一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法：将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过筛乙醇回流提取2次，提取液过滤浓缩成清膏并调节pH值到9-10，静置后过滤；将滤后液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，将洗脱液回收乙醇，浓缩至浸膏，加水搅拌后过滤；将滤液经脱色树脂洗脱，洗脱液减压回收乙醇成清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末为绞股蓝总苷粗品；粗品经过重结晶得到高纯度绞股蓝总苷。其技术合理、工艺简便、经济可行；同时还具有操作安全、环境友好等特点。
【专利说明】一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，属于天然植物提取物制备领域。
[0002]背景资料:
[0003]绞股蓝[Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino],为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物。别名小苦药、七叶胆、五叶藤、甘茶藤、公罗锅底、遍地生根、五味参等。分布于中国、朝鲜、日本、印度及东南亚地区，我国主产于四川、广西、湖南、陕西、江西等地，长江以南大部分地区均有野生分布。绞股蓝，味苦性寒，具有清热解毒，止咳祛痰的功能。主治传染性肝炎，肾盂肾炎，慢性气管炎，胃肠炎等症。现代药理研究证明绞股蓝无毒，无副作用，具有人参的适应原作用。主要有抗癌作用，对肺癌、子宫癌、肝癌等细胞的增殖有抑制作用。有抗衰老作用，可以增强机体免疫功能，调节人体生理平衡，有降低血脂血糖作用。绞股蓝不仅有良好的医疗保健作用，而且可以作为饮料，糖果，保健食品以及化妆品的原料，是一种有前途的新药。
[0004]自1976年日本学者竹本常松等人发现该植物含有类似人参皂甙以来，已鉴定出82种皂甙，称为绞股蓝总苷，绞股蓝作为药用和保健植物而受到重视.20世纪80年代起，我国对绞股蓝的资源、利用、药理等方面做了大量的工作，已生产绞股蓝口服液、皂甙片、化妆品、饮料等系列产品.作为食品的添加剂，在饮料、酒类、茶叶、药物、卷烟等方面也发挥了
重要作用。
[0005]但是，提取绞股蓝中的绞股蓝总苷的现有技术存在下述缺陷:1.现有技术中多采用水提后反复醇沉的方法，有效成分损失大，工艺步骤较多；2.现有技术中多采用AB型树脂吸附，需要采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，同样导致生产过程中生产效率低，工艺步骤繁琐；3.现有技术中脱色多采用`活性炭(2%。~5%。)吸附过滤的方法，工艺繁杂，生产成本高，脱色不彻底。可见，现有技术的提取率低、工序繁琐、成本高、不利于产业化推广，
【发明内容】
[0006]为了克服上述弊端，本发明所要解决的技术问题是，提供一种从绞股蓝中制备绞股蓝总苷的方法，具有技术合理、工艺简便、经济可行等特点。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007](I)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10~20目筛，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量一定浓度的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏，加入2~3%的稀碱溶液调节pH值到9~10，静置后，过滤；优选地，所述乙醇浓度为70~85%,稀碱溶液为氢氧化钠或碳酸氢钠的一种；与现有技术水提后反复醇沉的方法相比，该分离纯化方法不但工艺简化，而且有效成分的提取率更有保证。
[0008](2)将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，搅拌后，过滤；优选地，所述大孔树脂柱型号为D101C、LX-1U LX-60其中一种，乙醇浓度为70~80% ；该方法采用一定浓度的乙醇进行一次洗脱，工艺大大简化。
[0009](3)将滤液经脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末，此为绞股蓝总苷粗品(绞股蓝总苷含量≥ 85%);优选地所述脱色树脂型号为LSD-762 ;采用脱色树脂能降低成本，简化工艺，便于产业化推广。
[0010](4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶，得到高纯度绞股蓝总苷(绞股蓝总苷含量≥ 98%)。
[0011]综上所述，本发明的有益效果在于，能从绞股蓝中制备绞股蓝总苷，其技术合理、工艺简便、经济可行；同时还具有操作安全、环境友好等特点。
[0012]下面将结合【具体实施方式】对本发明做进一步说明。
【具体实施方式】
[0013]所述从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法包括以下步骤:
[0014](I)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10~20目筛，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量浓度为70~85%的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1~
.1.2g/ml的清膏,加入2~3%的氢氧化钠溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤；
[0015](2)将过滤后的溶液通过型号为DlOlC的大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用70%~80%乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，搅拌后，过滤；
[0016](3)将滤液经型号为LSD-762的脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末，此为绞股蓝总苷粗品(绞股蓝总苷含量≥ 85%)；
[0017](4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶，得到高纯度绞股蓝总苷(绞股蓝总苷含量≥ 98%)。
[0018]本发明描述的上述实现方式仅是为了清楚的说明本发明的技术方案，而不能理解为对本发明作出任何限制。本发明在本【技术领域】具有公知的多种替代或者变形，在不脱离本发明实质意义的前提下，均落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10~20目筛，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量一定浓度的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏，加入2~3%的稀碱溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤； (2)将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，搅拌后，过滤； (3)将滤液经脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末，此为绞股蓝总苷粗品； (4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶，得到高纯度绞股蓝总苷。
2.如权利要求1所述的一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇浓度为70~85%,稀碱溶液为氢氧化钠或碳酸氢钠的一种。
3.如权利要求1所述的一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述大孔树脂柱型号为D101C、LX-1U LX-60其中一种，乙醇浓度为70~80%。
4.如权利要求1所述的一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱色树脂型号为LSD-762。
【文档编号】A61K36/424GK103690588SQ201310737623
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】姜新宇, 文句平, 邓霜 申请人:湖南麓山天然植物制药有限公司