专利名称：高纯度根皮苷的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种天然植物有效成份的提取工艺，特别是涉及一种以蔷蔽科 植物的树皮、根、枝叶及榨汁废料为原料，提取根皮苷的工艺。
背景技术：
根皮苷属于植物多酚类化合物。国外对于根皮苷相关生理功能的研究较多。 根皮苷能激活蜂窝蛋白激酶，对细胞无序增生有抑制作用，是一种抗诱变因子,
可用于皮肝癌及其他肿瘤的辅助治疗。根皮苷含量相关性(Shinoharal998年)研 究显示，根皮苷可有效减缓结肠癌细胞和肝脏肿瘤细胞的增殖生长；有极强的抗 氧性，对油脂的抗氧化浓度在10-30ppm之间；根皮苷具有显著降压、降脂作用， 被人誉为是"天然降压药"，对于高血压病人或高脂血症患者尤为适宜;根皮苷外 用能阻止糖类成分进入表皮细胞，从而抑制皮腺的过度分泌，治疗分泌旺盛型
粉刺；根皮苷能抑制黑色素细胞活性，对各种皮肤色斑有淡化作用等。曰本的
Kanda等(1998)证实从未成熟的青苹果中提取出的"根皮苷"可有效抑制组胺的 游离和透明质酸的活性，起到抗过敏的作用，此外，抗龋齿、降低胆固醇以及 防治心血管疾病的功效均有报道。根皮苷由于其独特的生理活性和保健功效近 几年来在欧美的食品工业、化妆品工业及医药工业等领域；已成为一种畅销保健 品。目前，通行的根皮苷生产工艺是釆用乙醇提取法，其工艺流程为将原料 (果树枝，果渣等)加入乙醇，浸泡，加热至沸腾，过滤，浓缩，回收乙醇至 过滤液无醇味，过滤液经大孔树脂吸附，用20%、 40%、 60%、 80%的乙醇梯度洗 脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1-1.08，
l-4t:结晶析出，离心，干燥得成品。该工艺流程复杂，成本高，由于采用了有
机溶剂氯仿，生产过程有一定的危险性，产品有有机残留，含量低，品质不好。
发明内容
本发明的目的为了克服现有工艺流程复杂，成本高，有残留，及含量低等问 题，提供一种新的提取工艺，该工艺不仅使得工艺流程简化，生产成本降低， 还能减少产品的有机残留，提高产品的质量，产品含量高，达99%以上。
本发明的技术方案概述如下
高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤a)将原料加入4-8倍的纯水，浸 泡l-3小时，加热至沸，保持微沸2-3小时，得提取液；残渣用2-6倍的纯水加热 至沸，保持微沸2-3小时，得二次提取液，合并提取液，冷却，过滤，收集过滤 液；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段 收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4X:析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶， 真空浓缩，再结晶，高速离心脱水，干燥，得成品。
所述原料为苹果或梨或桃或樱桃或其它蔷蔽科的可食用植物。 所述步骤(1):将原料加入4倍的纯水，浸泡1-3小时，加热至沸，保持 微沸2-3小时，得提取液;残渣用3倍的的纯水加热至沸，保持微沸2-3小时， 得二次提取液，合并提取液，冷却，过滤，收集过滤液。 所述的大孔树脂吸附的过柱流量为80-100L/H。 所述的大孔树脂可以是AB-8、可以是D101,也可以是ADS-7。
本发明的优点是
(1) 、可以釆用廉价的蔷蔽科植物的皮、根及枝叶，甚至从废弃的榨汁废料中 提取根皮苷，原料易得，变废为宝。
(2) 、提取工艺简单，耗能低，在简化生产工艺的同时，降低了生产成本。(3)、在工艺过程中主要釆用纯水提取，使原料中有害溶剂的残留量少，符合 国家对食品及药品的要求，减少了有机残留，提高了产品含量。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 实施例l
一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(1)将含水量为3%苹果榨汁 废料加入8倍的纯水，浸泡3小时，加热至沸，保持微沸2小时，得提取液；残渣 用6倍的纯水加热至沸，保持微沸2小时，得二次提取液，合并提取液，冷却， 过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂D101吸附，过柱流量为80L/H,用20° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4x:析出 结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱水，干 燥，得成品。
实施例2
一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(1)将含水量为1%苹果搾汁 废料加入7倍的纯水，浸泡2小时，加热至沸，保持微沸3小时，得提取液；残渣 用5倍的纯水加热至沸，保持微沸2小时，得二次提取液，合并提取液，冷却， 过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂AB-8吸附，过柱流量为85L/H,用20 ° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4°C 析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱水， 干燥，得成品。
实施例3
一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(1)将含水量为3%的梨榨汁 废料加入4倍的纯水，浸泡1小时，加热至沸，保持微沸3小时，得提取液；残渣
用6倍的纯水加热至沸，保持微沸2小时，得二次提取液，合并提取液，冷却，
过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂ADS-7吸附，过柱流量为90L/H，用20 ° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，(HTC 析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱水， 干燥，得成品。 实施例4
一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(1)将含水量为3%的桃榨汁 废料加入6倍的纯水，浸泡1小时，加热至沸，保持微沸3小时，得提取液；残渣 用4倍的纯水加热至沸，保持微沸3小时，得二次提取液，合并提取液，冷却， 过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂AB-8吸附，过柱流量为95L/H,用20 ° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4'C 析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱水， 干燥，得成品。
实施例5
一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤a)将含水量为2的樱桃搾汁 废料加入6倍的纯水，浸泡2小时，加热至沸，保持微沸2小时，得提取液；残渣 用5倍的纯水加热至沸，保持微沸3小时，得二次提取液，合并提取液，冷却， 过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂ADS-7吸附，过柱流量为100L/H,用 20° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4 。C析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱
水，干燥，得成品。 实施例6
一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(l)将嫩枝切咸lcm左右的小 段，加入6倍的纯水，浸泡2小时，加热至沸，保持微沸2小时，得提取液；残渣 用4倍的纯水加热至沸，保持微沸3小时，得二次提取液，合并提取液，冷却， 过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂ADS-7吸附，过柱流量为100L/H，用 20° 、 50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4 'C析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱 水，干燥，得成品。
实施例7
可以将蔷蔽科植物的树皮或根以及在水果种植过程中的未成熟的蔬果为原 料按上述几种实施例的步骤对根皮苷进行提取。
权利要求
1、高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(1)将原料加入4-8倍的纯水，浸泡1-3小时，加热至沸，保持微沸2-3小时，得提取液；残渣用2-6倍的纯水加热至沸，保持微沸2-3小时，得二次提取液，合并提取液，冷却，过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20°、50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4℃析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱水，干燥，得成品。
2、 根据权利要求l所述的高纯度根皮苷的提取工艺，其特征在于所述原 料为苹果或梨或桃或樱桃或其它蔷蔽科的可食用植物。
3、 根据权利要求1或2所述的高纯度根皮苷的提取工艺，其特征在于所 述步骤(1):将原料加入4倍的纯水，浸泡1-3小时，加热至沸，保持微沸2-3 小时，得提取液;残渣用3倍的的纯水加热至沸，保持微沸2-3小时，得二次 提取液，合并提取液，冷却，过滤，收集过滤液。
4、 根据权利要求1或2所述的高纯度根皮苷的提取工艺，其特征在于所 述的大孔树脂吸附的过柱流量为80-100L/H。
5、 根据权利要求1或2所述的高纯度根皮苷的提取工艺，其特征在于所述 的大孔树脂可以是AB-8、可以是DIOI，也可以是ADS-7。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度根皮苷的提取工艺，包括下述步骤(1)将原料加入4-8倍的纯水，浸泡1-3小时，加热至沸，保持微沸2-3小时，得提取液；残渣用2-6倍的纯水加热至沸，保持微沸2-3小时，得二次提取液，合并提取液，冷却，过滤，收集过滤液；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20°、50°的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，真空浓缩，静置，冷却，0-4℃析出结晶，高速离心脱水；(3)纯水返溶，真空浓缩，再结晶，高速离心脱水，干燥，得成品。该工艺采用纯水提取，减少了有机残留，同时产品含量≥99％。
文档编号C01G3/00GK101392008SQ20071013239
公开日2009年3月25日 申请日期2007年9月18日 优先权日2007年9月18日
发明者周伯雅, 徐进权 申请人:兴化格林生物制品有限公司