一种三七浸膏粉提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种三七浸膏粉提取工艺及制备方法，大大提高了三七浸膏的得出率，还有三七单体皂苷的纯度，通过酶提取法和醇提取法相结合提取三七浸膏，应用酶解液对三七粗粉进行前处理，对除三七单体皂苷外的三七固有成分进行分解，使得醇提取法进行提取时，三七浸膏的得出率更高，醇提法结束后利用脱氢酶和氧化还原酶进行优化提取，从而提高三七浸膏的得出率和三七单体皂苷的含量，在原有醇提取技术的基础上进行改进，显著提高了三七浸膏的得出率和单体皂苷的含量，操作简单，经济便捷，减小了对环境的污染及对操作人员的毒副作用。
【专利说明】-种三七浸霣粉提取工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化妆品领域，具体地说，涉及一种三七浸膏粉提取工艺。
【背景技术】
[0002] 三七所含的三七皂苷具有活血化瘀、消肿止痛、降血脂等功效，对心脑血管疾病也 具有一定疗效，药用价值高，因其具有活血养颜，抗氧化的作用，在化妆品领域也得到了广 泛应用，现如今工业上三七皂苷的提取方法多为醇提法，这个方法操作简单，经济便捷，对 环境的污染小，但此种方法由于工艺过于简单，三七皂苷的析出率和纯度都得不到保证，提 取不完全，造成损失，酶提取法结合醇提取法对三七皂苷进行提取，可以有效提高三七浸膏 的得出率和三七单体皂苷的含量，但在酶水解过程中，存在无氧反应，产生乳酸，皂苷在酸 性条件下水解成皂苷元和糖，造成了三七单体皂苷的损失。
【发明内容】
[0003] 为克服【背景技术】中存在的问题，本发明提供了一种三七浸膏粉提取工艺，大大提 高了三七浸膏的得出率，还有三七皂苷的纯度，通过酶提取法和醇提取法相结合提取三七 皂苷，应用酶对三七粗粉进行前处理，对三七皂苷外的三七固有成分进行分解，利用醇提取 法进行提取时，三七浸膏的得出率更高，醇提法结束后利用脱氢酶和氧化还原酶进行优化 提取，从而提高三七浸膏的得出率和三七单体皂苷的含量。
[0004] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案：三七浸膏粉的提取工艺步骤如下： 1) 、原料筛选：对三七进行筛选，选取160- 200头的三七作为三七浸膏粉生产原料； 2) 、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，备用； 3) 、前处理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C温水后，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料质量的1% -6%，放置5 h后过滤，滤液保存； 4) 、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，搅拌，是乙 醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存； 5) 、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液，温度在 60°C左右，放置8h后过滤，滤液保存； 6) 、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液， 温度在60°C左右，放置IOh后过滤，滤液保存； 7) 、重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次后将滤液合并； 8) 、优化提取：将合并后的滤液加热至40°C后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是滤液质量的1% -4%静置5h后过滤，滤液保存； 9) 、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤 液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复 上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥； 10) 、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎； 11) 、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检； 12) 、包装：检验合格后进行包装。
[0005] 所述前处理阶段，酶解液中多糖酶、蛋白酶将三七中的多糖和蛋白质成分尽量分 解，加入纤维素酶和果胶酶将细胞壁分解，使三七皂苷更容易析出，所述酶解液中，30 %为 多糖酶，30%为蛋白酶，20%为纤维素酶，20%为果胶酶。
[0006] 所诉优化提取阶段，在多次温浸提取后，大量三七皂苷析出，皂苷在酸性条件下水 解成皂苷元和糖，加入酶解液将皂苷元还原成皂苷，所述酶解液中，70 %为脱氢酶，15 %为 β -葡萄糖酶，15%为氧化脱氢酶。
[0007] 本发明的有益效果：本发明的提取工艺操作简单，经济便捷，利用酶水解提取法结 合醇提取法的提取工艺，大大提高了三七浸膏的得出率，和三七单体皂苷的含量，避免了有 机溶剂对人体的伤害和对环境的污染。
【具体实施方式】
[0008] 实施例1 1、 原料筛选：对三七进行筛选，选取160- 200头的三七作为三七浸膏粉生产原料； 2、 粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，备用； 3、 前处理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C温水后，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料质量的〇. 5%，放置5h后过滤，滤液保存； 4、 冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，搅拌，是乙醇 溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤,滤液保存； 5、 温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液，温度在 60°C左右，放置8h后过滤，滤液保存； 6、 温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液， 温度在60°C左右，放置IOh后过滤，滤液保存； 7、 重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次； 8、 优化提取：将合并后的滤液加热至40°C后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是滤液质量的〇. 5%静置5h后过滤，滤液保存； 9、 浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液 浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上 述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥； 10、 粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎； 11、 取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检； 12、 包装：检验合格后进行包装。
[0009] 实施例2 1、 原料筛选：对三七进行筛选，选取160- 200头的三七作为三七浸膏粉生产原料； 2、 粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，备用； 3、 前处理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C温水后，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料质量的1. 5%，放置5h后过滤，滤液保存； 4、 冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，搅拌，是乙醇 溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤,滤液保存； 5、 温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液，温度在 60°C左右，放置8h后过滤，滤液保存； 6、 温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液， 温度在60°C左右，放置IOh后过滤，滤液保存； 7、 重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次； 8、 优化提取：将合并后的滤液加热至40°C后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是滤液质量的2. 5%静置5h后过滤，滤液保存； 9、 浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液 浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上 述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥； 10、 粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎； 11、 取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检； 12、 包装：检验合格后进行包装。
[0010] 实施例3 1、 原料筛选：对三七进行筛选，选取160- 200头的三七作为三七浸膏粉生产原料； 2、 粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，备用； 3、 前处理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C温水后，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料质量的6%，放置5h后过滤，滤液保存； 4、 冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入30%的乙醇溶液，搅拌，是乙醇 溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤,滤液保存； 5、 温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液，温度在 60°C左右，放置8h后过滤，滤液保存； 6、 温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的热乙醇溶液， 温度在60°C左右，放置IOh后过滤，滤液保存； 7、 重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次； 8、 优化提取：将合并后的滤液加热至40°C后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是滤液质量的4%静置5h后过滤，滤液保存； 9、 浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤液 浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复上 述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥； 10、 粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎； 11、 取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检； 12、 包装：检验合格后进行包装。
[0011] 实验分析 1、实验研究对象：用醇提取法提取三七浸膏粉或酶提取法结合醇提取法提取三七浸膏 粉，在不同的提取条件下，三七浸膏粉的得出率和提取物中三七单体皂苷的含量。
[0012] 2、实验选择：选取160- 200头的三七磨粉平均分成两份作为提取原料，分别用醇 提取和酶提取结合醇提取的方法对三七进行提取。
[0013] 3、实验设计：使用醇提取的方法对三七进行提取时，选定提取时间、加醇浓度、力口 醇次数、提取次数作为考察因素，使用酶提取结合醇提取的方法对三七进行提取时，选定前 处理酶提取液浓度、优化提取酶提取液浓度、提取时间、加醇浓度、加醇次数、提取次数作为 考察因素，以干浸膏得率和单体皂苷之和（RJRgfRb 1)含量为两种提取方法的考察指标，对 两种提取方法进行比较，在不同的提取条件下进行实验。
[0014] 4、实验过程：取三七适量，按不同的提取因素进行提取，浓缩，置于干燥恒温的蒸 发皿中，水浴浓缩至干，置（60±1) °C烘箱中干燥10h，取出，冷却至适温，称重，分别计算两 种提取法的干浸膏得出率后进行比较。醇提取法因素水平安排见表1，酶提取法结合醇提取 法因素水平安排间表2。
[0015] 表1 :醇提取法因素水平表
【权利要求】
1. 一种三七浸膏粉的提取工艺，其特征在于：三七浸膏粉的提取工艺步骤如下： 1) 、原料筛选：对三七进行筛选，选取160- 200头的三七作为三七浸膏粉生产原料； 2) 、粉碎：将筛选出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，备用； 3) 、前处理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C温水后，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料质量的1% -6%，放置5 h后过滤，滤液保存； 4) 、冷浸提取：将前处理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，搅拌，使乙 醇溶液完全渗入三七粉中，放置1-2天后过滤，滤液保存； 5) 、温浸提取：将冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的乙醇溶液，温度在 60°C左右，放置8 h后过滤，滤液保存； 6) 、温浸提取：将第一次温浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的乙醇溶液，温 度在60°C左右，放置10 h后过滤，滤液保存； 7) 、重复温浸提取：相同条件下重复6)所述的操作过程，共3次后将滤液合并； 8) 、优化提取：将合并后的滤液加热至40°C后，在滤液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是滤液质量的1% -4%静置5 h后过滤，滤液保存； 9) 、浓缩干燥：通过多次温浸法提取的皂苷多为粗皂苷，在滤液中加入丙酮溶液，至滤 液浑浊后，放置产生沉淀，过滤，母液中继续滴加丙酮溶液，浑浊后放置产生沉淀过滤，重复 上述操作数次，至滤液不再浑浊，合并沉淀后进行干燥； 10) 、粉碎：将干燥后的成品皂苷进行粉碎； 11) 、取样送检：粉碎后的皂苷为无色或白色粉末，用取样袋封装送检； 12) 、包装：检验合格后进行包装。
2. 根据权利要求1中所述的一种三七浸膏的提取工艺，其特征在于：所述前处理阶段， 酶解液中多糖酶、蛋白酶将三七中的多糖和蛋白质成分尽量分解，加入纤维素酶和果胶酶 将细胞壁分解，使三七单体皂苷更容易析出，所述酶解液中，30 %为多糖酶，30%为蛋白酶， 20 %为纤维素酶，20 %为果胶酶。
3. 根据权利要求1中所述的一种三七浸膏的提取工艺，其特征在于：所诉优化提取阶 段，在多次温浸提取后，大量三七皂苷析出，皂苷在酸性条件下水解成皂苷元和糖，加入酶 解液将皂苷元还原成皂苷，避免皂苷损失，所述酶解液中，70%为脱氢酶，15%为￠-葡萄 糖酶，15 %为氧化脱氢酶。
【文档编号】A61K8/97GK104434676SQ201410726509
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】周家明, 赵爱, 张文斌 申请人:文山学院文山三七研究院