专利名称：一种罗汉果的脱臭方法
技术领域：
本发明涉及一种罗汉果的脱臭方法。
背景技术：
罗汉果提取物是市售的一种天然提取的高倍低热量型甜味剂，提取物气味上的不足限制了其在食品中的应用。常规的脱臭技术主要是指在油脂精炼过程中的加碱脱酸，粘性土吸附剂脱色，水蒸气脱臭3个工艺环节，这3个过程都可不同程度的脱去油脂中的挥发性成分。近些年的又出现了硅胶柱，淀粉，活性炭等吸附脱臭法、微生物脱臭法等；上述方法都会在脱臭过程中带来新的污染。因此，需要提供一种既能对罗汉果粉末脱臭，又无毒并不带入新污染的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种罗汉果的脱臭方法。本发明提供的罗汉果的脱臭方法，包括如下步骤用超临界CO2流体对待脱臭的罗汉果进行萃取即得脱臭后的罗汉果。上述的方法中，萃余物即为脱臭后的罗汉果。上述的方法中，所述待脱臭的罗汉果可为粉末状，其粒度可为20目-150目。上述的方法中，所述萃取的温度可为35°C _65°C，具体可为551或651;所述萃取的压力可为10MPa-45MPa，具体可为15MPa、30MPa或45MPa。上述的方法中，所述萃取的时间可为10min-40min，具体可为20min或30min。本发明利用超临界CO2流体的高渗透能力和高溶解能力进行脱臭，不仅避免了与水的接触，避免了罗汉果中的有效成分被氧化；萃取完成后，二氧化碳经节流膨胀自然挥发，萃取物和萃余物均不含包括水在内的任何添加物，同时得到了脱臭后的粉末以及精油。 脱臭后的罗汉果仍保留天然罗汉果粉末的其它物理和化学特性，可进一步加工利用。本发明采用的评价方法是气质联用技术，增加检测结果的标准性和可靠程度。
图1为本发明实施例1-3中所用的装置的结构示意图。图中各标记如下1钢瓶、2净化器、3冷凝箱、4混合器、5泵、6萃取釜、7分离釜I、 8分离釜11、9压力表。图2为脱臭前罗汉果粉末的顶空-固相微萃取-气质联用的结果分析图。图3为脱臭后罗汉果粉末的顶空-固相微萃取-气质联用的结果分析图。
具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中脱臭效果的检测方法采用顶空-固相微萃取-气质联用分析方法， 具体方法如下(1)顶空固相微萃取条件优化称取0. 2g罗汉果粉末，并加至15ml萃取瓶中；选取DVB/CAR/PDMS (50/30 μ m)萃取头，在温度60°C条件下萃取时间30min ；每组实验做3个平行并计算标准偏差。(^GC-MS 条件挥发性风味分析采用安捷伦公司的6890N气相色谱-5973N质谱进行分析检测。实验采用DB-5ms毛细管色谱柱(60mX0.32mm i. d. ；0. 5um膜厚)，进样口温度为250°C，不分流模式解吸8min。载气He，流速1. OmL/min,恒流模式；接口温度280°C，起始柱温40°C，以 30C /min升至60°C，再以5°C /min升至280°C，保留lOmin。质谱条件离子源温度230°C， 四极杆温度150°C，电离方式EI，电离电压70eV，灯丝电流36mA，m/z扫描范围20_380amu。(3)超临界CO2脱臭效果评价通过标准物质(2. 4-壬二稀醛，M = 138)脱除率来评定脱臭率(2. 4_壬二稀醛含量)=A1/A0式中A1 =处理后样品气相色谱总离子流图中2. 4-壬二稀醛含量；AO =未处理样品气相色谱总离子流图中2. 4-壬二稀醛含量。下述实施例中的甜味成分物质罗汉果总苷测定方法如下取脱臭前后的罗汉果粉末以1 150(质量比)的比例用去离子水浸提池，过滤并离心G000rpm，20min)后得到提取液。分别取0. 5mL脱臭前后的提取液加入IOmL具塞试管中，加入新配制的10% (质量百分含量)的香草醛-冰醋酸溶液0. 5mL,在冰浴下加75%的硫酸5mL摇勻。于50°C水浴加热20min后，取出并立即以冰水冷却，在eiOnm(此为最大吸收波长)处测定吸光度。实施例1、罗汉果的脱臭在图1所示的装置中进行，精确称取粉碎好的罗汉果粉末原料200g(水分含量 6%，粒度为20目-150目)装于IL萃取釜中，设定萃取温度为65°C，压力为30MPa(通过压力表9得到)；从钢瓶1中流出的(X)2经净化器2后进入冷凝箱3冷凝至超临界(X)2流体， 经高压计量泵(图中未示出)加压和加热器加热(图中未示出)后依次经混合器4和泵5 进入萃取釜6进行动态萃取，从而分离臭味物质；20min后反应结束，经过快速泄压阀泄压； 携带有挥发性物质的CO2,在经过分离釜17时，通过打开分离釜17的阀门，可以直接得到溶有部分挥发性物质的油树脂(该油树脂是萃取得到的副产物精油)；携带有部分剩余挥发性物质的(X)2通过分离釜118，连带水一起被释放出来；其余的挥发性物质随着(X)2快速泄压一起排放到空气中。打开萃取釜6即可得脱臭后的罗汉果粉末；脱臭率达到75%。脱臭后的罗汉果粉末仍旧保持了干燥粉末状的物理性状，其中所含的甜味成分物质罗汉果总苷含量没有减少，保持率为99%。实施例2、罗汉果的脱臭在图1所示的装置中进行，精确称取粉碎好的罗汉果粉末原料200g(水分含量 6%，粒度为20目-150目)装于IL萃取釜中，设定萃取温度为55°C，压力为15MPa(通过压力表9得到)；从钢瓶1中流出的(X)2经净化器2后进入冷凝箱3冷凝至超临界(X)2流体， 经高压计量泵(图中未示出)加压和加热器加热(图中未示出)后依次经混合器4和泵5 进入萃取釜6进行动态萃取，从而分离臭味物质；30min后反应结束，经过快速泄压阀泄压；携带有挥发性物质的CO2,在经过分离釜17时，通过打开分离釜17的阀门，可以直接得到溶有部分挥发性物质的油树脂(该油树脂是萃取得到的副产物精油)；携带有部分剩余挥发性物质的(X)2通过分离釜118，连带水一起被释放出来；其余的挥发性物质随着(X)2快速泄压一起排放到空气中。打开萃取釜6即可得脱臭后的罗汉果粉末；脱臭率可达85%。脱臭后的罗汉果粉末仍旧保持了干燥粉末状的物理性状，其中所含的甜味成分物质罗汉果总苷含量没有减少，保持率为99%。实施例3、罗汉果的脱臭在图1所示的装置中进行，精确称取粉碎好的罗汉果粉末原料200g(水分含量 6%，粒度为20目-150目)装于IL萃取釜中，设定萃取温度为55°C，压力为45MPa(通过压力表9得到)；从钢瓶1中流出的(X)2经净化器2后进入冷凝箱3冷凝至超临界(X)2流体， 经高压计量泵(图中未示出)加压和加热器加热(图中未示出)后依次经混合器4和泵5 进入萃取釜6进行动态萃取，从而分离臭味物质；20min后反应结束，经过快速泄压阀泄压； 携带有挥发性物质的CO2,在经过分离釜17时，通过打开分离釜17的阀门，可以直接得到溶有部分挥发性物质的油树脂(该油树脂是萃取得到的副产物精油)；携带有部分剩余挥发性物质的(X)2通过分离釜118，连带水一起被释放出来；其余的挥发性物质随着(X)2快速泄压一起排放到空气中。打开萃取釜6即可得脱臭后的罗汉果粉末；脱臭率可达85%。脱臭后的罗汉果粉末仍旧保持了干燥粉末状的物理性状，其中所含的甜味成分物质罗汉果总苷含量没有减少，保持率为99. 5%。
权利要求
1.一种罗汉果的脱臭方法，包括如下步骤用超临界CO2流体对待脱臭的罗汉果进行萃取即得脱臭后的罗汉果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述待脱臭的罗汉果为粉末状，其粒度为 20 目-150 目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述萃取的温度为35°C-65°C;所述萃取的压力为10MPa-45MPa。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于所述萃取的时间为 10min_40mino
全文摘要
本发明公开了一种罗汉果的脱臭方法。该方法包括如下步骤用超临界CO2流体对待脱臭的罗汉果进行萃取即得脱臭后的罗汉果。本发明利用超临界CO2流体的高渗透能力和高溶解能力进行脱臭，不仅避免了与水的接触，避免了罗汉果中的有效成分被氧化；萃取完成后，二氧化碳经节流膨胀自然挥发，萃取物和萃余物均不含包括水在内的任何添加物，同时得到了脱臭后的粉末以及精油。脱臭后的罗汉果仍保留天然罗汉果粉末的其他物理和化学特性，可进一步加工利用。本发明采用的评价方法是气质联用技术，增加检测结果的标准性和可靠程度。
文档编号A23L1/221GK102283338SQ201110160339
公开日2011年12月21日 申请日期2011年6月15日 优先权日2011年6月15日
发明者吴贻璋, 徐美玲, 曾金, 袁芳, 闫秋丽, 高彦祥 申请人:中国农业大学