一种从甘薯渣中提取果胶的新方法

专利名称：：一种从甘薯渣中提取果胶的新方法
技术领域：
：本发明涉及一种从甘薯渣中提取果胶的方法。
背景技术：
：我国是世界上最大的甘薯生产国，据FAO统计，2005年我国甘薯产量约10,700万吨，占全世界总产量的84.64%。在我国，甘薯主要是用于提取淀粉、制作粉丝、粉条以及开发甘薯饮料等，在加工的过程中产生大量薯渣，约占原料的10%-14%，依品种而异。甘薯渣中的膳食纤维含量约为22%，甘薯膳食纤维中果胶含量约为25%，是良好的果胶来源。目前，薯渣主要用于动物饲料或者直接丢弃，造成环境污染和资源的极大浪费。膳食纤维是不易被人体消化吸收的纤维素、半纤维素、木质素、果胶类物质的总称。果胶是膳食纤维中的可溶性成分，具有良好的胶凝性、增稠稳定性，乳化特性，已广泛应用于果酱、果冻、糖果、乳酸及果汁饮料和焙烤食品的加工中。果胶具有调节血脂、血糖、抑制肿瘤生长和扩散等生理功能，在药品和保健品行业中具有广阔的市场前景。目前，我国果胶年需求量为1500吨左右，且以每年15%速度递增。果胶提取在柑橘、苹果、梨、香蕉、甜菜、甘蔗、芒果等很多作物上有报道，常见的果胶提取方法都是一步法，直接处理原材料，提取果胶。提取方法包括酸法、微生物法、微波法、酶解法和离子交换树脂法。甘薯渣中存在大量淀粉，如何采用简捷、有效方法，得到高纯度、高质量甘薯果胶是一个技术难题，常规酸解和酶解的方法水解淀粉、提取果胶不仅成本高，也影响果胶产品质量和纯度。
发明内容本发明的目的是提供一种从甘薯渣中提取果胶的方法。本发明所提供的从甘薯渣中提取果胶的方法，包括以下步骤1)将甘薯渣配成悬浊液，对所述悬浊液进行筛分处理，收集能通过孔径为150-18(Him筛网，但不能通过35-50pm筛网的部分，干燥得到膳食纤维；2)将步骤1)的膳食纤维配成悬浊液，加入淀粉酶酶解所述膳食纤维中的残余淀粉，离心弃上清液，收集沉淀备用；3)将步骤2)得到的沉淀配成悬浊液，向其中加入提取剂Na2HP04提取果胶，提取结束后，离心，收集上清液，浓縮干燥得到果胶。所述步骤l)悬浊液由甘薯渣和水组成，所述甘薯渣与水的质量比为1:(40-60)，优选为1:(50-60);所述悬浊液的pH值为5.0-9.0，优选为5.0-7.0;所述筛分处理的筛分时间为10-20min，筛分振动频率为3.25-3.75Hz，优选为3.50-3.75Hz;尤其优选为下述l)-3)中的任一种1)所述步骤1)悬浊液中，所述甘薯渣与水的质量比为1:50;所述悬浊液的pH值为5.0;所述筛分处理过程中筛分时间为15min，筛分振动频率为3.75Hz;2)所述步骤1)悬浊液中，所述甘薯渣与水的质量比为1:60;所述悬浊液的pH值为7.0;所述筛分处理过程中筛分时间为10min，筛分振动频率为3.75Hz;3)所述步骤1)悬浊液中，所述甘薯渣与水的质量比为1:60;所述悬浊液的pH值为5.0;所述筛分处理过程中筛分时间为20min，筛分振动频率为3.50Hz。所述步骤2)的方法是将步骤l)的膳食纤维配成悬浊液，经糊化处理，向其中加入淀粉酶降解淀粉，然后离心，弃上清液，收集沉淀；其中，所述步骤2)悬浊液由膳食纤维和水组成，所述膳食纤维与水的质量比为1:(60-100);所述淀粉酶的用量为每克膳食纤维加入l-5ml浓度为0.5%的淀粉酶，所述离心的相对离心力为謂0-2000g，离心时间为30min。所述Na2HP04的用量为每克膳食纤维加入2-8ml浓度为1M的Na2HP04溶液，步骤3)所述离心的相对离心力为1000-2000g，离心时间为30min。所述步骤3)悬浊液由步骤2)收集的沉淀和水组成，所述沉淀与水的质量比为l:(60-140);所述提取的温度为70-90°C;提取时间为2-10h;优选为下述l)-3)中的任一种1)步骤3)中，所述沉淀与水的质量比为1:80;所述提取温度为85。C;所述提取时间为6h;2)步骤3)中，所述沉淀与水质量比为1:100;所述提取温度为8(TC;所述提取时间为8h;3)步骤3)中，所述沉淀与水质量比为1:100;所述提取温度为85。C;所述提取时间为6h。本发明的甘薯渣为工厂化生产甘薯淀粉所产生的废渣或其它食品工业使用甘薯为原料所产生的废渣。本发明的方法以甘薯渣为材料，先通过一种物理筛分方法快速简便地分离得到膳食纤维，然后在获得高纯度膳食纤维的基础上，提取果胶，在回收膳食纤维过程中筛除淀粉。该提取果胶的方法，果胶提取率和纯度高、杂质少，能应用于大规模工业化生产。采用本发明的方法，以徐55-2甘薯渣为原料，膳食纤维提取率为83.18%，纯度81.25%，果胶提取率、纯度最高值分别可达到95.87%、91.28%。本发明的方法具有以下优点1、提取果胶过程中能回收淀粉；2、通过筛分处理能得到高品质和高纯度的膳食纤维；3、提取工艺简单、易操作；4、成本低、易工厂化生产；5、果胶提取率和纯度较高，品质好，可以直接用作食品添加剂和药品辅料。6、该方法也适用于马铃薯渣、木薯渣等含淀粉较高的原材料，膳食纤维和果胶类物质的提取，不仅可以提高薯类加工的综合经济效益，也减少了薯渣堆积造成的环境污染。图1为本发明的果胶提取工艺流程图。图2为实施例1中甘薯淀粉的粒度分布图。图3为实施例1中的膳食纤维筛分设备，A为恒温振荡器，B为不同孔径的标准检验筛。图4为实施例2制备的膳食纤维粉。图5为实施例2制备的干燥后甘薯果胶粉。图6为甘薯果胶形成的凝胶。图7为实施例2中半乳糖醛酸含量的标准曲线。具体实施例方式本发明的技术方案为甘薯渣一制备甘薯膳食纤维(回收淀粉)一提取果胶，果胶提取工艺流程见图l，具体步骤依次如下1、干燥甘薯渣脱水后，平铺，厚度不超过lcm，60。C温风干燥24h，并不停翻动，使原料受热均匀，干燥后的甘薯渣含水量5%。2、粉碎测定粉碎后甘薯渣粉粒径分布(0-150nm范围内，要求其中35150pm的颗粒占50~70%)，优选粉碎时间，以利于筛分去除淀粉。3、筛分粉碎后的甘薯渣，按一定料液比，配成悬浊液，调节pH值(5.0~9.0)，甘薯膳食纤维悬浊液先经过150-180^im初筛，再通过一个35-50)im的次筛，调节振动频率，控制时间，除去淀粉，次筛所截留的部分即为膳食纤维。4、干燥收集次筛截留部分，干燥，控制水分含量5%以下。5、粉碎干燥后膳食纤维粉碎(粉碎时间与甘薯渣粉碎时间相同)，过孔径为180jim的标准筛。6、去除淀粉膳食纤维与水按一定料液比，配成悬浊液，均质，高温糊化，每克膳食纤维加入l-5ml浓度为0.5n/。的淀粉酶，6(TC振荡反应30分钟，1000-2000g离心30分钟后去上清液。7、果胶的提取收集离心后沉淀，按一定固液比加水悬浊，每克膳食纤维加入2-8ml的Na2HP04溶液，70-90°C，提取2-10h，1000-2000g离心30分钟。8、干燥将上清液经浓縮，冷冻或喷雾干燥得果胶成品。实施例l、提取甘薯果胶的工艺优化1、甘薯渣粉碎和粒径测定激光粒度测定仪(BT-9300H)测定甘薯淀粉的粒度分布，以确定去除淀粉时的筛分孔径。结果表明甘薯淀粉的粒度主要分布于0-35pm(见图2)。称取30g甘薯渣(品种为徐55-2)，用万能粉碎机(FW100型)粉碎，观察不同粉碎时间甘薯渣粒径分布范围(甘薯渣粒度0-150pm，且35150pm颗粒占总量50~70%为最佳粉碎时间)，最终确定最佳粉碎时间为20s。2、从甘薯渣中分离甘薯膳食纤维将粉碎后的甘薯渣先经过一个初筛(筛网孔径为150-180nm)，以保证得到的膳食纤维在一定粒度以下，再通过一个孔径大于已知淀粉粒度的次筛(筛网孔径为35-50网)，除去淀粉。两筛在外界动力作用下，往复振动筛分(筛分设备见图3)。具体方法如下将粉碎后的甘薯渣与水按一定料液比混合(质量比1:40-60)配成悬浊液，调节溶液pH值(5.0-9.0)，控制筛分时间(10-20min)和筛分振动频率(3.25-3.75Hz)，筛除淀粉，得到膳食纤维粉，通过1^934正交试验，(正交因素水平见表l)对筛分工艺参数进行优化，得出了最优工艺参数为料液比l:60，悬浊液pH值为5.0，筛分时间为20min，往复振动频率3.75Hz(正交试验结果见表2)。3、从甘薯膳食纤维中提取果胶准确称取0.25g步骤2)制备的甘薯膳食纤维，加入20mL蒸馏水，12000转/分均质20s，100。C糊化5min，冷却至6(TC以下，向其中加入0.25~1.25ml浓度为0.5。/。的a-淀粉酶(北京奥博星)溶液，6(TC振荡反应30min去除淀粉。反应后的悬浊液以1500g的转速离心30min，弃上清，收集沉淀。按一定料液比将沉淀悬浊，加入(0.5~2ml)1MNa2HP04溶液，控制温度和时间，提取果胶，将果胶提取液浓縮、干燥后即为甘薯果胶粉。在单因素试验的基础上，以提取料液比、提取时间、提取温度为因素，以果胶提取率为指标进行三因素五水平的二次旋转正交试验(见表3-表5)。单因素试验和二次旋转正交试验结果表明，果胶提取最优工艺参数为a-淀粉酶0.5ml、lMNa2HP04l,5ml、料液比1:100、提取温度85t:、提取时间6h。表1筛分工艺参数正交因素水平表水平料液比(g/ml)筛分时间(min)筛分频率(Hz)溶液pH值11:40103.25521:50153.50731:60203.759表2筛分工艺参数正交试验设计(L934)及其结果表试验因素编号料;液比(g/ml)筛分时间(min)筛分频率(Hz)溶液pH值膳食纤维含量(％)1111166.532122271.443133367.834212370.225223175.306231271.707313276.408321373.609332177.80Tl205.80213.16211.83225.54T2212.14220.34219.46219.63T3227.80220.93219.53211.65Kl68.6171.0570.6175.18K270.7173.4573.1573.21K375.9373.6473.2070.55<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3二次旋转正交试验因素水平编码表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>应值(Y)，试验设计及试验结果见表3。表4:二次旋转正交试验设计及其结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>对表4的试验数据进行分析，得到各个因素与提取率的三元二次回归方程为Y二95.52493+3.16283X!+4.88009X2+2.36151X3-1.81021Xi2陽4.37229X22-4.30974X32+l.92435X^3。方差分析表见表5。表5二次旋转正交试验结果方差分析表变异来源平方和自由度均方比值FP值136.61621136.616219.90760細6x2325.24111325.241147.39390細1x376.1603176.160311.09800.0054x,248.7132148.71327.09850.0195x22298.00631298.006343.42530細1X32289.40151289.401542.17140扁1X1X20扁010.80000,11660.7382xx329.6249129.62494.31690.0581X2X30.011010.01100扁60.87剩余89.2126136.8625相关系数0.9648决定系数0.9308实施例2、甘薯果胶提取率和纯度检测1、甘薯渣粉碎和粒径测定称取30g干燥的甘薯渣(品种为徐55-2)，用万能粉碎机(FW100型)粉碎20s，测定不同粉碎时间甘薯渣粒径分布范围，结果表明甘薯渣粒度小于等于150pm，且35~150nm颗粒占总量5070%。2、从甘薯渣中分离甘薯膳食纤维将步骤1)得到的15g甘薯渣与水按质量比为1:60混合，配成悬浊液，调节溶液pH值为5.0，往复振动频率3.75Hz筛分20min，筛除淀粉，得到3.66g膳食纤维(此数即为下述的DF1)(见图4)，其中总膳食纤维含量为2.97g(此数即为下述的DF2)膳食纤维提取率和纯度计算方法如下膳食纤维提取率(％)-DF2X100/DF膳食纤维纯度(％)=DF2X100/DF1DF—样品中总膳食纤维含量DF1—从样品中筛分出的膳食纤维重量DF2—DF1中总膳食纤维含量总膳食纤维含量测定采用酶-重量法，参考AOAC991.43。检测表明筛分法所得膳食纤维提取率为83.18%，纯度81.25%。3、从甘薯膳食纤维中提取果胶准确称取0.25§步骤2)制备的甘薯膳食纤维，加入20mL蒸馏水，12000转/分均质20s，10(TC糊化5min，冷却至60"C以下，向其中加入0.5ml浓度为0.5%的a-淀粉酶(北京奥博星)溶液，6(TC振荡反应30min去除淀粉。反应后的悬浊液以1500g的转速离心30min，弃上清，收集沉淀。将沉淀与水以质量比为1:100混合，配成悬浊液，向悬浊液中加入1MNa2HP04溶液lml，在85'C条件下提取果胶，提取时间为6h，1500g离心30分钟，收集上清液(果胶提取液)，果胶提取液浓縮、干燥后得0.043g果胶粉(见图5)，由甘薯果胶粉形成的凝胶见图6。4、薯渣中总果胶含量测定参见《日本食品科学工学会新一食品分析法》。果胶纯度采用咔唑硫酸法(McComb,E.A.,andMcCready，R.M.(1952)Colorimetricdeterminationofpecticsubstances.爿"fl/.C/^m,24,1630-1632)，测定果胶中半乳糖醛酸含量。咔唑硫酸法原理果胶水解产物一半乳糖醛酸在强酸作用下与咔唑縮合，生成紫色的物质，该物质吸光值与半乳糖醛酸含量成线性关系吗/mL1)标准曲线绘制精确称取D-半乳糖醛酸100mg，溶解于蒸馏水中，定容至100mL，充分混匀。分别取l.O，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0mL100mg/mL的半乳糖醛酸溶液于容量瓶中，定容至100mL，即得到一组浓度为10，20，30，40，50，60，70，80，90吗/mL的半乳糖醛酸标准液。分别取12mL浓硫酸于10支25mL刻度试管中，冰浴中冷却，分别加入不同浓度半乳糖醛酸溶液(0-90pg/mL，Opg/mL为空白对照)各2mL，充分混匀后，置沸水中加热10min，冷却至室温，每管中分别加入0.15。/。咔唑lmL，充分混匀，室温下放置30min后，用紫外分光光度计于530nm下测定吸光值。以半乳糖醛酸含量为横坐标，吸光值为纵坐标，制作标准曲线(见图7)，计算得到线性回归方程为y=0,0049x-0.0008，r2=0.9989。表6标准曲线的吸光值浓度0102030405060708090(昭/mL)吸光值00.0520.0910.1410.1960.2490.3000.3360.3950.4362)半乳糖醛酸含量测定取lmL0.5n/。(w/v)果胶溶液于容量瓶中，定容至50mL,得到最终浓度为0.0P/0(w/v)的果胶溶液。取12mL浓硫酸于25mL具塞刻度试管中，冰浴下缓慢加入2mL果胶溶液，充分混匀，沸水浴加热15min，后冷却至室温，加入lmL0.5。/。咔唑溶液，充分混匀，室温下放置30min后于530nm下测定吸光值，通过标准曲线计算果胶中半乳糖醛酸的含量。测定得样品的吸光值为0.446，计算出样品半乳糖醛酸浓度为91.20pg/mL。根据以上数据计算果胶提取率、果胶得率和果胶纯度，具体计算方法如下果胶提取率(％)=GxlOO/W果胶得率(％)=Wlxl00/W2果胶纯度(％)=GxlOO/WlW—甘薯渣中的总果胶含量G—半乳糖醛酸含量Wl—果胶粉的重量W2—甘薯渣的重量实验设三次重复。结果表明30g甘薯渣(W2)(品种为徐薯55-2)中总果胶(W)的含量为1.41±0.62g，果胶粉的质量(Wl)为1.48±0.48g，半乳糖醛酸含量为1.36±0.37g;计算得到甘薯果胶提取率为95.87±0.51%，果胶得率为4.93±0.72%，果胶纯度为91.28±0.58%。权利要求1、一种从甘薯渣中提取果胶的方法，包括以下步骤1)将甘薯渣配成悬浊液，对所述悬浊液进行筛分处理，收集能通过孔径为150-180μm筛网，但不能通过35-50μm筛网的部分，干燥得到膳食纤维；2)将步骤1)的膳食纤维配成悬浊液，加入淀粉酶降解所述膳食纤维中的残余淀粉，离心弃上清液，收集沉淀备用；3)将步骤2)得到的沉淀配成悬浊液，向其中加入提取剂Na2HPO4溶液提取果胶，提取结束后，离心，收集上清液，得到果胶。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤1)悬浊液由所述薯渣和水组成，所述薯渣与水的质量比为1:(40-60);所述悬浊液的pH值为5.0-9.0;所述筛分处理中筛分时间为10-20min，筛分振动频率为3.25-3.75Hz。3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤l)悬浊液中，所述薯渣与水的质量比为l:(50-60);所述悬浊液的pH值为5.0-7.0;所述筛分振动频率为3.50-3.75Hz。4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤l)悬浊液中，所述薯渣与水的质量比、所述悬浊液的pH值、所述筛分时间和筛分振动频率为下述1)-3)中的任一种1)所述步骤1)的悬浊液中，所述薯渣与水的质量比为1:50;所述悬浊液的pH值为5.0;所述筛分时间为15min，筛分振动频率为3.75Hz;2)所述步骤1)悬浊液中，所述薯渣与水的质量比为1:60;所述悬浊液的pH值为7.0;所述筛分时间为10min，筛分振动频率为3.75Hz;3)所述步骤1)悬浊液中，所述薯渣与水的质量比为1:60;所述悬浊液的pH值为5.0;所述筛分时间为20min，筛分振动频率为3.50Hz。5、根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于所述步骤2)的方法是将步骤l)的膳食纤维配成悬浊液，进行糊化，向其中加入淀粉酶降解淀粉，然后离心，弃上清液，收集沉淀；所述步骤2)悬浊液由所述膳食纤维和水组成，所述膳食纤维与水的质量比为1:(60-100);所述淀粉酶的用量为每克膳食纤维加入l-5ml浓度为0.5M的a-淀粉酶，所述离心的相对离心力为1000-2000g，离心时间为30min。6、根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于所述N^HP04的用量为每克膳食纤维加入2-8ml浓度为1M的Na2HP04，步骤3)所述离心的相对离心力为1000-2000g，离心时间为30min。7、根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于所述步骤3)悬浊液由所述沉淀和水组成，所述沉淀与水的质量比为1:(60-140);所述提取的温度为70賓C，提取时间为2-10h。8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述步骤3)中，所述沉淀与水的质量比、所述提取的温度、所述提取时间为下述l)-3)中的任一种1)步骤3)中，所述沉淀与水的质量比为1:80;所述提取温度为85°C;所述提取时间为6h;2)步骤3)中，所述沉淀与水质量比为1:100;所述提取温度为8(TC;所述提取时间为8h;3)步骤3)中，所述沉淀与水质量比为1:100;所述提取温度为85'C;所述提取时间为6h。全文摘要本发明公开了一种从甘薯渣中提取果胶的新方法。该方法包括以下步骤1)将甘薯渣配成悬浊液，对所述悬浊液进行物理筛分处理，除去大部分淀粉，得到较高纯度的膳食纤维；2)利用淀粉酶酶解步骤1)的膳食纤维中残余少量淀粉，离心，去上清，收集沉淀；3)将步骤2)得到的沉淀配成悬浊液，向其中加入Na₂HPO₄溶液提取果胶，提取完后，离心，收集上清液，进行浓缩、干燥得到果胶粉。采用此方法，甘薯果胶提取率可达到95.87％，果胶产品纯度可达91.28％(以徐55-2为材料)。本方法具有提取率高、果胶纯度高、实用性强、易于产业化等优点，产品可直接作为食品添加剂或药品辅料应用；不仅可以提高薯类加工的综合经济效益，也减少了薯渣堆积造成的环境污染。文档编号A23L1/308GK101627825SQ20081011667公开日2010年1月20日申请日期2008年7月15日优先权日2008年7月15日发明者曹媛媛,木泰华,新梅,韩俊娟申请人:中国农业科学院农产品加工研究所