完全把 控的防霉剂是企业的迫切需要。
[0022] 本发明克服了 CN101731451B专利文献中所记载的防霉剂丙酸一丙酸铵一双丙酸 铵20 - 50%，制备方法中游离丙酸的重量含量占该混合物体系的65 % - 80 %的技术偏 见，本发明的双丙酸铵占防霉剂总质量的50 - 80%，制备方法中控制游尚丙酸含量为0 - 63%，防霉剂的成分更简单，而防霉效果更好。
[0023] 本发明制得的特效防霉剂中氨呙子NH4+的含量占总质量的2. 65 - 10. 92 %，而 CN101731451B专利文献中对游离丙酸或游离醋酸的保留量有强制性高要求，根据该专利方 法通氨生产的丙酸或醋酸混合物其氨离子NH4+的最高可能含量为2. 4124%，而根据在实际 生产中的能耗损失，实际含量一般在1 一 2%之间
[0024] 因此，本发明的技术方案相对于CN101731451B专利技术中的有效防霉成分明显 较高。
[0025] 本发明与现有技术相比，具有以下优点：1、成分简单、明晰、含量稳定，检测方便可 靠；2、防霉时间长，防霉功效显著、稳定性好、气味、刺激性小，腐蚀性小，适口性好，安全性 高；使用方便；3、安全、对矿物质、微量元素、微生物制剂等预混饲料无影响；4、生产成本极 低、性价比高；5、本发明提供的制备方法原料易得，工艺精新，无任何排放，残留，安全环保。
【具体实施方式】
[0026] 特效防霉剂固体粉剂的制备方法，步骤如下：（1)在2000升（密闭搪瓷反应釜中， 开启排空阀，栗入98. 5%丙酸1500kg，关闭排空阀，开启冷水循环，控制反应温度不超过 90°C，在2 - 3小时内充99. 9%的液氨170kg，取样检测反应釜中游离丙酸含量降到占整 个液体的约1. 04%时，停止充入液氨，在70°C以上搅拌15 - 20分钟充分反应完全，得到热 熔状态下的双丙酸铵1670kg。（2)取热熔状态下的双丙酸铵550kg，于60 - 90°C时喷涂在 450kg的輕石上，搅拌均勾，放入料仓中冷却24 - 48小时至常温15 - 30°C，如果有板结发 生，通过特制的双辊带耙的破板结设备形成分散性良好无团粒无板结的产品（含双丙酸铵 55% )，包装入库，将制得的产品取样检测，氨离子NH4+的含量占防霉剂总质量的6. 074%。
[0027] 特效防霉剂液体制剂的制造方法：（1)在2000升（密闭搪瓷反应釜中，开启排空 阀，栗入98. 5 %丙酸1000kg，关闭排空阀，开启冷水循环，控制反应温度不超过90°C，在2 - 3小时内充99. 9%的液氨115kg，取样检测反应釜中游离丙酸含量降到占整个液体的约0 时，停止充入液氨，在70°C以上搅拌15 - 20分钟充分反应完全，得到热熔状态下的双丙酸 铵1115kg。（2)稀释稳定：取热熔状态下的双丙酸铵700kg。在60 - 90°C时加入去离子 水300kg，搅拌均匀，冷却至15 - 30°C没有双丙酸铵结晶的均匀溶液，将制得的产品取样检 测，氨离子NH4+的含量占防霉剂总质量的7.64%;也可将3001?去离子水在通順 3之前加入， 得到同样质量的液体防霉剂。（3)散装运输：将上述合成的双丙酸铵可以不加水稀释稳定， 直接用槽车送往客户储罐，冷却后会成为固体，用户充蒸汽溶解后使用，既节省了包装费用 又节省了运输费用。
[0028] 以下为各实施例的具体工艺参数对照表：
[0029]
[0031] 试验例一：本发明实施例所述防霉剂与其它类型防霉剂防霉效果对比实验：实验 用饲料：仔猪料水分含量13. 81 % (湖南新五丰股份有限公司提供）。
[0032] 表1 :实验用防霉剂配方组分及质量百分比
[0034] A、B两组分别用上述仔猪饲料100克，添加按实施例六生产的防霉剂剂量为饲料 重量的〇. 1% (即每组添加上述试验防霉剂〇. 1克），充分混合均匀，以不添加防霉剂的猪 饲料为对照组，分别装入透明PE袋中，置于30-35Γ，相对湿度85-90%左右的环境条件下 静置，每周观察一次，记录结块及霉变时间，实验结果记录见表3 :
[0035] 表3 :实验结果记录
[0036]
[0037] 注：
[0038] 表示没有霉变，饲料原有香味没有变化
[0039] " 土"表示有轻微发酸，饲料原有香味变淡
[0040] "++"表示饲料有轻微霉味，饲料原有香味已无，开始结团、板结
[0041] "+++"表示饲料有明显霉味
[0042] "++++"表示饲料已见明显霉块
[0043] 实验例二：本发明所述防霉剂与其它类型防霉剂防霉效果对比试验：分别取本发 明各实施例所制得的特效防霉剂1000克，生产的含双丙酸铵55%的防霉剂1000克，添加 在含水为 13. 5 % 的饲料中，分别在 20 °C、22 °C、24 °C、26 °C、28 °C、30 °C、32 °C、34°C、36 °C、 38°C的恒温恒湿箱中存放，湿度统一控制在85 - 90%，样品均用小塑料袋封袋，每个样100 克，同一温度下放二个平行样出现霉味加权时间依次为65、63、55、52、50、49、48、50、53、60 天，满足饲料储存45天不霉变的要求。要求。另取饲料4包，每包100kg，堆放在仓库四墙 角，离墙1米，从3月1日至4月30日历经60天，45天时饲料原有香味均较好，60天时饲 料原有香味渐淡，于65 - 70天内，四堆饲料均略有霉变生，肉眼可见霉点和菌丝，饲料原有 香味很淡。
[0044] 实验例三：同时用50%的普通丙酸型防霉剂在实例二同样水份含量的饲料中加 1000克、1500克，两种饲料中丙酸含量分别为500克、750克，各取样20袋，每样100克，在 实例二所列的每个恒温恒湿箱中每种饲料放置两个平行样品，结果丙酸含量为500克/吨 的饲料出现霉味的加权时间依次为46、40、25、24、22、20、20、19、18、18天，不能满足饲料45 天不霉变的要求，丙酸含量750克/吨饲料出现霉味的加权时间66、62、50、48、46、48、49、 48、48、47天，基本满足饲料45天不发生霉变的要求，但明显差于本发明的双丙酸铵（丙酸 500克/吨饲料）的防霉效果（见下表）。
[0045] 不同防霉剂饲料霉变时间
[0046] (时间：天，饲料水份13. 5 % )
[0048] 以上实例仅为本发明部分实施方案，但本发明的保护范围不仅限于此，也不因实 施例的前后顺序以及具体操作对本发明造成任何限制，任何熟悉本技术领域的科研人员在 本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的替换和变化都应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种特效防霉剂，其特征在于：所述特效防霉剂各组分质量百分比：双丙酸铵 50-80% ;载体0-45% ;所述的防霉剂中的氨离子NH4+的含量占总质量的2. 65-10. 92% ;所述 载体为白炭黑、蛭石、水的一种或几种。2. 根据权利要求1所述的一种特效防霉剂，其特征在于：所述的特效防霉剂为固体粉 剂或液态制剂。3. 根据权利要求1所述的一种特效防霉剂固体粘剂，其特征在于：所述的载体蛭石与 白炭黑的质量百分比为10-100 :0_90。4. 一种特效防霉剂固体粉剂的制造方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 双丙酸铵合成：往装有丙酸的反应釜中通入液氨，当反应釜中游离丙酸重量百分含 量占整个液体的0-63%时，停止通入液氨，保持反应釜温度在70-90°C，充分搅拌至反应完 全，得到热熔状态下的双丙酸铵，所述的丙酸与液氨的质量比为100 :4. 0~11. 5 ; (2) 吸附：将热熔状态下的双丙酸铵在60-90°C时喷涂吸附在固态载体上，搅拌均匀后 冷却后成固体颗粒包装入库；所述的双丙酸铵与载体的质量百分比为：55-70 :30-45。5. -种特效防霉剂液体制剂的制造方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 双丙酸铵合成：双丙酸铵合成：往装有丙酸的反应釜中通入液氨，当反应釜中游离 丙酸重量百分含量占整个液体的0-63%时，停止通入液氨，保持反应釜温度在70-90°C，充 分搅拌至反应完全，得到热熔状态下的双丙酸铵；所述的丙酸与液氨的质量百分比为100 : 4. 0-11. 5 ； (2) 稀释稳定：将热熔状态下的双丙酸铵在60-90°C时加入去离子水，搅拌均匀，冷却 至15-30Γ没有双丙酸铵结晶的均匀稳定溶液，所述的加入的去离子水的质量为总质量的 20-30%〇
【专利摘要】本发明一种特效防霉剂及其制造方法，所述特效防霉剂各组分质量百分比：双丙酸铵50-80%；载体0-45%；所述的防霉剂中的氨离子NH4+的含量占总质量的2.65-10.92%；所述载体为白炭黑、蛭石、水的一种或几种；其制造方法包括双丙酸铵合成和载体吸附步骤；本发明制成的防霉剂成分简单、明晰、含量稳定，检测方便可靠；防霉时间长，防霉功效显著、稳定性好生产成本极低、性价比高；安全环保。
【IPC分类】A23L3/3526, A23K20/10
【公开号】CN105285352
【申请号】CN201510756506
【发明人】周建成
【申请人】浏阳乐佰有机营养有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月10日