专利名称：叶黄素饲料添加剂生产工艺的制作方法
叶黄素饲料添加剂生产工艺技术领域
本发明属于生物化学技术领域，涉及一种用金盏花中提取的叶黄素生产禽类饲料添加剂的工艺，特别涉及一种叶黄素饲料添加剂生产工艺。
背景技术：
叶黄素是一种天然的类胡萝卜素，广泛存在于蔬菜、花卉、水果和一些藻类中。植物中所含的天然叶黄素是一种优良的抗氧化剂，能够防止细胞被氧化。将一定量叶黄素添加到食品中可防止人体因器官衰老而引起的一系列疾病。叶黄素还可以作为一种天然的色素添加到鸡饲料中来提高蛋黄和鸡皮的颜色。游离叶黄素可被人体和禽类直接吸收利用， 而以叶黄素酯形式存在的叶黄素不易被人体和动物吸收。因此，提取和分离游离叶黄素已成为研究焦点之一。金盏花是目前已知所有植物中叶黄素含量最高的，但金盏花中游离叶黄素含量非常低，大部分与月桂酸、肉豆蘧酸、棕榈酸等饱和脂肪酸结合成为叶黄素酯，需要加入金属强碱使叶黄素直链脂肪酸酯皂化而形成叶黄素晶体，从而提取游离叶黄素。目前叶黄素类物质的制备工艺所需时间长，导致叶黄素出现降解和异构体，降低了产品得率， 不便于工业化大规模生产；而且工业化生产毒性高、安全性低。发明内容
本发明的目的是提供一种产品得率高、工业化生产毒性低、安全性高的叶黄素饲料添加剂生产工艺，能耗小，生产周期短，便于工业化大规模生产。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种叶黄素饲料添加剂生产工艺， 产品得率高、工业化生产毒性低、安全性高，便于工业化大规模生产，该生产工艺具体按以下步骤进行步骤1:用氢氧化钾和水配成氢氧化钾溶液；步骤2 :按270千克金盏花浸膏加入27千克丙二醇、10千克乙氧基喹啉和150 160 千克步骤I配制的氢氧化钾溶液的比例，分别取金盏花浸膏、乙氧基喹啉和步骤I配制的氢氧化钾溶液，然后将氢氧化钾溶液加入温度为40 50°C的金盏花浸膏中，形成反应液， 控制反应液的温度在80°C以下，在搅拌的情况下将丙二醇和乙氧基喹啉依次加入该反应液中，升温至75 85°C，皂化50 65分钟，得到温度为75 85°C的皂化液；按270千克金盖花浸膏加入280千克二氧化娃粉末的比例,取二氧化娃粉末,并将所取的二氧化硅粉末加入步骤2得到的温度为75 85°C的皂化液中，搅拌20 30分钟，得皂化粉；步骤3 :将皂化粉过40目筛，制得叶黄素饲料添加剂。
本发明生产工艺采用氢氧化钾一丙二醇体系，以55%的KOH水溶液为皂化剂，加入丙二醇能明显加快浸膏的皂化速度，并能减小皂化液的粘度，80°C皂化60min既可完全皂化，相比氢氧化钾一甲醇体系和氢氧化钾一乙醇体系，本发明工业化生产毒性低、安全性高、 皂化时间短、皂化率高，甲醇残留低，产品品质好，符合国标GB/T 212517-2008 (饲料添加剂叶黄素)。
图1是本发明生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明。
为了能充分利用金盏花中的叶黄素，克服现有工艺提取游离叶黄素时存在的温度高、时间长，导致叶黄素出现降解和异构体，产品得率低，不便于工业化大规模生产的问题。 本发明提供了一种得率高、能耗小、生产周期短、便于工业化大规模生产的叶黄素饲料添加剂生产工艺。其工艺流程如图1所示，具体按以下步骤进行步骤1:取饲料级的氢氧化钾，溶解于水中，配成浓度为50 60%的氢氧化钾溶液； 步骤2 :按270千克金盏花浸膏加入27千克饲料级丙二醇、10千克饲料级乙氧基喹啉和150 160千克步骤I配制的氢氧化钾溶液的比例，分别取金盏花浸膏、乙氧基喹啉和步骤I配制的氢氧化钾溶液，然后将氢氧化钾溶液加入温度为40 50°C的金盏花浸膏中，形成反应液，控制反应液的温度在80°C以下，在搅拌的情况下将丙二醇和乙氧基喹啉依次加入该反应液中，升温至75 85°C，皂化55 65分钟，得到温度为75 85°C的皂化液；按270千克金盏花浸膏加入280千克饲料级二氧化硅粉末的比例，取二氧化硅粉末，并将所取的二氧化硅粉末加入温度为75 85°C的皂化液中，搅拌20 30分钟，得皂化粉； 步骤3 :将皂化粉过筛，制得叶黄素饲料添加剂。
制得的叶黄素饲料添加剂的重量约为金盏花浸膏重量的2. 6倍。
由于叶黄素在金盏花中是以与月桂酸、肉豆蘧酸、油酸以及亚麻酸形成酯的形式存在的，经过有机溶剂萃取后，这种存在形式并没有发生变化；因而在进一步纯化前必须要经过皂化处理，将叶黄素还原为单体形式。目前广泛应用的最简单的皂化方法是将叶黄素浸膏的烃类溶液与氢氧化钾饱和的甲醇一起振摇。皂化处理可以除去叶绿素，并将大部分叶黄素分子和玉米黄素分子从形成的酯的形式中水解出来，除去脂肪酸使母体分子释放出来。
目前工业生产中使用的皂化方式一般有两种a)冷皂化称取一定质量的叶黄素浸膏，按照预定的比例加入碱溶液，搅拌并放置15 小时过夜。
b)热皂化称取一定质量的叶黄素浸膏，按照预定比例加入碱溶液，然后将混合物加热至一定温度后反应一段时间，直至反应完毕为止。
冷皂化虽然可以避免因为高温而导致的热氧化损失，但是它的反应时间过长；而热皂化方式虽然采用高温，但是反应时间可以大大缩短，相对产量也较高，同时也可以避免因为长时间接触空气而造成的损失，因而目前除了少数有特殊要求的工艺之外，大都采用的是热皂化方式。所以本发明生产工艺也采用热皂化的方式。
影响金盏花浸膏皂化的因素主要有皂化剂浓度、皂化剂用量、皂化温度和皂化时间四个因素。经常使用的皂化剂是氢氧化钾和氢氧化钠，皂化剂的溶剂一般为水和低沸点的醇如甲醇、乙醇等。皂化温度对皂化效果影响较大，合适的皂化温度可提高叶黄素的提取量，而且叶黄素本身受温度影响亦较大。叶黄素酯常温下主要以反式结构存在，在受热、光照及化学作用下，约有7%的叶黄素由反式转化为顺式结构，而起活性作用的主要是反式结构。过短的反应时间会导致叶黄素油脂皂化不彻底，皂化率低，不利于后面的分离纯化。但是如果在较高温度下皂化，时间过长，会有较多的叶黄素由反式结构转化为顺式结构，从而影响皂化叶黄素的质量，降低其抗氧化活性和抗癌效果。这样即使色素油脂完全被皂化，但因为皂化后游离出的叶黄素是一种易于被氧化、失活的类胡萝卜素，而失去利用价值。目前常用的皂化体系是氢氧化钾一甲醇体系和氢氧化钾一乙醇体系，工业化生产毒性高、安全性低、皂化时间长、皂化率低，产品品质较差。
本生产工艺采用均匀(UD)设计方法，对影响皂化反应的皂化剂浓度、皂化剂用量、 皂化温度和皂化时间四个因素，每因素设六个水平，在四因素六水平下选用U6 (64)均匀设计表，通过试验比较各因素的皂化效果，对影响皂化反应的皂化剂浓度、皂化剂用量、皂化温度和皂化时间四个因素进行了优化选择，提出了本发明生产工艺皂化金盏花浸膏时的工艺参数，皂化率可达93. 6%。用丙二醇皂化金盏花浸膏生产着色剂类(叶黄素)饲料添加剂时，在反应体系中加入丙二醇能明显加快油膏的皂化速度，这是因为丙二醇可以与水、乙醇及多种有机溶剂混溶，在皂化过程中适量加入，可以增加油脂在碱水当中的溶解，利于皂化反应发生，皂化时间缩短了 3倍，并能减小皂化液的粘度，叶黄素损失小，皂化程度高。丙二醇加入量可控制在金盏花浸膏重量的1/10，80°C皂化60min既可完全皂化；制得的叶黄素饲料添加剂符合国标GB/T 212517-2008 (饲料添加剂叶黄素)的规定，可直接添加入禽类饲料中。
实施例1取饲料级的氢氧化钾，溶解于水中，配成浓度为50%的氢氧化钾溶液；按270千克金盏花浸膏加入27千克饲料级丙二醇、10千克饲料级乙氧基喹啉和160千克氢氧化钾溶液的比例，分别取金盏花浸膏、乙氧基喹啉和氢氧化钾溶液，然后将氢氧化钾溶液加入温度为40°C的金盏花浸膏中，形成反应液，控制反应液的温度在80°C以下，在搅拌的情况下将丙二醇和乙氧基喹啉依次加入该反应液中，升温至85°C，皂化55分钟，得到温度为85°C的皂化液；按270千克金盏花浸膏加入280千克饲料级二氧化硅粉末的比例， 取二氧化硅粉末，并将所取的二氧化硅粉末加入温度为85°C的皂化液中，搅拌20分钟，得皂化粉；将该皂化粉过40目筛，制得叶黄素饲料添加剂。
对比例取饲料级的氢氧化钾，溶解于甲醇中，配成浓度为50%的氢氧化钾甲醇溶液；按50千克金盏花浸膏加入25千克氢氧化钾甲醇溶液的比例，分别取金盏花浸膏和氢氧化钾甲醇溶液，然后将氢氧化钾甲醇溶液加入金盏花浸膏中，形成反应液，控制反应液的温度在 55飞(TC，皂化180分钟；按50千克金盏花浸膏加入50千克饲料级二氧化硅粉末的比例，取二氧化硅粉末，并将所取的二氧化硅粉末加入温度 为60°C的皂化液中，搅拌30分钟，得皂化粉；将该皂化粉过40目筛，制得叶黄素饲料添加剂。
由实施例1和对比例可以看出，本发明生产工艺的皂化时间远远小于现有工艺的皂化时间，能耗小、生产周期短。
实施例2取饲料级的氢氧化钾，溶解于水中，配成浓度为55%的氢氧化钾溶液；按270千克金盏花浸膏加入27千克饲料级丙二醇、10千克饲料级乙氧基喹啉和150千克氢氧化钾溶液的比例，分别取金盏花浸膏、乙氧基喹啉和氢氧化钾溶液，然后将氢氧化钾溶液加入温度为50°C的金盏花浸膏中，形成反应液，控制反应液的温度在80°C以下，在搅拌的情况下将丙二醇和乙氧基喹啉依次加入该反应液中，升温至75°C，皂化65分钟，得到温度为75°C的皂化液；按270千克金盏花浸膏加入280千克饲料级二氧化硅粉末的比例， 取二氧化硅粉末，并将所取的二氧化硅粉末加入温度为75°C的皂化液中，搅拌30分钟，得皂化粉；将该皂化粉过40目筛，制得叶黄素饲料添加剂。
实施例3取饲料级的氢氧化钾，溶解于水中，配成浓度为60%的氢氧化钾溶液；按270千克金盏花浸膏加入27千克饲料级丙二醇、10千克饲料级乙氧基喹啉和155千克氢氧化钾溶液的比例，分别取金盏花浸膏、乙氧基喹啉和氢氧化钾溶液，然后将氢氧化钾溶液加入温度为45°C的金盏花浸膏中，形成反应液，控制反应液的温度在80°C以下，在搅拌的情况下将丙二醇和乙氧基喹啉依次加入该反应液中，升温至80°C，皂化60分钟，得到温度为80°C的皂化液；按270千克金盏花浸膏加入280千克饲料级二氧化硅粉末的比例， 取二氧化硅粉末，并将所取的二氧化硅粉末加入温度为80°C的皂化液中，搅拌 25分钟，得皂化粉；将该皂化粉过40目筛，制得叶黄素饲料添加剂。
权利要求
1.一种叶黄素饲料添加剂生产工艺，产品得率高、工业化生产毒性低、安全性高，便于工业化大规模生产，其特征在于，该生产工艺具体按以下步骤进行步骤1:用氢氧化钾和水配成氢氧化钾溶液；步骤2 :按270千克金盏花浸膏加入27千克丙二醇、10千克乙氧基喹啉和150 160 千克步骤I配制的氢氧化钾溶液的比例，分别取金盏花浸膏、乙氧基喹啉和步骤I配制的氢氧化钾溶液，然后将氢氧化钾溶液加入温度为40 50°C的金盏花浸膏中，形成反应液， 控制反应液的温度在80°C以下，在搅拌的情况下将丙二醇和乙氧基喹啉依次加入该反应液中，升温至75 85°C，皂化55 65分钟，得到温度为75 85°C的皂化液；按270千克金盖花浸膏加入280千克二氧化娃粉末的比例,取二氧化娃粉末,并将所取的二氧化硅粉末加入步骤2得到的温度为75 85°C的皂化液中，搅拌20 30分钟，得皂化粉；步骤3 :将皂化粉过40目筛，制得叶黄素饲料添加剂。
2.按照权利要求1所述的叶黄素饲料添加剂生产工艺，其特征在于，所述步骤I中的氢氧化钾溶液的浓度为50 60%。
3.按照权利要求1所述的叶黄素饲料添加剂生产工艺，其特征在于，所述步骤3中。将皂化粉过40目筛。
全文摘要
本发明提供了一种叶黄素饲料添加剂生产工艺，配制氢氧化钾溶液；按比例将氢氧化钾溶液加入具有一定温度的金盏花浸膏中，在搅拌的情况下依次加入丙二醇和乙氧基喹啉；升温皂化，得到皂化液；将二氧化硅粉末加入皂化液中搅拌得皂化粉；过筛制得叶黄素饲料添加剂。本生产工艺产品得率高、工业化生产毒性低、安全性高，便于工业化大规模生产，同时制得的产品中甲醇残留低，产品品质好，符合国标GB/T212517-2008的规定。
文档编号A23K1/16GK103058906SQ20131003807
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者杨宪忠, 刘强, 周彦芳, 王晓平, 谢忠清, 王新盛 申请人:甘肃省农垦农业研究院