专利名称：一种从灰藜中提取总皂苷的方法
技术领域：
本发明涉及洗涤剂行业的天然洗涤剂的提取分离方法，特别涉及一种从灰藜中提取总皂苷的方法。
背景技术：
藜科藜属植物灰藜Chenopodium album，俗名灰菜、小葉灰，可供食用，有增加唾液的分泌并帮助消化及造血功能，为多生长在田间、路旁的杂草间，在我国农村地区分布极广。目前，对灰藜的研究重点在于其化学成分及药用价值，根据申请人所作的资料检索，尚没有从灰藜中提取总皂苷并将其作为天然洗涤剂的相关报道。其参考文献如下[1]黄雪峰，李凡，陈才良.土荆芥化学成分的研究.中国天然药物.2003，1(1)24-26。
杨献文等.桔梗总皂苷的制备工艺研究.沈阳药科大学学报。2002，19(6)440-442。
Lawaud C，Vonurquenne L，Bal P，Pouny I.Saponins fromChenopodium album.Fitorerapia.2000，71(3)338-340。
徐莲英等主编.中药制药工艺技术解析.人民卫生出版社.2003年12月第一版.84-87。
陈再兴，袁昌鲁.大孔吸附树脂及其在中药领域中的应用.辽宁中医学院学报.2004，6(2)124。
Dellagrea M，Preyitera L，Zarrelli A.A new xyloside fromChenopodium album.Natural product research.2005，19(1)87-90。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从灰藜中提取总皂苷的方法，该方法提取的总皂苷可作为天然洗涤剂应用。
为了实现上述目的，本发明采取的技术解决方案是，一种从灰藜中提取总皂苷的方法，其特征在于，按以下步骤进行1)提取取一定重量的灰藜粗粉，分别用植物粗粉的8倍、6倍、6倍量工业甲醇回流提取三次，提取时间分别为1h、40min、30min，合并醇提液，用纸浆过滤，浓缩得植物粗粉重量与甲醇溶剂体积比为1∶3的灰藜浓缩液。
2)分离将灰藜浓缩液以4mL/min的速度上LSA-5B型大孔吸附树脂，以树脂体积比与植物粗粉重量比6∶1吸附灰藜浓缩液，待吸附完全后，依次用蒸馏水、30％乙醇、70％乙醇以4mL/min的速度梯度洗脱，合并70％乙醇洗脱液，回收至干，即得到总皂苷。
实验证明，采用本发明的方法制备的总皂苷，具有洗涤剂的功能，可作为天然的洗涤剂应用。
图1是洗脱成分薄层图。
以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施例方式
1.提取取该灰藜的粗粉10g，分别用80mL、60mL、60mL的工业乙醇回流提取三次，提取时间分别为1h、40min、30min，合并醇提液，用纸浆过滤，将滤液回收溶剂至30mL(植物粗粉与溶液体积比为1∶3)。
2.分离将浓缩液以4mL/min的速度上60mLLSA-5B型大孔吸附树脂，待吸附完全后，用蒸馏水、30％7醇、70％乙醇梯度洗脱，洗脱的速度为4mL/min。合并各溶剂洗脱部分，回收溶剂。
3.鉴别对各洗脱部分进行鉴别，具体的操作方法如下(1)泡沫实验取2mL70％乙醇洗脱液，蒸干后用2mL水溶解，过滤，将滤液转入试管中，剧烈振摇，若产生大量泡沫，泡沫量大于溶液体积的1/3，持续时间在10min以上，则表明有皂苷。70％乙醇洗脱部分的此反应为阳性。
(2)醋酐-浓硫酸反应取2mL70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣滴加1mL冰醋酸溶解，再加1mL醋酐，然后于溶液的边沿滴加一滴浓硫酸，若含有皂苷，则颜色即变为桃红色，随即转变为污绿色。70％乙醇洗脱部分的此反应为阳性。
(3)薄层层析将各溶剂洗脱部分点样于硅胶G板上，以氯仿-甲醇(9.5∶0.5)作展开剂，展开后取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5min显色。若含有皂苷类成分，则显现紫红色斑点。薄层图见图1。
据以上实验表明，70％乙醇洗脱液中含有皂苷类成分。即70％乙醇洗脱液回收溶剂至干后，则得到总皂苷。
4.洗涤作用验证采用乳化法对分离得到的总皂苷进行洗涤作用的验证，取4mL水、稀释25倍的洗洁精和总皂苷的水溶液于三只试管中，加入10滴植物油，振摇1min，静置，纪录分层时间和分层后下层澄清度。实验结果见表1。
表1 乳化实验结果
据实验结果表明，藜属植物中的皂苷类成分具有一定的洗涤作用。
权利要求
1.一种从灰藜中提取总皂苷的方法，其特征在于，按以下步骤进行1)提取取一定重量的灰藜粗粉，分别用植物粗粉的8倍、6倍、6倍量工业甲醇回流提取三次，提取时间分别为1h、40min、30min，合并醇提液，用纸浆过滤，浓缩得植物粗粉重量与甲醇溶剂体积比为1∶3的灰藜浓缩液；2)分离将灰藜浓缩液以4mL/min的速度上LSA-5B型大孔吸附树脂，以树脂溶液体积比与植物粗粉重量比6∶1吸附灰藜浓缩液，待吸附完全后，依次用蒸馏水、30％乙醇、70％乙醇以4mL/min的速度梯度洗脱，合并70％乙醇洗脱液，回收至干，即得到总皂苷。
2.从灰藜中提取所得的总皂苷用于天然洗涤剂的应用。
全文摘要
本发明公开了一种从植物中灰藜中提取总皂苷的方法及其提取的总皂苷用于天然洗涤剂的应用，其制备方法是，取灰藜植物粗粉，用溶剂提取三次，合并提取液，过滤，回收溶剂将提取液浓缩。将浓缩液上LSA－5B型大孔吸附树脂，用水、30％乙醇、70％乙醇梯度洗脱，合并70％乙醇洗脱液，回收溶剂至干即得总皂苷。该方法简单实用，且藜属植物为路边杂草，十分易得，其总皂苷含量在1.7％以上，可为天然洗涤剂的制备提供丰富的原料和简便的提取方法。
文档编号C11D9/04GK1733783SQ20051004283
公开日2006年2月15日 申请日期2005年6月20日 优先权日2005年6月20日
发明者王军宪, 朱宇红, 张元媛 申请人:西安交通大学