一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法与流程

文档序号:17178053发布日期:2019-03-22 20:40阅读:296来源:国知局

本发明属于抗菌材料制备技术领域,具体涉及一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法。



背景技术:

近年来银抗菌剂作为一种出色的抗菌材料,得到了极大的关注。

目前银以多种形式应用于现代医学,如银盐,0.5%的硝酸银是治疗烧伤和创伤的标准溶液;10-20%的硝酸银溶液涂抹,可以用于治疗宫颈糜烂;磺胺嘧啶银,哥伦比亚大学charlesl.fox(弗克斯)教授将银和磺胺嘧啶化合,产生的磺胺嘧啶银,其活性比单独的磺胺活性至少强50倍;胶体银或银蛋白是有效的局部抗感染物质,胶态银可以用于妇科消毒杀菌。

本发明采用自制纳米氧化银做为银源,通过合成的分散剂先将纳米氧化银进行分散然后再进行洛河反应,最终可以得到高浓度的无色透明状的络合银抗菌水,合成的抗菌水具有出色的抗菌效果且在光照条件下稳定不变色,此方法应用于工业上可以极大的提高生产效率和节约生产成本。



技术实现要素:

本发明提供的一种高效率制备高浓度银抗菌水的制备方法,具体步骤如下:

1、首先制备高纯度的纳米氧化银,将硝酸银溶于0.8l水中,加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀后加入硫代硫酸钠形成络合离子溶液,将氢氧化钠溶于200ml水中,超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中,,得到沉淀,过滤,清洗干净,然后冷冻干燥得到纳米氧化银。硝酸银浓度为0.01-0.1mol/l,聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.05-0.5mol/l;硫代硫酸钠浓度为0.5-5mol/l氢氧化钠浓度为0.5-5mol/l

2、制备纳米氧化银分散剂,利用恒温水浴反应,一定温度下,向三颈烧瓶烧瓶中加入马来酸酐和去离子水,将丙烯酸羟丙酯,异戊烯基聚氧乙烯醚,甲基丙烯磺酸钠,引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时,用氢氧化钠调节ph到6-7,得到聚羧酸醚分散剂。m(马来酸酐)∶m(丙烯酸羟丙酯)∶m(异戊烯基聚氧乙烯醚)∶m(甲基丙烯磺酸钠)=3∶2∶1∶2,温度为50-90摄氏度,引发剂过硫酸铵单体总质量的0.1-0.3%,氢氧化钠调节ph到6-7

3、将上述步骤(1)合成的纳米氧化银与步骤(2)合成的分散剂与按一定比例混合好,加入到砂磨机中,使用的锆珠进行研磨,以一定的线速度研磨一定时间后,加入聚丙烯酸钠继续研磨,待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。纳米氧化银与分散剂按照质量比m(纳米氧化银)∶m(分散剂)=10∶0.1-0.5,锆珠的粒径为0.02-0.05微米,线速度为8-12m/s,研磨时间5-30min.氧化银正在水中的浓度为5-100g/l。

采用本发明所述的方法制备银抗菌水的优点在于:

(1)解决了高浓度无色透明银抗菌剂合成的难题,这样有利于产品的运输,节约成本。方法简单新颖,可重复性强,

(2)提出了一种新的方法来提高无色银抗菌剂合成的效率,制备纳米氧化银,并将其用特制的分散剂在砂磨机的作用下进行分散。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明,而不是限制本发明的范围

实施例一:

首先制备高纯度的纳米氧化银,将33.9g硝酸银溶于0.8l水中,加入4g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀后加15.8入硫代硫酸钠形成络合离子溶液,将8g氢氧化钠溶于200ml水中,超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中,得到沉淀,过滤,清洗干净,然后冷冻干燥得到纳米氧化银。

其次制备纳米氧化银分散剂,利用恒温水浴反应,温度设为50摄氏度,向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400ml去离子水,将20g丙烯酸羟丙酯,10g异戊烯基聚氧乙烯醚,20g甲基丙烯磺酸钠,8g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时,用氢氧化钠调节ph到6,得到聚羧酸醚分散剂。

最后取上述步骤合成的纳米氧化银5g与纳米银分散剂0.05g混合好,加入到砂磨机中,使用的0.02微米锆珠进行研磨,以8m/s的线速度研磨5分钟后,加入5g聚丙烯酸钠继续研磨,待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。

实施例二:

首先制备高纯度的纳米氧化银,将101.9g硝酸银溶于0.8l水中,加入12g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀后加47.4入硫代硫酸钠形成络合离子溶液,将24g氢氧化钠溶于200ml水中,超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中,得到沉淀,过滤,清洗干净,然后冷冻干燥得到纳米氧化银。

其次制备纳米氧化银分散剂,利用恒温水浴反应,温度设为60摄氏度,向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400ml去离子水,将20g丙烯酸羟丙酯,10g异戊烯基聚氧乙烯醚,20g甲基丙烯磺酸钠,16g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时,用氢氧化钠调节ph到6.5,得到聚羧酸醚分散剂。

最后取上述步骤合成的纳米氧化银30g与纳米银分散剂0.6g混合好,加入到砂磨机中,使用的0.03微米锆珠进行研磨,以10m/s的线速度研磨10分钟后,加入9g聚丙烯酸钠继续研磨,待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。

实施例三:

首先制备高纯度的纳米氧化银,将135.9g硝酸银溶于0.8l水中,加入16g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀后加63.2入硫代硫酸钠形成络合离子溶液,将32g氢氧化钠溶于200ml水中,超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中,得到沉淀,过滤,清洗干净,然后冷冻干燥得到纳米氧化银。

其次制备纳米氧化银分散剂,利用恒温水浴反应,温度设为75摄氏度,向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400ml去离子水,将20g丙烯酸羟丙酯,10g异戊烯基聚氧乙烯醚,20g甲基丙烯磺酸钠,20g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时,用氢氧化钠调节ph到6.8,得到聚羧酸醚分散剂。

最后取上述步骤合成的纳米氧化银70g与纳米银分散剂2.8g混合好,加入到砂磨机中,使用的0.04微米锆珠进行研磨,以11m/s的线速度研磨20分钟后,加入28g聚丙烯酸钠继续研磨,待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。

实施例四:

首先制备高纯度的纳米氧化银,将169.8g硝酸银溶于0.8l水中,加入20g聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀后加79.1入硫代硫酸钠形成络合离子溶液,将40g氢氧化钠溶于200ml水中,超声搅拌的同时将络合离子溶液滴加到配好的氢氧化钠溶液中,得到沉淀,过滤,清洗干净,然后冷冻干燥得到纳米氧化银。

其次制备纳米氧化银分散剂,利用恒温水浴反应,温度设为90摄氏度,向三颈烧瓶烧瓶中加入30g马来酸酐和400ml去离子水,将20g丙烯酸羟丙酯,10g异戊烯基聚氧乙烯醚,20g甲基丙烯磺酸钠,24g引发剂过硫酸铵混合均匀后用滴液漏斗加入到三颈烧瓶中恒温反应3小时,用氢氧化钠调节ph到7,得到聚羧酸醚分散剂。

最后取上述步骤合成的纳米氧化银100g与纳米银分散剂5g混合好,加入到砂磨机中,使用的0.05微米锆珠进行研磨,以12m/s的线速度研磨30分钟后,加入50g聚丙烯酸钠继续研磨,待液体由黑变成无色透明时即可得到最终银抗菌水。

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