本发明涉及农药应用
技术领域：
，具体是一种杀菌组合物及其应用。
背景技术：
：假蒟(学名：pipersarmentosumroxb.)，又名蛤蒌、假蒌、山蒌等，为胡椒科胡椒属植物。假蒟产于中国广东、广西、福建、云南、贵州及西藏(墨脱)各省区，生于林下或村旁湿地上。假蒟味辛、性温、无毒。可药用，根治风湿骨痛、跌打损伤、风寒咳嗽、妊娠和产后水肿等；也可食用，人们常常用它的叶子来做菜，它的美味经常和紫苏相提并论。假蒟茎、叶水浸液对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌等有抑制作用。同时，假蒟还具有解热镇痛、抗炎、降低血糖、抗氧化以及促进骨折后骨骼愈合等作用。目前关于假蒟提取物抑菌作用的报道较少，中国专利申请号2009102358119公开了一种假蒟提取物及其在制备杀虫抑菌剂中的应用，将假蒟提取物用于制备杀虫杀菌微乳剂，其对斜纹夜蛾、橡副珠蜡蚧、萝卜蚜、芭蕉炭疽病菌和橡胶炭疽病菌具有很好的防治效果。苯醚甲环唑(difenoconazole)，化学式：c19h17cl2n3o3。苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病、炭疽病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、赤霉病等。不论是苯醚甲环唑还是其他的杀菌剂长期单独使用，都容易使病害产生抗药性，导致用药量加大、防效降低的问题。为降低抗性风险和延缓抗性产生，将不同作用机理的有效成分进行复配，使用是行之有效的方法之一。目前以假蒟提取物和苯醚甲环唑为有效成分的组合物应用于西瓜炭疽病的研究尚未有相关报道。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种防治效果好，可延缓病菌抗药性产生，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好的杀菌组合物，应用于防治西瓜炭疽病。本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：一种杀菌组合物及其应用，杀菌组合物有效成分由假蒟提取物和苯醚甲环唑组成，假蒟提取物和苯醚甲环唑的重量比为30-1:1-8。优选地，所述的杀菌组合物，假蒟提取物和苯醚甲环唑的重量比为1:3。所述假蒟提取物制备方法：将假蒟根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40-60目筛，得粉碎物；在所得粉碎物中按照重量比加入8-12倍量95％乙醇，室温浸泡8-10d后，用布氏漏斗过滤，收集滤液，同法提取1-2次，合并所有滤液；然后将滤液用旋转蒸发仪在45℃-55℃减压浓缩至相对密度为1.10-1.20的膏状物；在膏状物中加入等重量100-200目柱层析硅胶拌成粉状物，采用干法上柱(层析柱的填料为200-300目的柱层析硅胶)，以石油醚为溶剂进行洗脱，将收集的洗脱液经浓缩后再在45℃电热恒温鼓风干燥箱中烘干，即得假蒟提取物。所述的杀菌组合物有效成分占杀菌组合物总重量的1-80％，余量为农药上可接受的辅助成分。所述的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂或水乳剂。本发明所述的杀菌组合物可接受辅助成分为分散剂、润湿剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、溶剂、填料、去离子水等常规功能性助剂，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。本发明有益效果：本发明以假蒟提取物和苯醚甲环唑进行混配的杀菌组合物应用于防治西瓜炭疽病，协同增效作用明显，持效期长；同时减少了化学农药使用量，降低了农药在农作物上的残留，对作物、环境安全友好。具体实施方式以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。一、假蒟提取物的制备将假蒟根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过60目筛，得粉碎物；在所得粉碎物中按照重量比加入12倍量95％乙醇，室温浸泡9d后，用布氏漏斗过滤，收集滤液，同法提取2次，合并所有滤液；然后将滤液用旋转蒸发仪在55℃减压浓缩至相对密度为1.15的膏状物；在膏状物中加入等重量100-200目柱层析硅胶拌成粉状物，采用干法上柱(层析柱的填料为200-300目的柱层析硅胶)，以石油醚为溶剂进行洗脱，将收集的洗脱液经浓缩后再在45℃电热恒温鼓风干燥箱中烘干，即得假蒟提取物。二、室内毒力测定试验方法：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量梯度处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对西瓜炭疽病菌的毒力。72h后采用十字交叉法测量并记录各处理的菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的ec50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用，即ctc≤80，组合物表现为拮抗作用，当80<ctc<120，组合物表现为相加作用，当ctc≥120，组合物表现为增效作用。试验结果如表1。表1假蒟提取物、苯醚甲环唑及其复配对西瓜炭疽病的毒力测定结果分析表供试药剂配比回归方程(y＝a+bx)相关系数ec50(μg/ml)共毒系数假蒟提取物(a)/y＝1.1514+1.3886x0.9879591.03/苯醚甲环唑(b)/y＝5.1965+1.8383x0.99430.78/a：b35:1y＝2.2548+1.7521x0.989236.8872.9a：b30:1y＝2.7236+1.7975x0.985718.47126.2a：b20:1y＝2.9772+1.9404x0.993711.03145.0a：b10:1y＝3.6525+1.8628x0.98785.29160.4a：b5:1y＝4.0675+1.8894x0.99423.12149.4a：b3:1y＝4.4831+1.7590x0.97781.97158.1a：b1:1y＝5.0980+1.4759x0.97220.86181.6a：b1:3y＝5.5656+2.1337x0.99790.54193.0a：b1:5y＝5.3177+1.6937x0.98410.65144.3a：b1:8y＝5.3612+2.1245x0.97470.68129.3a：b1:10y＝5.0259+1.6530x0.98350.9689.6由表1可知，假蒟提取物与苯醚甲环唑的重量比在30-1:1-8范围内混配对西瓜炭疽病菌均表现出明显的增效作用；当假蒟提取物与苯醚甲环唑重量比为1:3时，增效作用尤为突出，其共毒系数为193.0；当假蒟提取物与苯醚甲环唑重量比为35:1时，其表现为拮抗作用；当假蒟提取物与苯醚甲环唑重量比为1:10时，其表现为相加作用。三、实施例配制实施例1：16％假蒟提取物·苯醚甲环唑悬浮剂(1:3)假蒟提取物(有效成分)4％、苯醚甲环唑(有效成分)12％、脂肪醇聚氧乙烯醚(分散剂)4％、十二烷基硫酸钠(润湿剂)4％、黄原胶(增稠剂)2％、乙二醇(防冻剂)2％、c8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.2％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入假蒟提取物和苯醚甲环唑，在磨球机中研磨3h，即可制得16％假蒟提取物·苯醚甲环唑悬浮剂。实施例2：30％假蒟提取物·苯醚甲环唑可湿性粉剂(1:5)假蒟提取物(有效成分)5％、苯醚甲环唑(有效成分)25％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)5.5％、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)5％、白炭黑(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得30％假蒟提取物·苯醚甲环唑可湿性粉剂。实施例3：22％假蒟提取物·苯醚甲环唑水分散粒剂(10:1)假蒟提取物(有效成分)20％、苯醚甲环唑(有效成分)2％、木质素磺酸钠(分散剂)5％、蚕沙(润湿剂)4.5％、阿拉伯胶(粘结剂)2％、碳酸铵(崩解剂)2％、凹凸棒土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得22％假蒟提取物·苯醚甲环唑水分散粒剂。实施例4：31％假蒟提取物·苯醚甲环唑水乳剂(30:1)假蒟提取物(有效成分)30％、苯醚甲环唑(有效成分)1％、农乳700#(乳化剂)15％、甲苯(溶剂)18％、丁基缩水甘油醚(稳定剂)0.5％、聚羧酸盐(分散剂)4.5％、丙二醇(防冻剂)2％、羧甲基纤维素(增稠剂)2％、c10-20饱和脂肪酸类化合物(消泡剂)0.4％、去离子水补足至100％；将有效成分、乳化剂、溶剂、稳定剂混合溶解得到油相，将分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、去离子水配成水相；油相加合入水相中充分混合，经高剪切乳化后，即制得31％假蒟提取物·苯醚甲环唑水乳剂。对比例1：31％假蒟提取物水乳剂假蒟提取物(有效成分)31％、农乳700#(乳化剂)15％、甲苯(溶剂)18％、丁基缩水甘油醚(稳定剂)0.5％、聚羧酸盐(分散剂)4.5％、丙二醇(防冻剂)2％、羧甲基纤维素(增稠剂)2％、c10-20饱和脂肪酸类化合物(消泡剂)0.4％、去离子水补足至100％；将有效成分、乳化剂、溶剂、稳定剂混合溶解得到油相，将分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、去离子水配成水相；油相加合入水相中充分混合，经高剪切乳化后，即制得31％假蒟提取物水乳剂。对比例2：10％苯醚甲环唑水分散粒剂，登记证号：pd20110169，深圳诺普信农化股份有限公司，市购。四、实施例应用于防治西瓜炭疽病的大田药效试验试验方法：本实验安排在广西云表镇进行田间药效试验。试验共设7个处理，每处理4次重复，每小区面积40m2，随机区组排列。采用喷雾施药，喷雾均匀周到，以清水为空白对照，用药液量为675l/hm2。在病害发生初期第一次施药，7天后第二次施药，共施药两次。调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天调查各小区，每小区对角线5点取样，每点调查3株，每株自上而下调查10片叶，按叶片上病斑占整个叶面积的百分率分级，记录各级病叶数和病级数，计算病情指数和防治效果。分级标准：0级：无病斑；1级：病斑占整个叶面积的5％以下；3级：病斑占整个叶面积的6-10％；5级：病斑占整个叶面积的11-25％；7级：病斑占整个叶面积的26-50％；9级：病斑占整个叶面积的50％以上。病情指数及防治效果计算方法：病情指数计算公式：式中：x——病情指数；ni——各级病株数；i——相对级数值；n——调查总株数。防治效果公式：式中：p——防治效果，单位为百分数(％)；ck0——空白对照区施药前病情指数；ck1——空白对照区施药后病情指数；pt0——药剂处理区施药前病情指数；pt1——药剂处理区施药后病情指数。表2假蒟提取物、苯醚甲环唑及其复配防治西瓜炭疽病田间药效试验结果由上表2可知，假蒟提取物和苯醚甲环唑复配的杀菌组合物能有效防治西瓜炭疽病，持效期长，防治效果优于单用假蒟提取物和苯醚甲环唑的防效。两者混配同时可延缓病菌抗药性的产生，提高防治效果。本发明杀菌组合物对试验作物均无明显不良影响，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。当前第1页12