乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取β-胡萝卜素的方法，具体涉及乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法。
【背景技术】
[0002]β-胡萝卜素分子式为C4QH55，是合成维生素A的前体物质，是一种抗氧化剂，具有解毒作用，是维护人体健康不可缺少的营养，在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上具有显著的功能，并进而防止老化和衰老引起的多种退化性疾病。
[0003]β-胡萝卜素的生产方法分为化学合成品的生产方法及天然品的生产方法:
一、化学品合成方法:以维生素A合成过程的中间产物C14醛或者直接以维生素A为原料生产β-胡萝卜素。虽然化学法合成的β-胡萝卜素纯度相对较高，生产成本低，但产品容易掺入少量有毒化学物质，有导致染色体突变和致癌作用。
[0004]二、天然品的生产方法:通过从天然植物、蚕粪、盐藻中提取及微生物发酵制得。盐藻法由于生产环境条件要求苛刻，不但产地受限制，而且一年中只有几个月可以进行生产，盐藻中甘油及蛋白质含量都是胡萝卜素含量的3倍多，为生产高纯度产品增加了纯化难度。发酵法生产天然β-胡萝卜素工艺复杂，成本高，产品质量难以保证。天然β-胡萝卜素的提取，多采用的方法中存在的有机溶剂，有毒溶剂的残留问题一直限制着提取产物的使用，带来较多的食品安全和环境污染问题。由于天然胡萝卜素具有抗癌防癌效果，不存在致癌物质，所以随着认识的不断提高，天然提取胡萝卜素将在市场中占据主动地位。
[0005]枸紀子，为前科植物枸紀的成熟果实。枸紀子含有丰富的β_胡萝卜素，是提取天然胡萝卜素的优秀原料。
【发明内容】
[0006]为了解决上述问题，本发明提供乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡萝卜素的方法，该方法操作简单、时间短，效率高，安全无毒，得到的胡萝卜素平均纯度高达90%。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤:
(1)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到固体颗粒粒径^3mm的枸杞子浆液；
(2)离心:将枸杞子浆液送入离心机中离心10?25min，得到枸杞子湿粉；
(3)超声波提取:将枸杞子湿粉在40?50°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1:2?4进行双频超声波提取，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液；
⑷蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，将乙酸乙酯蒸发，得到β-胡萝卜素粗品；
(5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入2?4倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，得到β-胡萝卜素精品。
[0008]优选的，所述枸杞子浆液的含水率为20?40%。
[0009]优选的，所述双频超声波提取的频率为38?50kHz和60?90kH。
[0010]优选的，所述超声波每次提取的时间为8?25分钟。
[0011]优选的，所述步骤(4)、(5)旋转蒸发器恒温加热的温度为78?99°C。
[0012]优选的，所述步骤(4)、(5)旋转蒸发器旋转的速度为60?75r/min。
[0013]有益效果
1、本发明操作简单、时间短，不受环境和时间限制，适应性广，得到的β-胡萝卜素平均纯度尚达90%。
[0014]2、采用双频超声波提取技术，利用超声波的空化作用加速枸杞子中β-胡萝卜素溶出，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等加速胡萝卜素的扩散释放并充分与乙酸乙酯混合，使提取完全。
[0015]3、本发明向β-胡萝卜素粗品加水，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，能够将乙酸乙酯全部蒸发，得到的胡萝卜素安全无毒，绿色健康。
【具体实施方式】
[0016]实施例1:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤:
(1)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到固体颗粒粒径^3mm、含水率为20%的枸杞子浆液；
(2)离心:将枸杞子浆液送入离心机中离心lOmin，得到枸杞子湿粉；
(3)超声波提取:将枸杞子湿粉在40°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1:2进行双频超声波提取，提取的频率为38kHz和60kH，每次提取8分钟，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液；
(4)蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，旋转蒸发器恒温加热的温度为78°C，旋转蒸发器旋转的速度为60r/min，将乙酸乙酯蒸发，得到β-胡萝卜素粗品；
(5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入2倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，旋转蒸发器恒温加热的温度为78°C，旋转蒸发器旋转的速度为60r/min，得到β-胡萝卜素
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[0017]通过HPLC法检测，本实施例β-胡萝卜素的纯度为89%。
[0018]实施例2:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤:
(1)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到固体颗粒粒径^3mm、含水率为40%的枸杞子浆液；
(2)离心:将枸杞子浆液送入离心机中离心25min，得到枸杞子湿粉；
(3)超声波提取:将枸杞子湿粉在50°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1:4进行双频超声波提取，提取的频率为50kHz和90kH，每次提取25分钟，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液；
(4)蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，旋转蒸发器恒温加热的温度为99°C，旋转蒸发器旋转的速度为75r/min，将乙酸乙酯蒸发，得到β-胡萝卜素粗品；
(5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入4倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，旋转蒸发器恒温加热的温度为99°C，旋转蒸发器旋转的速度为75r/min，得到β-胡萝卜素M 口
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[0019]通过HPLC法检测，本实施例β-胡萝卜素的纯度为90%。
[0020]实施例3:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤:
(1)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到固体颗粒粒径^2mm、含水率为30%的枸杞子浆液；
(2)离心:将枸杞子浆液送入离心机中离心15min，得到枸杞子湿粉；
(3)超声波提取:将枸杞子湿粉在45°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1:3进行双频超声波提取，提取的频率为42kHz和86kH，每次提取20分钟，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液；
(4)蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，旋转蒸发器恒温加热的温度为80°C，旋转蒸发器旋转的速度为70r/min，将乙酸乙酯蒸发，得到β-胡萝卜素粗品；
(5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入3倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，旋转蒸发器恒温加热的温度为80°C，旋转蒸发器旋转的速度为70r/min，得到β-胡萝卜素
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[0021 ]通过HPLC法检测，本实施例β-胡萝卜素的纯度为91%。
[0022]实施例4:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，包括以下步骤:
(1)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到固体颗粒粒径^1mm、含水率为30%的枸杞子浆液；
(2)离心:将枸杞子浆液送入离心机中离心18min，得到枸杞子湿粉；
(3)超声波提取:将枸杞子湿粉在45°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1:3进行双频超声波提取，提取的频率为46kHz和75kH，每次提取18分钟，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液；
(4)蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，旋转蒸发器恒温加热的温度为85°C，旋转蒸发器旋转的速度为65r/min，将乙酸乙酯蒸发，得到β-胡萝卜素粗品；
(5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入2倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，旋转蒸发器恒温加热的温度为85°C，旋转蒸发器旋转的速度为65r/min，得到β-胡萝卜素
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[0023]通过HPLC法检测，本实施例β-胡萝卜素的纯度为93%。
[0024]上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造【具体实施方式】的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所引伸出的任何显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
【主权项】
1.乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，其特征在于，包括以下步骤: (I)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到枸杞子浆液； (2 )离心:将枸t己子楽液送入离心机中离心1?25min，得到固体颗粒粒径< 3mm的枸丰己子湿粉； (3)超声波提取:将枸杞子湿粉在40?50°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1: 2?4进行双频超声波提取，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液； ⑷蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，将乙酸乙酯蒸发，得到胡萝卜素粗品； (5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入2?4倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，得到胡萝卜素精品。2.根据权利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡萝卜素的方法，其特征在于，所述超声波每次提取的时间为8?25分钟。3.根据权利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡萝卜素的方法，其特征在于，所述双频超声波提取的频率为38?50kHz和60?90kH。4.根据权利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡萝卜素的方法，其特征在于，所述枸杞子浆液的含水率为20?40%。5.根据权利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡萝卜素的方法，其特征在于，所述步骤(4)、(5)旋转蒸发器恒温加热的温度为78?99°C。6.根据权利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡萝卜素的方法，其特征在于，所述步骤(4)、(5)旋转蒸发器旋转的速度为60?751'/111；[11。7.乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡萝卜素的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)打浆:将枸杞子放入打浆机制成浆液，得到固体颗粒粒径^Imm、含水率为30%的枸杞子浆液； (2)离心:将枸杞子浆液送入离心机中离心18min，得到枸杞子湿粉； (3)超声波提取:将枸杞子湿粉在45°C的温度下，与乙酸乙酯按重量比1:3进行双频超声波提取，提取的频率为46kHz和75kH，每次提取18分钟，提取2次，过滤，合并2次所得的提取液； (4)蒸发:将提取液放入旋转蒸发器中，旋转蒸发器恒温加热的温度为85°C，旋转蒸发器旋转的速度为65r/min，将乙酸乙酯蒸发，得到β-胡萝卜素粗品； (5)纯化:向β-胡萝卜素粗品中加入2倍重量比的水，搅拌，再放入旋转蒸发器中旋转蒸发，旋转蒸发器恒温加热的温度为85°C，旋转蒸发器旋转的速度为65r/min，得到β-胡萝卜素M 口m ο
【专利摘要】本发明提供乙酸乙酯萃取枸杞子中β?胡萝卜素的方法，将枸杞子打浆、离心、超声波提取、蒸发、纯化得到β?胡萝卜素；该方法操作简单、时间短，安全无毒，不受环境和时间限制，适应性广，得到的β?胡萝卜素平均纯度高达90%。
【IPC分类】A23L33/105, A23L5/30
【公开号】CN105707892
【申请号】CN201610196732
【发明人】黄珏, 丰洁
【申请人】薛晶