一种制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，通过对燕麦的需肥要求进行分析，并对磷酸二氢铵产品制备工艺步骤中存在的缺点进行分析，进而将燕麦专用肥与磷酸二氢铵产品的制备工艺结合起来，通过两个不相干的工艺进行互补，在提高磷酸二氢铵产品制备工艺中的附加值的同时，提高了磷酸二氢铵产品的纯度，节约了氮磷等元素资源，降低了废液排放量；通过对磷酸二氢铵产品制备工艺中产生的废液中的营养元素进行控制和调整，使得废液中的氮磷等元素能够满足燕麦生长需求的同时，提高磷酸二氢铵产品的纯度达到93％以上，并且降低残留在废液中氮磷元素，减少了废液的排放量，具有显著的环保价值和经济效益。
【专利说明】一种制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 燕麦为禾本科植物，在中国称为莜麦，俗称油麦、玉麦、雀麦、野麦，是一种低糖、高 营养、高能食品。燕麦富含膳食纤维，能促进肠胃蠕动，利于排便，热量低，升糖指数低，降脂 降糖，也是高档补品之一，在贫苦地区是不可缺少的干粮。据中国医学科学院卫生研究所综 合分析，中国裸燕麦含粗蛋白质达15. 6%，脂肪8. 5%，还有淀粉释放热量以及磷、铁、钙等 元素，与其它8种粮食相比，均名列前茅。燕麦中水溶性膳食纤维分别是小麦和玉米的4. 7 倍和7. 7倍。燕麦中的B族维生素、尼克酸、叶酸、泛酸都比较丰富，特别是维生素E，每100 克燕麦粉中高达15毫克。此外燕麦粉中还含有谷类食粮中均缺少的皂甙（人参的主要成 分）。蛋白质的氨基酸组成比较全面，人体必需的8种氨基酸含量的均居首位，尤其是含赖 氨酸高达0. 68克；据《家畜饲养学》报道，裸燕麦秸杆中含粗蛋白5. 2%、粗脂肪2. 2%、无 氮抽出物44. 6 %，均比谷草、麦草、玉米杆高；难以消化的纤维28. 2 %，比小麦、玉米、粟秸 低4. 9?16. 4%，是最好的饲草之一。其籽实是饲养幼畜、老畜、病畜和重役畜以及鸡、猪等 家畜家禽的优质饲料。其具有较强的食用价值、美白保健价值。
[0003] 在传统燕麦种植技术中，通常是采用磷酸二氢铵，磷酸二氢钾，硝酸铵，硫酸铵等 传统的化合态复合肥进行一定比例的混合配制而成的混合态的复合肥，进而满足燕麦营养 成分的需求，促进燕麦的正常快速生长，提高燕麦的产量和质量，但是这种采用化合态的 肥料按照一定配比配制燕麦专用肥，往往会导致某种元素的配制过量，进而使得肥料中的 营养元素搭配不当，造成一定元素吸收完成之后，另外还有部分其他元素没有被吸收，进而 残留在土壤之中，造成肥料的浪费和环境的污染，增大了农户燕麦种植成本，并且根据木桶 短板理论，作物吸收肥料中的营养元素时，在缺乏某种元素时，难以形成有效的养分运输， 也会对燕麦等作物的正常生长造成一定的影响，影响燕麦等农作物的正常生长。
[0004] 同时，对于磷酸氢二铵产品的制备工艺中，通常是采用热法磷酸和湿法磷酸，但不 论是热法磷酸还是湿法磷酸制备磷酸二氢铵产品，其工艺中都会有大量的杂质元素纯在， 使得制备的磷酸二氢铵产品的纯度较差，并且，采用热法磷酸或者湿法磷酸制备出来的磷 酸二氢铵产品在进行结晶处理步骤中，往往也需要通过深度结晶处理来降低原料元素的浪 费，节约原料资源，降低磷酸二氢铵产品的制备成本，降低废液的排放量，但这个过程会使 磷酸二氢铵在深度结晶时带入其他杂质，进而影响磷酸二氢铵产品的纯度，不进行深度结 晶，磷酸二氢铵产品的产量较低，并且又会浪费大量的氮磷资源，造成生产成本提高。
[0005] 为此，本研究者通过在磷酸二氢铵产品的生产过程中，结合对燕麦专用肥特点进 行分析，并对燕麦营养价值进行分析与了解，经过长期的探索与研究，将磷酸二氢铵产品的 制备工艺与燕麦专用肥的制备工艺结合起来，为燕麦专用肥和磷酸二氢铵产品的制备工艺 提供了一种新思路。
【发明内容】
[0006] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磷酸氢二铵副产 燕麦专用肥的生产方法，具有将磷酸二氢铵产品的制备工艺与燕麦专用肥的制备工艺相 结合，进而为磷酸二氢铵产品制备工艺中的废液处理提供了可行性方案，并通过对磷酸二 氢铵产品制备工艺中的废液处理，避免了磷酸二氢铵产品的深度结晶，提高了磷酸二氢铵 产品的纯度，降低了废液量排放，提高了磷酸二氢铵产品制备工艺的产品附加值，具有显著 的环保价值和经济效益等特征。
[0007] 具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0008] -种制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，采用磷酸与尿素按照摩尔比为 (1. 4-1. 9) : 1，在温度为80-130°C，搅拌反应2-3h后，得到中间料浆；再将中间料浆与氨气 进行混合反应，并控制温度为50-80°C，调整PH值为7. 8-8. 2时，搅拌反应30-50min后，获 得含磷酸氢二铵的料浆，并将含磷酸氢二铵的料浆进行循环降温结晶处理，并检测分析调 整溶液中的氮磷比例为I: (1. 1-1. 3)时，停止结晶并过滤，滤饼为磷酸氢二铵产品；向滤液 中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与 氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成摩尔比为I. I: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 9);并将初成品置 于烘干器中，采用升温速度为:TC /min升温至45-55°C，干燥0. 5-2h后，调整水分含量为 1-4%，即可制得燕麦专用化合态复合肥。
[0009] 具体包括以下步骤：
[0010] ⑴原料制备混合：将磷酸与尿素按照摩尔比为（1. 4-1. 9) :1在搅拌式反应釜中， 在温度为80-130°C，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应2-3h，得到中间 体料浆；
[0011] (2)制备磷酸氢二铵：向步骤1)获得的中间体料浆中通入氨气，并控制反应釜 中的温度为50-80°C，调整PH值为7. 8-8. 2时，按照搅拌速度为60-80r/min，搅拌反应 30-50min，获得含磷酸氢二铵产品的料浆；
[0012] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢二铵的料浆置于冷却结晶器中15s内 降温至温度< 40°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、磷 成分的摩尔比为I :(1. 1-1. 3)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢二铵，向滤液中加入 钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含 量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为I. I: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 9);
[0013] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速 度为3°C /min升温至40-50°C，干燥0. 5-2h后，调整水分含量为1-4%，即可制得燕麦专用 化合态复合肥。
[0014] 所述的钾成分为氢氧化钾、硫化钾、氯化钾中的一种。
[0015] 所述的中微量元素化合物为钙离子EDTA螯合物、铁离子EDTA螯合物、锌离子EDTA 螯合物、硒离子EDTA螯合物、镁离子EDTA螯合物、硼砂、腐殖酸、草木灰的混合物。
[0016] 所述的钾成分的浓度为30%。
[0017] 所述的中微量元素化合物的总添加量为滤液总重量的12%左右。
[0018] 所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
[0019]
【权利要求】
1. 一种制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与尿 素按照摩尔比为（1.4-1.9) :1，在温度为80-130°C，搅拌反应2-3h后，得到中间料浆； 再将中间料浆与氨气进行混合反应，并控制温度为50-80°C，调整PH值为7.8-8. 2时， 搅拌反应30-50min后，获得含磷酸氢二铵的料浆，并将含磷酸氢二铵的料浆进行循环 降温结晶处理，并检测分析调整溶液中的氮磷比例为1:(1. 1-1.3)时，停止结晶并过 滤，滤饼为磷酸氢二铵产品；向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复 合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成摩尔比为 1. 1: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 9);并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为:TC/min升温至 45-55°C，干燥0. 5-2h后，调整水分含量为1-4%，即可制得燕麦专用化合态复合肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，其特征在于，包 括以下步骤： (1) 原料制备混合：将磷酸与尿素按照摩尔比为（1. 4-1. 9) :1在搅拌式反应釜中，在温 度为80-130°C，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应2-3h，得到中间体料 浆； (2) 制备磷酸氢二铵：向步骤1)获得的中间体料浆中通入氨气，并控制反应釜中的温 度为50-80°C，调整PH值为7. 8-8. 2时，按照搅拌速度为60-80r/min，搅拌反应30-50min， 获得含磷酸氢二铵产品的料浆； (3) 循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢二铵的料浆置于冷却结晶器中15s内降温 至温度<40°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、磷成分 的摩尔比为1 :(1. 1-1. 3)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢二铵，向滤液中加入钾成 分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量 与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为1. 1: (1. 1-1. 3) : (1. 3-1. 9); (4) 滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为 3°C/min升温至45-55°C，干燥0. 5-2h后，调整水分含量为1-4%，即可制得燕麦专用化合 态复合肥。
3. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的钾成分为氢氧化钾、硫化钾、氯化钾中的一种。
4. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的中微量元素化合物为钙离子EDTA螯合物、铁离子EDTA螯合物、锌离子EDTA螯合物、 硒离子EDTA螯合物、镁离子EDTA螯合物、硼砂、腐殖酸、草木灰的混合物。
5. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子 之间存在配位键。
6. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产燕麦专用肥的生产方法，其特 征在于，所述的磷酸氢二铵产品的养分含量为：总氮12. 01-12. 23 %、五氧化二磷为 61. 05-61. 25%。
【文档编号】C05G1/06GK104276551SQ201410477847
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】郑超, 陈肖虎, 廖吉星, 高贵龙, 朱飞武, 薛涛, 周勇, 赵伟毅, 曾舒, 赵平原 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学