一种中药制剂的质量控制方法

专利名称：一种中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种小儿清肺化痰制剂的质量控制方法。
背景技术：
小儿清肺化痰制剂由麻黄90g、前胡225g、黄芩225g、紫苏子(炒)225g、石膏675g、苦杏仁(去皮炒)225g、葶苈子279g和竹茹225g制备而成，该制剂具有清热化痰，止咳平喘的功效。临床上用于小儿肺热感冒引起的呼吸气促，咳嗽痰喘，喉中作响，有良好的治疗效果。已经上市的小儿清肺化痰制剂是口服液剂。
本发明的小儿清肺化痰制剂是在原剂型(部颁《中药成方制剂》小儿清肺化痰口服液)的基础上经改革研制而成的品种，现有小儿清肺化痰制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。表现为对制剂中所含药材鉴别的方法不完全，更缺少对其成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制小儿清肺化痰制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。
为有效控制产品质量，我们建立了小儿清肺化痰制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用高效液相色谱法法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。

发明内容
本发明目的在于提供小儿清肺化痰制剂的质量控制方法。
小儿清肺化痰制剂处方组成为处方麻黄90g 前胡225g 黄芩225g 紫苏子(炒)225g石膏675g 苦杏仁(去皮炒)225g 葶苈子279g 竹茹225g制法以上八味(葶苈子包煎)，加10倍量水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过。滤液浓缩至相对密度为1.18～1.22(50℃)的清膏，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，静置48小时，滤过，滤液回收乙醇并继续浓缩至相对密度为1.28～1.35(50℃测)的稠膏，将所得稠膏加入800g炼蜜内，搅拌均匀，继续低温浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃测)，制成1000g，加入0.2％苯甲酸钠混匀，稍冷，捞去浮沫，冷却至70～80℃，分装于洁净的瓶中，包装即得。
本发明是针对小儿清肺化痰煎膏剂(膏滋)提出质量控制方法的，但也不限于小儿清肺化痰煎膏剂(膏滋)，还可包括糖浆、颗粒剂等小儿清肺化痰其他口服制剂。
本发明包括的小儿清肺化痰其他制剂形式其处方与小儿清肺化痰煎膏剂(膏滋)相同，组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，最多不超过100％。
大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成小儿清肺化痰煎膏剂(膏滋)1000g、颗粒剂1000g、糖浆剂1000ml，或其他口服固体制剂如胶囊剂1000粒，片剂1000片，或其他液体制剂1000ml等。
本发明的小儿清肺化痰其他制剂形式的制备方法可以采用以下方法通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成膏滋、糖浆、颗粒剂、胶囊、片剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的小儿清肺化痰其他制剂形式，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本发明制剂的载体，如苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。
本发明的小儿清肺化痰制剂，特别是煎膏剂(膏滋)，其功能主治用法用量如下功能与主治清热化痰，止咳平喘。用于小儿肺热感冒引起的呼吸气促，咳嗽痰喘，喉中作响。
用法与用量口服，一岁以内每次服3g，一岁至五岁每次服10g，五岁以上每次服15～20g；一日2～3次。
注意凡舌质淡、脾虚泻泄者不宜服用。
规格每瓶装100g。
贮藏密封，置阴凉处本发明提供的是针对以上小儿清肺化痰制剂的质量控制方法，特别是煎膏剂(膏滋)，为控制小儿清肺化痰制剂的质量。针对的其特点及本发明配方，我们提供了如下质量控制方法本发明所述质量控制方法包括以下步骤性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定，因此，本发明的质量控制方法主要的步骤是性状的观察，步骤是性状本品为煎膏剂(膏滋)，内容物为黄色至黄棕色半流体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
(2)取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。
(3)取本品10g，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
内容物的检查，步骤是检查应符煎膏剂(膏滋)项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(94∶6∶0.1)为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100∶1)溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸(100∶1)溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸(100∶1)溶液至刻度，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计，不得低于0.10mg。
本发明根据处方组成药味的主要化学成分及理化性质，依据这些成分及其性质，对制剂进行了有关鉴别及含量测定项目的设计与试验。
1.性状根据多批样品性状描述，本品为黄色至黄棕色半流体；味甜、微苦。
2鉴别2.1麻黄薄层鉴别参照原剂型质量标准中(部颁《中药成方制剂》“小儿清肺化痰口服液”)麻黄的鉴别方法，结合本制剂生产工艺作以下试验以盐酸麻黄碱对照品鉴别方中麻黄药材。取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺麻黄的阴性供试品10g，同法制得阴性供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)、甲苯-甲醇-浓氨试液(15∶6∶0.5)及氯仿-丙酮-浓氨试液(15∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。结果表明，以甲苯-甲醇-浓氨试液(15∶6∶0.5)为展开剂，斑点拖尾严重，分离度不好；以氯仿-丙酮-浓氨试液(15∶10∶1)为展开剂，斑点Rf太大不便检视，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，斑点清晰，分离度好，阴性无干扰，重现性好，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
2.2前胡薄层鉴别根据前胡所含成分结合本制剂生产工艺作以下试验以白花前胡甲素鉴别方中前胡。取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺前胡的阴性供试品20g，同法制得阴性供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液及阴性供试品10μl，对照品溶液5μl。方法一、分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。结果表明，阴性有干扰；方法二、分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点，阴性无干扰，重现性好。
2.3黄芩薄层鉴别以黄芩苷鉴别方中黄芩药材。方法一、结合本制剂生产工艺，参照原剂型标准中(部颁《中药成方制剂》“小儿清肺化痰口服液”)黄芩的鉴别方法，取本品10g，加水10ml溶解，用水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺黄芩的阴性供试品10g，同法制得阴性供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。日光检视，结果表明，该方法斑点拖尾严重，无法进行检视。
方法二、分别吸取方法一中制备的供试品溶液及阴性供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。日光检视，结果表明，该方法分离度好，斑点清晰，阴性无干扰。
2.4其它鉴别同时分别对方中紫苏子、苦杏仁等其它几味药材进行薄层色谱研究，结果均不够理想。
3检查3.1重金属检查按中国药典2000年版一部附录IXE重金属检查法第二法检查。分别取本品粉末2.0ml、4.0ml，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml置水浴上蒸干，加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，得样品管1、2。另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml(每1ml相当于10ug的Pb)，再用水稀释成25ml，得标准铅溶液管。依法检查[中国药典2000年版一部 附录XE重金属检查法(第二法)]，即得。三批样品检测结果样品管溶液1、2显示的颜色均浅于标准铅溶液管颜色，本品重金属含量低于百万分之十，未列入质量标准。
3.2砷盐检查按中国药典2000年版一部附录IXF砷盐检查法第一法检查。分别取本品粉末1.0ml、2.0ml，置已炽灼至恒重的坩埚中，加氢氧化钙0.5g，混匀，加水少量搅拌均匀，干燥，先用小火烧灼使炭化，再500～600℃炽灼至完全灰化，加盐酸5ml，水21ml，得样品管1、2。依法检查[中国药典2000年版一部附录IX F砷盐检查法(第一法)]，即得。检测结果三批样品所产生的砷斑颜色浅于标准砷斑颜色，本品砷盐含量均低于百万分之二，未列入质量标准正文。
3.3其他按《中国药典》2000年版一部附录制剂通则中煎膏剂(膏滋)(附录I F)项下的规定，分别对三批中试产品进行相对密度、不溶物、装量、微生物限度检查，结果均符合规定，见表1。表1小儿清肺化痰膏滋三批样品检查结果
本品系由麻黄、前胡、黄芩、紫苏子(炒)、石膏、苦杏仁(去皮炒)、葶苈子、竹茹等八味药通过精制而成的煎膏剂，原制剂标准中未进行含量控制。麻黄为方中君药，故我们选择麻黄药材中所含的麻黄碱作为含量控制指标，通过资料查询，我们采用高效液相法对制剂中麻黄药材中所含的麻黄碱转化产物盐酸麻黄碱含量进行测定，并对方法学进行研究。
4.1仪器 Waters1525高效液相色谱仪，2487紫外检测器；恒温柱箱；Breeze工作站数据处理系统；微量进样器(25μl)，HAMILTON公司；超声波清洗机(250W，北京市医疗设备二厂)。
4.2试药 甲醇(色谱纯)、注射用水、盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号171242-200404)。
4.3色谱条件 色谱柱Hypersil ODS2(5.0×200mm)大连伊利特；流动相0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(94∶6∶0.1)；流速1.0ml/min柱温30℃；检测波长207nm；进样量10μl。
4.4系统适用性试验分别取盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液、及缺麻黄的阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱，可见，在本试验条件下，盐酸麻黄碱对照品的出峰时间为12.8分钟左右，盐酸麻黄碱峰与相近的其它成分峰分离完全(分离度大于1.5)，阴性样品无干扰。理论塔板数以盐酸麻黄碱峰计不低2500。
4.5线性关系考察4.5.1标准溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品14.70mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取15ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱44.10μg的对照品溶液)。
4.5.2标准曲线的绘制分别精密吸取盐酸麻黄碱标准溶液各4μl、8μl、10μl、12μl、16μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，记录色谱，以峰面积A(μV·S)对质量数X(μg)进行线性回归计算，得线性方程为A＝216403.6281X-12027.6000，r＝0.9998，以此标准曲线拟合成过原点的曲线得A＝2137892.0166X，r＝0.9996。将低限进样4μl所得峰面积分别用以上回归方程和拟合方程进行计算，结果两者的相对偏差为0.87％，证明两条曲线截距可省略，故采用一点法计算含量合理。盐酸麻黄碱进样量在0.1764μg～0.7056μg范围内，线性关系良好。
表2盐酸麻黄碱线性关系考察表2对大鼠生理指标的影响结果(x±S)

(注与正常组相比，Δ表示P＜0.001；与模型组相比，*表示P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001，以下同)(5)对大鼠血清生化指标的影响模型组血清中MDA含量与CAT活力明显升高，SOD活力显著降低，经统计学处理，与正常组比较有显著性差异(P＜0.001)。
其他给药组血清中CAT、SOD活力与模型组比较有显著性差异(P＜0.001或P＜0.01)，MDA含量较模型组降低，但没有显著性差异(P＞0.05)。结果见表3。
表3对大鼠血清MDA、SOD、CAT的影响

(6)对大鼠结肠粘膜组织生化指标的影响试验7、雌激素受体拮抗剂和雌激素受体拮抗剂增效剂(缓释注射剂)的体内抑瘤作用以大白鼠为试验对象，将2×105个乳腺肿瘤细胞皮下注射于其季肋部，待肿瘤生长14天后将其分为阴性对照(空白)、单药治疗组、联合治疗组。药物经瘤内注射。剂量均为5mg/kg。治疗后第10天测量肿瘤体积大小，用肿瘤生长抑制率作指标比较治疗效果(见表5)。
表5

以上结果表明，所用雌激素受体拮抗剂(他莫昔芬)及雌激素受体拮抗剂增效剂-烷化剂(加莫司汀、雷莫司汀、环磷酰胺、美法仑)在该浓度单独应用时对多种肿瘤细胞生长均有明显的抑制作用，当联合应用时可表现出显著的增效作用。这一发现构成本发明又一重要特征。
表8制剂供试品中盐酸麻黄碱的稳定性试验

4.12回收率试验采用加样回收法，分别取本品(平均含量为0.1373mg/g)适量，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入盐酸麻黄碱对照品溶液(以甲醇-盐酸(100∶1)为溶剂，含量为4.168μg/ml)溶液50ml，按质量标准，制成供试液。分别精密吸取10μl注入液相色谱仪，记录色谱，测定含量，计算回收率见表9。平均回收率为99.03％，RSD为1.01％，证明该方法可行。
表9供试品溶液中盐酸麻黄碱测定回收率试验

4.13样品测定按质量标准制备供试品溶液和对照品溶液，分别进样10μl，记录色谱图，测定峰面积，按下式计算含量

式中Ai供试品溶液峰面积As对照品溶液峰面积Cs对照品溶液浓度(μg/ml)W 取样量(g)按照质量标准中盐酸麻黄碱的测定方法，对7批试验样品及3批中试样品进行测定其所含盐酸麻黄碱含量，测定结果见表10。
表10十批样品中盐酸麻黄碱含量测定结果(n＝2)

对比组以:表示，**P＜0.01，*P＜0.05。
2.延长戊巴比妥钠的睡眠时间实验实验材料、分组给药同正交实验方法和结果预试找出使小鼠100％入睡，而睡眠时间小于15min的戊巴比妥钠剂量为35mg·kg-1。连续给药3天，于第三天给药后45min，i.p.戊巴比妥钠35mg·kg-1。观察各组动物的睡眠时间。观察指标为①睡眠潜伏期从i.p.戊巴比妥钠，到将小鼠置于背卧位超过30秒不能翻正(翻正反射消失)的时间。②睡眠时间小鼠翻正反射消失进入睡眠至翻正反射恢复时间。研究结果见表6。
采用spss11.5统计软件，用单因素方差分析结合组间LSD检验进行进行统计处理。与空白对照组比较，复方酸枣仁柏子油(2.5、5、10ml/kg)、柏子油(5ml/kg)、酸枣仁油(5ml/kg)和地西泮均可使小鼠睡眠潜伏期缩短，使睡眠时间延长(P＜0.05或0.01)。
表6 柏子油、酸枣仁油对戊巴比妥钠睡眠时间的影响(x±s)

注对比组以:表示，**P＜0.01，*P＜0.05，-p＞0.05。
对睡眠潜伏期的拆方研究表明，与中剂量复方酸枣仁柏子油组(AB5ml/kg＝2.5+2.5ml/kg)比较，酸枣仁油组(2A5ml/kg)、柏子油组(2B5ml/kg)对小鼠的睡眠潜伏期作用的差异无显著性意义，未观察到复方中的协同作用。与大剂量复方酸枣仁柏子油组(AB10ml/kg＝5+5ml/kg)比较，酸枣仁油组(A5ml/kg)、柏子油组(B5ml/kg)对小鼠的睡眠潜伏期作用的差异有非常显著的意义，即AB＞A，AB＞B，提示复方中产生<p>性状本品为煎膏剂(膏滋)，内容物为黄色至黄棕色半流体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
(2)取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。
(3)取本品10g，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
内容物的检查，步骤是检查应符煎膏剂(膏滋)项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(94∶6∶0.1)为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100∶1)溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸(100∶1)溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸(100∶1)溶液至刻度，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计，不得低于0.10mg。
实施例2小儿清肺化痰颗粒的质量控制本发明所述质量控制方法包括以下步骤性状的观察，步骤是性状本品为颗粒剂，内容物为黄色至黄棕色颗粒；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
(2)取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。
(3)取本品10g，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
内容物的检查，步骤是检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(94∶6∶0.1)为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100∶1)溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸(100∶1)溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸(100∶1)溶液至刻度，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每克含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计，不得低于0.10mg。
实施例3小儿清肺化痰糖浆剂的质量控制本发明所述质量控制方法包括以下步骤性状的观察，步骤是性状本品为糖浆剂，内容物为黄棕色透明液体；味甜、微苦。
内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)取本品10ml，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
(2)取本品20ml，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。
(3)取本品10ml，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
内容物的检查，步骤是检查应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录)。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(94∶6∶0.1)为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品30ml，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100∶1)溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸(100∶1)溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸(100∶1)溶液至刻度，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每ml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计，不得低于0.10mg。
权利要求
1.一种小儿清肺化痰制剂的质量控制方法，所述小儿清肺化痰制剂为小儿清肺化痰口服制剂，包括膏滋、颗粒剂、糖浆剂，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是鉴别小儿清肺化痰制剂中的中药成分，所述中药成分选自麻黄，前胡，黄芩，其特征在于，鉴别选自以下方法a、取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。b、取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯以3∶1混合为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。c、取本品10g，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法还包括含量测定步骤，所述含量测定是对小儿清肺化痰制剂中的中药有效成分盐酸麻黄碱的含量进行测定，测定方法步骤如下照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺94∶6∶0.1为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸100∶1溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸100∶1溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸100∶1溶液至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含麻黄以盐酸麻黄碱C10H15NO·HCl计，不得低于0.10mg。
3.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法还包括性状的观察和内容物的检查步骤。
4.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法经以下步骤性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定。
5.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于胶囊步骤如下性状的观察，步骤是性状 本品为煎膏剂即膏滋，内容物为黄色至黄棕色半流体；味甜、微苦。内容物的鉴别，步骤是鉴别a、取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。b、取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯以3∶1混合为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。c、取本品10g，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。内容物的检查，步骤是检查 应符中国药典2005年版一部附录IJ煎膏剂即膏滋项下有关的各项规定。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺94∶6∶0.1为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸100∶1溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸100∶1溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸100∶1溶液至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含麻黄以盐酸麻黄碱C10H15NO·HCl计，不得低于0.10mg。
6.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于颗粒，步骤如下性状的观察，步骤是性状 本品为颗粒剂，内容物为黄色至黄棕色颗粒；味甜、微苦。内容物的鉴别，步骤是鉴别a、取本品10g，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。b、取本品20g，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯以3∶1混合为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。c、取本品10g，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。内容物的检查，步骤是检查 应符合中国药典2005年版一部附录颗粒剂项下有关的各项规定。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺94∶6∶0.1为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸100∶1溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸100∶1溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸100∶1溶液至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含麻黄以盐酸麻黄碱C10H15NO·HCl计，不得低于0.10mg。
7.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于糖浆，步骤如下性状的观察，步骤是性状 本品为糖浆剂，内容物为黄棕色透明液体；味甜、微苦。内容物的鉴别，步骤是鉴别a、取本品10ml，加水10ml溶解，加浓氨试液0.5ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。b、取本品20ml，加水20ml溶解，用等体积的三氯甲烷萃取三次，蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2000年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯以3∶1混合为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。c、取本品10ml，加水10ml溶解，加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。内容物的检查，步骤是检查 应符合中国药典2005年版一部附录糖浆剂项下有关的各项规定。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸-甲醇-三乙胺94∶6∶0.1为流动相；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长207nm；理论板数以盐酸麻黄碱峰计算不得低于2500。对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.0μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品30ml，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸100∶1溶液50ml，精密称定，超声提取40分钟后，放冷，甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇-盐酸100∶1溶液溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇-盐酸100∶1溶液至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每ml含麻黄以盐酸麻黄碱C10H15NO·HCl计，不得低于0.10mg。
全文摘要
小儿清肺化痰制剂原料药由麻黄、前胡、黄芩、紫苏子、石膏、苦杏仁、葶苈子和竹茹等八味中药组成，国内已有小儿清肺化痰口服液上市。现有质量控制方法中对其成分进行鉴别的方法存在较大缺陷，更缺少对其成分进行含量测定的内容，为有效控制制剂质量，我们建立了小儿清肺化痰制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用高效液相色谱法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
文档编号A61K9/00GK1857406SQ20061005098
公开日2006年11月8日 申请日期2006年3月23日 优先权日2006年3月23日
发明者王泽坤, 武燕, 江帆, 张羽斌 申请人:贵州益佰制药股份有限公司