一种鹿茸草提取物的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种鹿茸草提取物的制备方法，包括以下步骤：取鹿茸草药材，粉碎成粗粉，采用甲醇、乙醇或丙酮作为溶媒提取2-3次，每次1-3h，过滤，合并滤液，浓缩至其体积的1/3～1/2，离心，收集澄清液，上预处理好的大孔吸附树脂柱，依次用水、10-15%乙醇、30-80%乙醇洗脱，收集30-80%乙醇洗脱液，蒸干，即得鹿茸提取物。本发明所述方法工艺简单可控，所得产品收率高，具有较好的市场前景。
【专利说明】一种鹿茸草提取物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药材的提取方法，主要涉及一种鹿茸草提取物的制备方法。
【背景技术】
[0002]鹿鸾草，学名为Monochasmasheareri Maxim, ex Franch.et Savat,为玄参科鹿鸾草属植物绵毛鹿茸草的全草。鹿茸草为多年生草本植物，植株高10~25cm。常有残留的隔年枯茎，全株被银白色密绵毛。茎丛生，基部倾卧或弯曲，老时木质化。叶在茎基部者较小，密集交互对生，向上逐渐扩大成长圆状披针形至条状披针形，长1-2.5cm,宽2-3mm,先端渐锐尖，基部狭窄无柄。花序具腺毛；花少数，单生于茎顶部的叶腋呈顶生总状花序；花梗端有2叶状小苞片；花萼筒状，被腺毛，筒部长5-7_，具9条粗肋，萼齿4，与筒部等长或稍长，条形或条状披针形；花 冠淡红色或近白色，长国萼的2倍，筒部细长，近喉部扩大，上唇盔状弯曲，2裂，下唇长于上唇，3裂，中裂片较长，喉部有2沟；雄蕊4，二强，前方一对较长，子房卵形，花柱细长，柱头长圆形。果长圆形，蒴包于蓿萼内，仅背面形裂。种子多数，扁平。花期3-4月。
[0003]据分析，鹿茸草中含有环烯醚萜类、酚酸类、黄酮类、三萜类、有机酸类、苯乙醇苷类等有效成分，具有较强的抗炎、杀菌等药理活性，可用于治疗慢性气管炎、咳血、吐血、便血、肺炎、牙龈炎、牙髓炎、乳痈、痈肿，小儿口疮等临床症状。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种简单可控的鹿茸草提取物的制备方法，采用所述方法制备的鹿茸草提取物纯度大，收率高。
[0005]本发明要提供的技术方案是鹿茸草提取物的制备方法，包括以下步骤:
[0006]I)取鹿茸草药材，粉碎成粗粉，采用甲醇、乙醇或丙酮作为溶媒提取2-3次，每次l_3h，过滤，合并滤液；
[0007]2)将上述滤液浓缩至其体积的1/3~1/2，离心，收集澄清液；
[0008]3)将上述澄清液上预处理好的大孔吸附树脂柱，依次用水、10-15% (v/v)乙醇、30-80% (v/v)乙醇作为溶剂进行洗脱，收集30-80%乙醇洗脱液，蒸干，即得鹿茸草提取物。
[0009]上述技术方案中:
[0010]步骤I)中，所述粗粉的粒度为20-50目。
[0011]步骤I)中，所述提取为加热回流提取或浸泡提取；所述溶媒的各次加入量为药材干重的5-10倍。
[0012]步骤2)中，所述离心是将浓缩后的滤液在2000~4000r/min下离心10-20分钟。
[0013]步骤2)中，所述浓缩采用真空浓缩，其真空度为0.02~0.04MPa,温度为65_70°C。
[0014]步骤3 )中，上样及洗脱流速为I~2BV/h。
[0015]步骤3)中，所述的洗脱溶剂用量为柱床体积的3-6倍。
[0016]与现有技术相比，本发明所述方法将鹿茸草干药材以低碳醇或丙酮作为溶媒采用加热回流提取或浸泡提取后，再经过大孔吸附树脂柱，得到鹿茸草提取物。整个工艺简单可控，生产周期较短，洗脱剂用量少，生产成本低，所得产品收率较高，具有极佳的市场前景。
【具体实施方式】
[0017]以下所给出的实施例，旨在进一步阐明本发明所述的鹿茸草提取物的制备方法，而非对本发明的限定。
[0018]实施例1
[0019]称取鹿茸草药材5kg，粉碎成50目粗粉，分别用50L、40L、40L乙醇加热回流提取3次，每次提取3小时，过滤，合并滤液，在真空度为0.04MPa、温度70°C下浓缩至其体积的1/2，离心，收集澄清液，上DlOl型大孔树脂柱(柱床体积为5L)，上样后依次用30L的水、15%(v/v)乙醇、80% (v/v)乙醇洗脱，上样及洗脱流速为lBV/h，收集80%乙醇洗脱液，蒸干，即得鹿茸草提取物55g。
[0020]实施例2
[0021]称取鹿茸草药材5kg，粉碎成20目粗粉，分别用40L、25L、25L甲醇加热回流提取2次，每次提取I小时，过滤，合并滤液，在真空度为0.02MPa、温度65°C下浓缩至其体积1/3，离心，收集澄清液，上AB-8型大孔树脂柱(柱床体积为5L)，上样后依次用15L的水、10%(v/V)乙醇、30% (v/v)乙醇洗脱，收集30%乙醇洗脱液，上样及洗脱流速为2BV/h，蒸干，即得鹿茸草提取物40g。
[0022]实施例3
[0023]称取鹿茸草药材5kg，粉碎成30目粗粉，分别用40L、30L、30L丙酮加热回流提取3次，每次提取1.5小时，过滤，合并滤液，在真空度为0.03MPa、温度70°C下浓缩至其体积1/2，离心，收集澄清液，上BS-16型大孔树脂柱(柱床体积为8L)，上样后依次用35L的水、12% (v/v)乙醇、60% (v/v)乙醇洗脱，`收集60%乙醇洗脱液，上样及洗脱流速为1.5BV/h，蒸干，即得鹿茸草提取物48g。
[0024]实施例4
[0025]称取鹿茸草药材5kg，粉碎成20目粗粉，分别用30L、25L、25L甲醇浸泡提取2次，每次提取3小时，过滤，合并滤液，在真空度为0.04MPa、温度70°C下浓缩至其体积1/2，，离心，收集澄清液，上DlOl型大孔树脂柱(柱床体积为5L)，上样后依次用30L的水、12% (v/v)乙醇、50% (v/v)乙醇洗脱，收集50%乙醇洗脱液，上样及洗脱流速为lBV/h，蒸干，即得鹿茸草提取物42g。
[0026]实施例5
[0027]称取鹿茸草药材5kg，粉碎成35目粗粉，分别用45L、40L、25L乙醇浸泡提取3次，每次提取2小时，过滤，合并滤液，在真空度为0.02MPa、温度65°C下浓缩至其体积1/3，离心，收集澄清液，上AB-8型大孔树脂柱(柱床体积为5L)，上样后依次用20L的水、15% (v/V)乙醇、40% (v/v)乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，上样及洗脱流速为2BV/h，蒸干，即得鹿茸草提取物47g。
[0028]实施例6
[0029]称取鹿茸草药材5kg，粉碎成40目粗粉，分别用25L、40L、50L丙酮浸泡提取2次，每次提取2小时，过滤，合并滤液，在真空度为0.03MPa、温度70°C下浓缩至其体积1/2，离心，收集澄清液，上BS-16型大孔树脂柱(柱床体积为8L)，上样后依次用35L的水、10% (v/V)乙醇、 45% (v/v)乙醇洗脱，收集45%乙醇洗脱液，上样及洗脱流速为1.5BV/h，蒸干，即得鹿茸草提取物50g。
【权利要求】
1.鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)取鹿茸草药材，粉碎成粗粉，采用甲醇、乙醇或丙酮作为溶媒提取2-3次，每次l-3h，过滤，合并滤液； 2)将上述滤液浓缩至其体积的1/3~1/2，离心，收集澄清液； 3)将上述澄清液上预处理好的大孔吸附树脂柱，依次用水、10-15%(v/v)乙醇、30-80%(v/v)乙醇作为溶剂进行洗脱，收集30-80%乙醇洗脱液，蒸干，即得鹿茸草提取物。
2.根据权利要求1所述的鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于:步骤I)中，所述粗粉的粒度为20-50目。
3.根据权利要求1所述的鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于:步骤I)中，所述提取为加热回流提取或浸泡提取；所述溶媒的各次加入量为药材干重的5-10倍。
4.根据权利要求1所述的鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于:步骤2)中，所述离心是将浓缩后的滤液在2000~4000r/min下离心10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于:步骤2)中，所述浓缩采用真空浓缩，其真空度为0.02~0.04MPa，温度为65_70°C。
6.根据权利要求1所述的鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于:步骤3)中，上样及洗脱流速为I~2BV/h。
7.根据权利要求1所述的鹿茸草提取物的制备方法，其特征在于:步骤3)中，所述的洗脱溶剂用量为柱床体积的3~6 倍。
【文档编号】A61P15/14GK103623114SQ201210305348
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年8月24日 优先权日:2012年8月24日
【发明者】曹以鉴 申请人:曹以鉴