含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。本发明所要解决的技术问题是提供了含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用，本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：百里香1份，牛至0.2～4份。本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物在防治作物稻瘟病和锈病中防效明显，且以中草药为原料，因此不存在农药残留问题，不会造成环境污染，使用时药效浓度低，成本低廉。
【专利说明】含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农作物杀菌剂领域。
【背景技术】
[0002]百里香是唇形科下的一属，包括大约350种多年生的芳香草本植物，最高约40厘米，生长在欧洲、北 非和亚洲。一般是茎部窄细的常绿植物。具有药用价值，可拿来驱蚊，辛，微温。祛风解表，行气止痛，止咳，降压。用于感冒，咳嗽，头痛，牙痛，消化不良，急性胃肠炎，高血压病。
[0003]牛至又名止痢草、土香薷、小叶薄荷，为唇形科牛至属多年生草本植物。主要分布于地中海地区至中亚、北非、北美及我国大部分地区，生于海拔500 - 3600m的山坡、路旁、灌丛、草地、林下。牛至味辛、性凉、无毒，全草可入药，具有清热解表、理气化湿倒尿消肿之功效。临床用于预防流感治疗黄疽、中暑、发热、呕吐、急性胃肠炎、腹痛等症，其散寒解表功用胜于薄荷。
[0004]稻瘟病是水稻重要病害之一，可引起大幅度减产，严重时减产40%~50%，甚至颗粒无收。本病在各地均有发生，其中以叶部、节部发生为多，发生后可造成不同程度减产，尤其穗颈瘟或节瘟发生早而重，可造成白穗以致绝产，现今对稻瘟病的防治主要是使用化学药剂，如40%稻瘟灵、春雷霉素、甲基硫菌灵，这些药剂会造成农作物药物残留，并且会造成环境污染，长期使用，已产生抗性。
[0005]锈病由真菌中的锈菌寄生引起的一类植物病害。危害植物的叶、茎和果实。锈菌一般只引起局部侵染，受害部位可因孢子积集而产生不同颜色的小疱点或疱状、杯状、毛状物，有的还可在枝干上引起肿瘤、粗皮、丛枝、曲枝等症状，或造成落叶、焦梢、生长不良等。严重时孢子堆密集成片，植株因体内水分大量蒸发而迅速枯死，锈病分布广且危害性大，多见于禾谷类作物、豆科植物和梨等，现今对锈病的防治主要是使用化学药剂，如三唑酮等三唑类EBI剂、灭锈胺等酸酰胺类药剂、无机硫磺等各种药剂，这些药剂会造成农作物药物残留，并且会造成严重的环境污染。
[0006]综上，寻找环境友好型的防治上述两种植物病害的药剂成为了一种新趋势。
【发明内容】
[0007]本发明所要解决的技术问题是提供含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用。
[0008]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.2~4份。
[0009]其中，优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.5~1.5份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.8~1.2份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至1份。[0010]提取所用的溶剂为有机溶剂或水，优选所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选所述有机溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度>60%v/v，更优选所述有机溶剂为无水乙醇。
[0011]其中，本发明采用的百里香和牛至均为中草药植物，为了提高本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物的活性，百里香优选阴干的百里香，牛至优选阴干的牛至叶。
[0012]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由百里香和牛至混合后共同提取而成；或其活性成分由百里香提取得到的百里香提取物、牛至提取得到的牛至提取物混合而成。
[0013]为了节约成本，提高农药的药效，其活性成分优选为由百里香和牛至混合后共同提取而成。
[0014]进一步的，为了提高含百里香和牛至共提物的农药组合物的稳定性，本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。
[0015]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种， 如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0016]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0017]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0018]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；
[0019]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0020]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0021]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0022]本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于使用，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0023]进一步地，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂:百里香和牛至提取物、3份乳化剂500、15份乳化剂1601、5份二甲基亚砜和37份乙醇，其中，百里香和牛至提取物为40重量份的原药材提取而成。
[0024]为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，百里香和牛至提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0025]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成:
[0026]a、提取:称取百里香和牛至，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得滤液，即为提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0027]b、制剂:将提取物制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0028]本发明所述提取物即采用溶剂提取后经过滤得到的滤液。
[0029]其中，百里香果实和牛至叶可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎百里香果实和牛至叶得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，百里香果实和牛至叶过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0030]进一步地，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，优选a步骤中料液比为1:4~10g/ml,更优选a步骤中料液比为1:6g/ml。即lg的百里香和牛至叶可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~10ml溶剂提取，更优选加入6ml溶剂提取。
[0031]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选所述有机溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度> 60%v/v,更优选所述有机溶剂为无水乙醇。
[0032]进一步地，优选所述回流的温度为75~85°C，更优选所述回流的温度为80°C。
[0033]进一步地，优选回流次数为两次，更优选单次回流的时间为1~3h，更优选单次回流的时间为2h ;合并滤液，得提取物。
[0034]进一步地，优选回流过程中进行搅拌，搅拌的转速为80~100转/min，优选搅拌的转速为90转/min。
[0035]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物在防治作物稻瘟病和锈病中的应用。
[0036]本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物，对稻瘟病和锈病均有良好的防效。
[0037]在实际的农业生产中，为了提高含百里香和牛至提取物的农药组合物对稻瘟病和锈病的防治效果，所述含百里香和牛至提取物的农药组合物优选应用于稻瘟病和锈病发病初期；本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。
[0038]作为优选方案，施用时将本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即取lg原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于lOOppm ;进一步优选稀释后的农药以原药材重量计的活性成分浓度为20~50ppm，喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于5~7天后进行再次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0039]本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物其活性成分由百里香提取物和牛至提取物复配而成，或其活性成分由百里香和牛至混合提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将百里香和牛至混合后共同提取得到的提取物制成的农药组合物，由于百里香和牛至之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀菌效果更加显著。
[0040]与现有技术相比，本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物具有以下优点:
[0041]1、本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物采用草本植物提取物作为活性成分，对农作物无药物残留、不会对环境造成污染。
[0042]2、本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物从百里香和牛至叶中提取，在防治稻瘟病、锈病方面具有突出的效果，可以起到前期预防、发病后治疗的效果。[0043]3、本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物的植物原料的来源广、提取方法简单，并且使用时有效浓度低，成本低廉。
[0044]4、本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物具有协同增效的作用，相较于单独的百里香、牛至提取物制成的农药组合物在防治稻瘟病、锈病方面有更为突出的效果。
【具体实施方式】
[0045]本发明所要解决的技术问题是提供含百里香和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用。
[0046]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.2~4份。
[0047]其中，优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.5~
1.5份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.8~1.2份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至1份。
[0048]提取所用的溶剂为有机溶剂或水，优选所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选所述有机溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度> 60%v/v，更优选所述有机溶剂为无水乙醇。
[0049]其中，本发明采用的百里香和牛至均为中草药植物，为了提高本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物的活 性，百里香优选阴干的百里香，牛至优选阴干的牛至叶。
[0050]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由百里香和牛至混合后共同提取而成；或其活性成分由百里香提取得到的百里香提取物、牛至提取得到的牛至提取物混合而成。
[0051]为了节约成本，提高农药的药效，其活性成分优选为由百里香和牛至混合后共同提取而成。
[0052]进一步的，为了提高含百里香和牛至共提物的农药组合物的稳定性，本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。
[0053]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0054]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0055]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0056]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；
[0057]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。[0058]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0059]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0060]本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于使用，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0061]进一步地，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂:百里香和牛至提取物、3份乳化剂500、15份乳化剂1601、5份二甲基亚砜和37份乙醇，其中，百里香和牛至提取物为40重量份的原药材提取而成。
[0062]为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，百里香和牛至提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0063]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成:
[0064]a、提取:称取百里香和牛至，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得滤液，即为提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0065]b、制剂:将提取物制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0066]本发明所述提取物即采用溶剂提取后经过滤得到的滤液。
[0067]其中，百里香果实和牛至叶可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎百里香果实和牛至叶得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，百里香果实和牛至叶过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0068]进一步地，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，优选a步骤中料液比为1:4~10g/ml,更优选a步骤中料液比为1:6g/ml。即lg的百里香和牛至叶可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~10ml溶剂提取，更优选加入6ml溶剂提取。
[0069]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选所述有机溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度> 60%v/v,更优选所述有机溶剂为无水乙醇。
[0070]进一步地，优选所述回流的温度为75~85°C，更优选所述回流的温度为80°C。
[0071]进一步地，优选回流次数为两次，更优选单次回流的时间为1~3h，更优选单次回流的时间为2h ;合并滤液，得提取物。
[0072]进一步地，优选回流过程中进行搅拌，搅拌的转速为80~100转/min，优选搅拌的转速为90转/min。
[0073]本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物在防治作物稻瘟病和锈病中的应用。
[0074]本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物，对稻瘟病和锈病均有良好的防效。
[0075]在实际的农业生产中，为了提高含百里香和牛至提取物的农药组合物对稻瘟病和锈病的防治效果，所述含百里香和牛至提取`物的农药组合物优选应用于稻瘟病和锈病发病初期；本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。
[0076]作为优选方案，施用时将本发明含百里香和牛至提取物的农药组合物加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即取lg原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于lOOppm;进一步优选稀释后的农药以原药材重量计的活性成分浓度为20~50ppm，喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于5~7天后进行再次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0077]本发明的含百里香和牛至提取物的农药组合物其活性成分由百里香提取物和牛至提取物复配而成，或其活性成分由百里香和牛至混合提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将百里香和牛至混合后共同提取得到的提取物制成的农药组合物，由于百里香和牛至之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀菌效果更加显著。
[0078]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0079]实施例1含百里香和牛至提取物的农药组合物的制备
[0080]a、提取:取晒干后的百里香果实、阴干后的牛至叶，混匀，粉碎，过80目筛，向其中加入溶剂，搅匀，升温，开启搅拌器，设置转速为90转/min，回流提取，提取完成，过滤、收集滤液；
[0081]向滤渣中加入溶剂，搅匀，升温，开启搅拌器，转速为90转/min，回流提取，过滤，收集滤液；
[0082]将两次收集的滤液进行合并，将滤液浓缩到原药材的重量，得到百里香和牛至提取物bn-ΟΙ~bn-07，冷藏，其中，bn-01~bn-07提取物提取时的参数见表1。
[0083]b、制剂:在提取物bn-ΟΙ~bn_07中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含百里香和牛至提取物的农药组合物BN-01~BN-07，其中，含百里香和牛至提取物的农药组合物BN-01~BN-07的配方见表2。
[0084]表1百里香和牛至提取物的制备工艺参数
[0085]
【权利要求】
1.含百里香和牛至提取物的农药组合物，其特征在于:其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.2~4份。
2.根据权利要求1所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物，其特征在于:其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:百里香1份，牛至0.5~1.5份；优选为百里香1份，牛至0.8~1.2份；更优选为百里香1份，牛至1份。
3.根据权利要求1或2所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物，其特征在于:其活性成分由百里香和牛至混合后共同提取而成；或其活性成分由百里香提取得到的百里香提取物、牛至提取得到的牛至提取物混合而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物，其特征在于:所述含百里香和牛至提取物的农药组合物为微乳剂、水剂或可溶液剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物，其特征在于:所述含百里香和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物，其特征在于:所述可溶液剂由以下重量份的组分组成:百里香和牛至提取物，3份乳化剂500、15份乳化剂1601、5份二甲基亚砜和37份乙醇，其中，百里香和牛至提取物为40重量份的原药材提取而成；百里香和牛至提取物优选由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
7.权利要求1~6任一项所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于:由以下步骤组成:a、提取:称取百里香和牛`至，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得滤液，即提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；b、制剂:将提取物制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8.根据权利要求7所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于:所述a步骤中，百里香和牛至过60~100目筛，优选过80目筛；所述料液比为1:4~10g/ml，优选料液比为l:6g/ml ;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或氯仿，优选所述有机溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度>60%v/v，更优选所述有机溶剂为无水乙醇，所述回流的温度为75~85°C，优选回流的温度为80°C ;所述回流的时间为1~3h，优选所述回流的时间为2h ;回流次数为两次，合并滤液，得提取物。
9.权利要求1~6任一项所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物在防治作物稻瘟病和锈病中的应用。
10.根据权利要求9所述的含百里香和牛至提取物的农药组合物在防治作物稻瘟病和锈病的应用，其特征在于:应用时，加水稀释到以原药材重量计的活性成分的浓度为10~lOOppm,优选加水稀释到以原药材计提取物的浓度为20~50ppm。
【文档编号】A01N65/22GK103651602SQ201310739896
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】何其明, 唐齐, 严寒, 苏克跃 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司