专利名称：脱除稻米中残余重金属的方法
技术领域：
本发明涉及一种农产品和粮食深度加工的方法，尤其涉及一种脱除稻米中残余重 金属的方法。
背景技术：
重金属残余是食品安全的重要问题。近年来，由于大气、水体和土壤受到了各种重 金属的污染造成了粮食产品中重金属残余的严重问题。稻米等粮食产品中微量重金属残留 的去除技术难度大，标准日益严格。要求对于稻米等粮食产品，去除重金属的过程不能对粮 食造成二次污染，不能损害粮食产品的营养、形态和外观。现有的去除方法都会在去除重金 属的同时对食品造成二次污染，而且都会对稻米造成破坏。目前国内外都没有见到有关脱 除稻米中残余重金属适用技术的相关报道。
发明内容
超临界流体是指温度和压力超过其汽液临界温度和临界压力状态的物质。超临界 流体兼具液体和气体的特点具有液体的溶解性和气体的扩散性，密度比气体大，黏度比液 体小，表面张力为零。超临界流体的密度对温度压力很敏感，随压力的升高而增大，随温度 的升高而减小；其溶解能力随密度的增大而增强。超临界流体是性能独特的优良溶剂。用 超临界流体作为萃取溶剂的超临界流体萃取技术具有以下特点可以通过改变流体的温度 压力，调节其对溶质的溶解能力，从而选择性萃取所需要的成分；可以实现溶质的溶剂萃取 步骤、溶质和溶剂的分离步骤的一体化，工艺简单，能耗低，运行费用低；可以通过不同温度 和压力的多级分离，有选择性地实现多种物质的分离；由于超临界流体的表面张力为零，具 有很高的扩散性，很容易渗入被萃取物的微孔内，故传质速率快，萃取效率高；超临界流体 介质容易实现循环使用，对环境友好。超临界二氧化碳是首选的优良萃取流体，它具有以下 特点二氧化碳的临界温度(31. 1°C)和临界压力(73. 8kg/cm2)相对较低，容易实现超临界 状态；由于其临界温度低，可以较好地保护热敏性成分不被破坏；具有抗氧化和灭菌作用； 无毒、无溶剂残余；二氧化碳廉价易得。本发明所要解决的技术问题是提供一种脱除稻米中残余重金属的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是脱除稻米中残余重金属的方 法，是以超临界流体作为萃取溶剂的方法。为了更好地解决上述技术问题，本发明采用的进一步技术方案是所述的脱除稻 米中残余重金属的方法包括静态萃取和动态萃取两个阶段。为了更好地解决上述技术问题，本发明采用的进一步技术方案是所述的 超临界流体为超临界二氧化碳。为了更好地解决上述技术问题，本发明采用的进一步技术方案是所述的脱除稻 米中残余重金属的方法包括以下步骤将含有重金属残余的稻米放入萃取釜中，以超临界 二氧化碳作为萃取溶剂进行萃取，将萃取釜和分离釜的温度控制在20—50°C，在关闭萃取釜的二氧化碳出口阀的状态下，将二氧化碳注入萃取爸，直至萃取釜内压力升至5—50MPa， 关闭萃取釜的二氧化碳进口阀进行静态萃取，0—30分钟后，打开萃取釜的二氧化碳进口阀 和出口阀，使二氧化碳流动通过萃取釜进行动态萃取，动态萃取的温度压力与静态萃取相 同，动态萃取时二氧化碳的流量为每公斤稻米0. 5-20kg /h，动态萃取的时间为30—120分 钟，二氧化碳在分离釜中降温至20— 50°C降压至1 一lOMpa，分离出被萃取的重金属成分， 动态萃取结束后，关闭萃取釜二氧化碳进口阀，将萃取釜的压力降至常压，取出经过萃取后 的稻米粒。为了更好地解决上述技术问题，本发明采用的进一步技术方案是所述的萃取压 力为10 — 20MPa，萃取温度为35—45°C，分离压力为1 一5MPa，分离温度为30— 40°C，静态萃 取时间为10—20分钟，动态萃取时间为45—90分钟，动态萃取时二氧化碳的流量为每公斤 稻米 I-IOkg /h。所述的重金属为铅、汞、铬、镉和砷。本发明的优点是本发明是以超临界流体作为萃取溶剂有效地将稻米中残余的重 金属脱除。脱除重金属时可以保持稻米的形貌、营养成分和风味，不会在脱除重金属时对稻 米造成任何二次污染，也不会产生对环境有害的废物。本发明采用静态萃取和动态萃取相结合的萃取工艺，大大提高了重金属的脱除 率，使得萃取后稻米中未能检出重金属。静态萃取阶段在没有二氧化碳流动的状态下，使 含有重金属残余的稻米在萃取釜中先与二氧化碳充分接触一段时间，使二氧化碳充分渗入 稻米中，将稻米中所含的重金属成分溶解到二氧化碳流体中。在静态萃取后，进行动态萃 取，即在二氧化碳流动的状态下，使稻米与二氧化碳充分接触一段时间，使重金属成分溶解 在二氧化碳中随二氧化碳流出萃取釜，实现重金属成分与稻米的分离。溶解了重金属成分 的二氧化碳在分离釜中改变了温度和压力，使得重金属成分析出，实现二氧化碳的再生，再 生后的二氧化碳可循环用于萃取。
具体实施例方式下面举例说明本发明的具体内容。实施例1
将含铅0. 071mg/kg、铬0. 230mg/kg、镉0. 15 mg/kg的稻米粒放入萃取釜中，将萃取釜 和分离釜的温度分别控制在40°C和30°C，在关闭萃取釜的二氧化
碳出口阀的状态下，将二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜内压力升至15MPa，关闭萃取 釜的二氧化碳进口阀进行静态萃取，15分钟后，打开萃取釜的二氧化碳进口阀和出口阀，使 二氧化碳流动通过萃取釜进行动态萃取，动态萃取的温度压力与静态萃取相同，动态萃取 时二氧化碳的流量为每公斤稻米Ag Λ，动态萃取的时间为45分钟，二氧化碳在分离釜中 降温至25°C降压至5Mpa，以分离出被萃取的重金属成分，动态萃取结束后，关闭萃取釜二氧 化碳进口阀，将萃取釜的压力降至常压，取出经过萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中铅、铬 和镉都未检出。实施例2
将含铅0. 190mg/kg、铬0. 15mg/kg和砷0. 21mg/kg的稻米粒放入萃取釜中，将萃取釜和 分离釜的温度分别控制在45°C和25°C，在关闭萃取釜的二氧化碳出口阀的状态下，将二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜内压力升至lOMPa，关闭萃取釜的二氧化碳进口阀进行静态萃 取，25分钟后，打开萃取釜的二氧化碳进口阀和出口阀，使二氧化碳流动通过萃取釜进行动 态萃取，动态萃取的温度压力与静态萃取相同，动态萃取时二氧化碳的流量为每公斤稻米 3kg /h，动态萃取的时间为60分钟，二氧化碳在分离釜中降温至25°C降压至5Mpa，以分离 出被萃取的重金属成分，动态萃取结束后，关闭萃取釜二氧化碳进口阀，将萃取釜的压力降 至常压，取出经过萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中，铅含量小于0.005mg/kg，铬含量小于 0. 0001mg/kg，砷含量小于 0. 0005 mg/kg。
实施例3
将含铅0. 40mg/kg和铬0. llmg/kg的稻米粒放入萃取釜中，将萃取釜和分离釜的温 度分别控制在35°C和35°C，在关闭萃取釜的二氧化碳出口阀的状态下，将二氧化碳注入萃 取釜，直至萃取釜内压力升至20MPa，关闭萃取釜的二氧化碳进口阀进行静态萃取，10分钟 后，打开萃取釜的二氧化碳进口阀和出口阀，使二氧化碳流动通过萃取釜进行动态萃取，动 态萃取的温度压力与静态萃取相同，动态萃取时二氧化碳的流量为每公斤稻米IOkg /h，动 态萃取的时间为30分钟，二氧化碳在分离釜中降温至15°C降压至4Mpa，以分离出被萃取的 重金属成分，动态萃取结束后，关闭萃取釜二氧化碳进口阀，将萃取釜的压力降至常压，取 出经过萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中未检出铅也未检出铬。
权利要求
1.脱除稻米中残余重金属的方法，其特征在于，所述的方法是以超临界流体作为萃取 溶剂的方法。
2.根据权利要求1所述的脱除稻米中残余重金属的方法，其特征在于，所述的方法包 括静态萃取和动态萃取两个阶段。
3.根据权利要求1或2所述的脱除稻米中残余重金属的方法，其特征在于，所述的超临 界流体为超临界二氧化碳。
4.根据权利要求3所述的脱除稻米中残余重金属的方法，其特征在于，所述的方法包 括以下步骤将含有重金属残余的稻米放入萃取釜中，以超临界二氧化碳作为萃取溶剂进 行萃取，将萃取釜和分离釜的温度控制在20—50°C，在关闭萃取釜的二氧化碳出口阀的状 态下，将二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜内压力升至5—50MPa，关闭萃取釜的二氧化碳进 口阀进行静态萃取，0—30分钟后，打开萃取釜的二氧化碳进口阀和出口阀，使二氧化碳流 动通过萃取釜进行动态萃取，动态萃取的温度压力与静态萃取相同，动态萃取时二氧化碳 的流量为每公斤稻米0. 5-20kg /h,动态萃取的时间为30—120分钟，二氧化碳在分离釜中 降温至20— 50°C降压至1 一lOMpa，分离出被萃取的重金属成分，动态萃取结束后，关闭萃 取釜二氧化碳进口阀，将萃取釜的压力降至常压，取出经过萃取后的稻米粒。
5.根据权利要求4所述的脱除稻米中残余重金属的方法，其特征在于，所述的萃取压 力为10 — 20MPa，萃取温度为35—45°C，分离压力为1 一5MPa，分离温度为30— 40°C，静态萃 取时间为10—20分钟，动态萃取时间为45—90分钟，动态萃取时二氧化碳的流量为每公斤 稻米 I-IOkg /h。
6.根据权利要求5所述的脱除稻米中残余重金属的方法，其特征在于，所述的重金属 为铅、汞、铬、镉和砷。
全文摘要
本发明公开了一种脱除稻米中残余重金属的方法，所述的方法是以超临界流体作为萃取溶剂有效地将稻米中残余的重金属脱除。脱除重金属时可以保持稻米的形貌、营养成分和风味，不会在脱除重金属时对稻米造成任何二次污染，也不会产生对环境有害的废物。
文档编号A23L1/10GK102132799SQ20111005046
公开日2011年7月27日 申请日期2011年3月3日 优先权日2011年3月3日
发明者刘德元, 刘湘路, 文成, 王涛, 金光涛 申请人:江苏瑞晟生物科技有限公司