一种谷维素和/或总甾醇含量高的稻米油的制作方法_3

文档序号:8418530阅读:来源:国知局
,再脱除醇相的工艺。可用于 "醇洗"的醇为碳原子数1~4的醇或醇与水的混合溶液,包括但不限于:20-80%的乙醇、 20-80%的异丙醇、20-80%的甲醇,优选使用和油脂的相互溶解度较小的醇,例如,采用溶解 度小于10%,优选小于5%,更优选小于2%,最优选小于1%的醇类溶剂。在本发明的一个实 施方案中,醇或醇与水的混合溶液与待洗涤的稻米油的体积比为〇. 1-10 :1,优选为1-3 :1。 在本发明的一个实施方案中,"醇洗"温度为10_50°C,优选20-30°C。
[0048] 在本发明中,"醇洗"包括将醇或醇与水的混合溶液与待洗涤的稻米油混合,以及 将混合物分离获得醇洗后稻米油的步骤,进一步还包括干燥醇洗后稻米油的步骤。其中,醇 或醇与水的混合溶液与待洗涤的稻米油可通过但不限于搅拌、剪切进行混合。所获得的混 合物可通过但不限于自然沉降、离心沉降进行分离。醇洗后稻米油可通过但不限于真空干 燥、气提进行干燥。上述方法的具体条件为本领域的技术人员所熟知或通过有限实验进行 调整。
[0049] 在本发明中,"硅酮油"指的是:由硅原子和氧原子结合的硅氧键为主骨架,硅原 子上连接有甲基等有机基的聚合物,可用于本发明的"硅酮油"包括但不限于为:聚二甲基 硅氧烷(例如粘度为50cSt~1000 cSt的聚二甲基硅氧烷)及其衍生物,环甲基硅氧烷及其 衍生物,硅氧烷醇醚共聚物。在本发明中,加入至稻米油中的硅酮油为0. l_500ppm,优选 0. l-50ppm。在稻米油中加入硅酮油后,可通过但不限于剪切、均质、搅拌等方法处理,以使 稻米油与硅酮油充分混合。
[0050] 在本发明中,"真空"指的是:在给定的空间内,压强低于101325帕斯卡(Pa)的气 体状态,"真空度"指的是:体系中压强低于大气压的程度,一般用Pa表示。在本发明中,真 空泵抽真空指的是干式螺杆真空泵、水环泵、往复泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵和扩散泵等使 反应体系的绝对压强为l-500mbar,优选l_50mbar,更优选l-10mbar。
[0051 ] 在本发明中,在酶法酯化前或酶法酯化反应过程中加入至稻米油的有机溶剂包括 但不限于:正己烷、C1-C4的醇(包括但不限于乙醇、甲醇、丙醇)、环己烷、异戊烷、正戊烷、环 戊烷、石油醚、乙醚、丙醚、苯、氯仿、丙酮、乙酸乙酯等。所述有机溶剂可一次性加入、分批 加入或连续加入(例如滴加)至稻米油中,优选分批加入或连续加入,更优选滴加到稻米油 中。以稻米油体积计,加入的有机溶剂为50-500%,优选为200-400%。在本发明的一个实施 方案中,有机溶剂加入至稻米油的速度为〇. l_2ml/min/100g稻米油,优选为0. 56-1. 12ml/ min/100g稻米油。
[0052] 在本发明中,可在加入酶前,对米糠油与甘油混合物剪切,以获得分散粒径小于30 微米,优选小于15微米,更优选小于lOOOnm,的米糠油与甘油混合物。优选进行超级剪切。 在本发明中,所述超级剪切为剪切的线速度> l〇m/s,优选> 20m/s,更优选> 25m/s。在本 发明中,超级剪切时间为0_30min,优选为10-15min。
[0053] 在本发明的一个实施方案中,在维持真空度< 500mbar,优选< 50mbar的同时,向 反应物中充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体。在本发明的一个实施方 案中,所述气体包括但不限于氮气、以及氦气、氩气等惰性气体。在本发明的一个实施方案 中,所述气体由反应物底部加入。
[0054] 在本发明的一个实施方案中,稻米油中同时加入脂肪酶和磷脂酶进行催化,优选 的,所述反应体系中水分含量为〇-1〇%,优选为〇. 51-5. 01%。在本发明的一个实施方案中, 使用的脂肪酶可以包括但不限于前面论述所提到的脂肪酶,所述酶可以为固定化酶或液体 酶,优选为固定化酶。加入的酶通常为油脂重量的0-20%,优选0.01-10%。在本发明的一个 实施方案中,使用的磷脂酶可以包括但不限于磷脂酶A1、磷脂酶A2、磷脂酶C、和/或磷脂酶 酶D,所述酶可以为固定化酶或液体酶,优选为液体酶。加入的酶通常为油脂重量的0-10%, 优选0.01-5%。在本发明中,可将醇洗、添加硅酮油、超级剪切、充入不与或基本不与反应体 系中的物质产生反应的气体(例如但不限于氮气和/或其他惰性气体)和添加有机溶剂(例 如但不限于正己烷、乙醇)等方法进行组合,例如同时采用其中的2种、3种、4种或5种,具 体而言,例如可同时进行以下操作:醇洗和添加硅酮油、或醇洗和超级剪切、或醇洗和充入 不与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体,或醇洗和添加有机溶剂,或添加硅酮 油和超级剪切,或添加硅酮油和充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体, 或添加硅酮油添加有机溶剂,或超级剪切和充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反 应的气体,或超级剪切和添加有机溶剂,或充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反 应的气体和添加有机溶剂;或醇洗、添加硅酮油和超级剪切,或醇洗、添加硅酮油和充入不 与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体,或醇洗、添加硅酮油和添加有机溶剂,或 醇洗、超级剪切和充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体,或醇洗、超级剪 切和添加有机溶剂,或醇洗、充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体和添 加有机溶剂,或添加硅酮油、超级剪切和充入不与或基本不与反应体系中的物质产生反应 的气体,或添加硅酮油、超级剪切和添加有机溶剂,或添加硅酮油、充入不与或基本不与反 应体系中的物质产生反应的气体和添加有机溶剂,或超级剪切、充入不与或基本不与反应 体系中的物质产生反应的气体和添加有机溶剂;或添加硅酮油、超级剪切、充入不与或基本 不与反应体系中的物质产生反应的气体和添加有机溶剂,或醇洗、超级剪切、充入不与或基 本不与反应体系中的物质产生反应的气体和添加有机溶剂,或醇洗、添加硅酮油、充入不与 或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体和添加有机溶剂,或醇洗、添加硅酮油、超级 剪切、和添加有机溶剂,或醇洗、添加硅酮油、超级剪切、和充入不与或基本不与反应体系中 的物质产生反应的气体;或醇洗、添加硅酮油、超级剪切、充入不与或基本不与反应体系中 的物质产生反应的气体和添加有机溶剂。在本发明中,醇洗、添加硅酮油、超级剪切、充入不 与或基本不与反应体系中的物质产生反应的气体(例如但不限于氮气或惰性气体)和添加 有机溶剂(例如但不限于正己烷、乙醇)的方法还可以单独或组合在连续酶法酯化或酯交换 设备中进行反应。在本发明中,在使用上述方法进行酶法酯化时,可以单独使用脂肪酶或同 时使用脂肪酶和磷脂酶,使用的脂肪酶包括但不限于:CALB、Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM、Novo435、Lipase AP15、Lipase PS、Lipase AK、Lipase A6、Lipase F、Lipase AY30、 Lipase G80、Lipase M-IO ;使用的磷脂酶包括但不限于:磷脂酶AU磷脂酶A2、磷脂酶C、磷 脂酶D。
[0055] 在本发明中,"低沸点有机溶剂"指的是:在IOlkPa压力下,沸点低于100°C的有机 溶剂。具体而言,"低沸点有机溶剂"包括但不限于:正己烷、环己烷、异戊烷、正戊烷、环戊 烷、石油醚、乙醚、丙醚、苯、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙醇等。
[0056] 在本发明的下述实施例中使用的米糠原油(毛稻米油)、脱胶稻米油、脱胶脱蜡稻 米油、脱胶脱蜡干燥稻米油:均购自秦皇岛金海粮油工业有
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