干燥水凝胶薄片的制造方法及由其制造的干燥水凝胶薄片与流程

文档序号:11871116阅读:369来源:国知局
本发明涉及干燥水凝胶薄片的制造方法及利用该制造方法制造的干燥水凝胶薄片。
背景技术
:水凝胶(hydrogel)是将水作为分散介质的亲水性聚合物链网状物。上述水凝胶不溶于水但能够溶胀而在结构内包含大量的水分,并且所表现的柔软性与自然组织非常相似。由于这样的水凝胶所特有的亲水性和柔软性,因此被用于医药学领域比如组织工程、细胞培养(Cellculture)、缓释给药系统(Sustained-releasedrugdeliverysystem)、生物传感器、软透镜、医用电极等,除此以外,还应用于卫生用品的吸水剂、美容剂的传递介质等,其应用领域正在多样化。作为利用这样的水凝胶的以往技术,专利文献1(韩国公开专利公报第10-2014-0108803号)公开了一种水凝胶膜的制造方法,其包括:制造水凝胶用树脂的步骤;将上述水凝胶用树脂涂布于脱模膜表面后使其干燥,从而形成水凝胶的步骤;及向形成于上述脱模膜表面的水凝胶渗入交联溶胀剂,从而使水凝胶交联和溶胀的步骤。其中,上述水凝胶用树脂包含含有选自水溶性高分子和天然高分子中的1种以上的高分子树脂1~40重量%、海藻酸钠0.05~20重量%、增塑剂0.1~20重量%、保湿剂0.1~20重量%和蒸馏水20~98重量%,根据上述专利文献1所公开的内容,能够提供机械强度优异,柔软性良好,与皮肤的密合性、附着性和使用感等均优异的水凝胶膜。此外,专利文献2(韩国注册专利公报第10-1563325号)公开了一种制造祛热贴片的方法,其包括:将粘接剂涂布于氨基甲酸酯膜的一个面后,将无纺布与之粘接的步骤;将退热的具有祛热效果的功能性物质与水凝胶混合来制造功能性水凝胶的步骤;将上述功能性水凝胶涂布于上述无纺布的表面或脱模膜的一侧表面后,以该功能性水凝胶位于上述无纺布和脱模膜之间的方式密合而制造 贴片薄片的步骤;将上述贴片薄片热处理后干燥,从而将上述功能性水凝胶形成为半固体状态的功能性水凝胶的步骤;将上述功能性水凝胶变成了半固体状态的贴片薄片剪裁成符合人体的应用部位的形状的步骤。此时,上述水凝胶由聚丙烯酸(Polyacrylicacid)5~15重量%、甘油(Glycerin)10~40重量%、氢氧化钠(Sodiumhydroxide)1~10重量%、琼脂(Agar)0.1~3重量%、聚山梨醇酯60(Polysorbate60)0.1~3重量%和余量的水组成,上述功能性物质是孟氧基丙二醇、乳酸薄荷酯中的任意一种或2种全部混合了的功能性混合物与黄瓜提取物、芦荟提取物、松蕈提取物、黄柏提取物、胡萝卜提取物、枸杞子提取物中的2种以上药用植物提取物混合而成的物质,上述水凝胶与上述功能性物质的混合比的特征在于,水凝胶为97-99重量%,功能性物质为1-3重量%。专利文献2中记载了,当将利用上述方法制造的祛热贴片应用于人体相应部位时,能够有效退热。然而,与现有文献一样,在将功能性成分应用于水凝胶的情况下,有效成分的浓度会被稀释或者在产品的有效期限内对有效成分的稳定性造成不良影响。比如,由于上述水凝胶具有高水分含量,因此可能存在微生物繁殖所导致的腐败危险,而且产生大量流通费用。现有技术文献专利文献专利文献1:KR1020140108803A专利文献2:KR101563325B技术实现要素:所要解决的课题本发明所要解决的课题是,提供一种干燥水凝胶薄片的制造方法,通过降低水分含量,能够解决以往因高水分含量引起的微生物繁殖所导致的水凝胶腐败问题,并且能够将功能性成分定量化而应用。本发明所要解决的另一课题是,提供一种干燥水凝胶薄片的制造方法,通过调节分散液的温度,所述干燥水凝胶薄片具备平坦的表面外观,并且被确保厚度的均匀性。本发明所要解决的又另一课题是,提供根据上述制造方法制造的干燥水凝 胶薄片。解决课题的方法为了解决如上所述的课题,本发明提供如下干燥水凝胶薄片的制造方法,其包括:制造纤维素醚分散液的步骤;将上述分散液的温度维持在上述分散液的胶凝温度至分散介质的沸点之间的范围,同时将上述分散液移送至涂布机的步骤;将上述移送至涂布机的分散液以薄片状涂布的步骤;使涂布的上述分散液冷却并胶凝从而制造成水凝胶薄片的步骤;及将上述水凝胶薄片干燥的步骤。上述制造方法可以进一步包括从上述分散液将气泡去除的脱气工序。上述纤维素醚分散液可以包含纤维素醚、胶凝剂、胶凝促进剂和分散介质,上述纤维素醚可以是选自由羟丙基甲基纤维素(hydroxypropylmethylcellulose)、羟乙基纤维素(hydroxyethylcellulose)、羟丙基纤维素(hydroxypropylcellulose)和羧甲基纤维素(carboxymethylcellulose)组成的组中的任意一种或两种以上。上述涂布机可以选自由凹版涂布机、缺角轮涂布机、狭缝式模具(slotdie)涂布机和喷雾涂布机组成的组。上述分散液的胶凝温度至分散介质的沸点优选为50~100℃。上述分散液的冷却可以通过选自利用自然冷却的方法、利用冷却隧道的方法和并用它们的方法中的任意一种方法来实施,上述水凝胶薄片的干燥可以通过选自由热风干燥方法、红外线干燥方法和微波干燥方法组成的组中的任意一种方法或并用两种以上方法来实施。此外,本发明提供根据上述制造方法制造的干燥水凝胶薄片,其中,上述薄片的厚度优选为10~200μm。并且,本发明提供包含上述干燥水凝胶薄片的化妆品用面膜或医用贴片。发明效果根据本发明的制造方法制造的干燥水凝胶薄片的水分含量低,从而能够解决以往因高水分含量引起的微生物繁殖所导致的水凝胶腐败问题。此外,由于水凝胶薄片的体积和重量显著减小,因此还能够削减流通费用。对于上述干燥水凝胶薄片的情况,由于能够将功能性成分定量化而应用,因此还能够解决以往在水凝胶薄片中应用功能性成分时所发生的有效成分的浓度稀释问题。此外,根据本发明,能够通过调节纤维素醚分散液的温度来确保干燥水凝胶薄片的表面平坦性和厚度均匀性,因而能够提高最终产品的品质。附图说明图1是根据实施例制造的干燥水凝胶薄片的照片。图2是根据比较例制造的干燥水凝胶薄片的照片。图3是将上述图1中图示的干燥水凝胶薄片放置于“Hydrogel”字体上拍摄的照片。图4是将上述图2中图示的干燥水凝胶薄片放置于“Hydrogel”字体上拍摄的照片。图5示出了干燥水凝胶薄片(左侧)和向上述薄片施加水分而胶凝的水凝胶薄片的照片(右侧)。具体实施方式本发明涉及干燥水凝胶薄片的制造方法和利用该制造方法制造的干燥水凝胶薄片。首先,对干燥水凝胶薄片的制造方法进行说明,上述制造方法包括:制造纤维素醚分散液的步骤;将上述分散液的温度维持在上述分散液的胶凝温度至分散介质的沸点之间的范围,同时将上述分散液移送至涂布机的步骤;将上述移送的分散液以薄片状涂布的步骤;使涂布的上述分散液冷却并胶凝从而制造成水凝胶薄片的步骤;及将上述水凝胶薄片干燥的步骤。以下,对于根据本发明的一个实施例的干燥水凝胶薄片的制造方法进行详细说明。(1)分散液制造步骤该步骤是制造纤维素醚分散液的步骤。上述纤维素醚分散液可以包含纤维素醚、胶凝剂、胶凝促进剂和分散介质,上述制造纤维素醚分散液的步骤可以包括将纤维素醚、胶凝剂和胶凝促进剂混合而形成预混合物的步骤和将上述预混合物分散于分散介质的步骤。根据本发明的干燥水凝胶薄片的制造方法可以进一步包括从上述分散液将气泡去除的脱气工序,这样的脱气工序优选在55~65℃进行20~60分钟。与分别将纤维素醚、胶凝剂和胶凝促进剂按步骤分散于分散介质的情况相比,如上 那样在制造预混合物后使之分散于分散介质的情况能够缩短脱气工序所需要的工序时间。上述纤维素醚作为指代将纤维素的羟基醚化而成的纤维素衍生物,是水溶性的,并且具有吸水溶胀的性质。作为这样的纤维素醚,可以使用选自由羟丙基甲基纤维素(hydroxypropylmethylcellulose)、羟乙基纤维素(hydroxyethylcellulose)、羟丙基纤维素(hydroxypropylcellulose)和羧甲基纤维素(carboxymethylcellulose)组成的组中的任意一种或两种以上,优选使用羟丙基甲基纤维素。上述胶凝剂作为用于形成凝胶、调节强度、调节脱水收缩现象(syneresis)和改善使用感而添加的物质,考虑到对皮肤的毒性,与水溶性合成高分子相比,优选使用天然高分子。作为这样的天然高分子,可以使用选自由角叉菜聚糖(Carrageenan)、刺槐豆胶(Locustbeangum)、甘露糖(Mannose)和荸荠粉(water-chestnutflour)组成的组中的任意一种或两种以上。上述胶凝促进剂起到使上述天然高分子交联的作用。上述胶凝促进剂可以是第一主族或第二主族金属的盐,可以使用选自由比如氯化镁、氯化钾、氯化钙和氯化钠组成的组中的任意一种或两种以上。上述分散介质可以是水,更优选可以是85℃以上的热水(hotwater)。(2)分散液的移送步骤该步骤是将上述分散液的温度维持在上述分散液的胶凝温度至分散介质的沸点之间的范围,同时将上述分散液移送至涂布机的步骤。在制造根据本发明的干燥水凝胶薄片时,纤维素醚分散液的温度调节非常重要。在上述分散液的温度低于胶凝温度的情况下,会在移送过程中发生胶凝而产生固体成分的浓度偏差,从而结果上对最终膜表面特性造成不利影响,相反,在上述分散液的温度超过分散介质的沸点的情况下,由于分散介质蒸发而导致浓度发生变化,因此无法得到均匀的产品。当考虑上述问题点时,上述分散液的胶凝温度至分散介质的沸点优选可以为50~100℃,更优选可以为55~90℃。具体而言,图1中图示了纤维素醚分散液的温度被维持在上述范围内时的干燥水凝胶薄片照片,可以确认以这样的条件制造的干燥水凝胶薄片具有平坦 的表面外观。相反,图2中图示了上述分散液的温度脱离上述范围时的干燥水凝胶薄片照片,可以确认以这样的条件制造的干燥水凝胶薄片具有不均匀的凹凸不平的表面外观。并且,作为上述涂布机,可以没有限制地使用本领域中使用的常规涂布机,上述涂布机可以选自由比如凹版涂布机、缺角轮涂布机、狭缝式模具涂布机和喷雾涂布机组成的组。(3)分散液涂布步骤该步骤是将上述移送至涂布机的分散液以薄片状涂布的步骤。上述分散液可以被涂布在脱模纸上,此时涂布的分散液的厚度优选为0.1~10mm。上述分散液的厚度会对将作为最终产品的干燥水凝胶薄片含浸于水后的水凝胶薄片、即应用于皮肤的水凝胶薄片的厚度造成影响。即,在上述厚度小于0.1mm的情况下,可能会因应用于皮肤的水凝胶薄片的强度降低而出现破裂的问题,相反,在超过10mm的情况下,皮肤密合力显著降低,从而有效成分的释放效率性可能会降低。(4)水凝胶薄片制造步骤该步骤是使根据上述(3)步骤涂布的上述分散液冷却并胶凝从而制造成水凝胶薄片的步骤。此时,上述分散液的冷却可以通过选自利用自然冷却的方法、利用冷却隧道的方法和并用它们的方法中的任意一种方法来实施。(5)水凝胶薄片的干燥步骤该步骤是将根据上述(4)步骤制造的水凝胶薄片干燥而制造成作为最终产品的干燥水凝胶薄片的步骤。此时,上述水凝胶薄片的干燥可以通过选自由热风干燥方法、红外线干燥方法和微波干燥方法组成的组中的任意一种方法或并用两种以上方法来实施。比如,在使用热风干燥方法的情况下,干燥过程可以在120℃~180℃进行1~60分钟。另一方面,本发明提供根据上述制造方法制造的干燥水凝胶薄片。如果上述干燥水凝胶薄片被含浸于水,则表现出发生胶凝的可逆性质。因而,受试者在将上述干燥水凝胶薄片实际应用于皮肤时,会将其含浸于包含功 能性成分的液体后使用,通过这样的过程,干燥水凝胶薄片发生胶凝,从而能够以常规的凝胶状态的水凝胶薄片使用。具体而言,图5中图示了干燥水凝胶薄片(左侧)和向上述薄片施加水分而胶凝的水凝胶薄片的照片(右侧)。上述干燥水凝胶薄片的厚度优选为10~200μm,在上述厚度小于10μm的情况下,由于上述凝胶状态的水凝胶薄片的厚度变薄,因此强度降低,从而可能会发生破裂的问题,相反,在超过200μm的情况下,凝胶状态的水凝胶薄片的皮肤密合力显著降低,从而有效成分的释放效率性可能会降低。对于以往水凝胶薄片的情况,在应用功能性成分时,存在有效成分的浓度被稀释等的问题,于此相反,对于根据本发明的干燥水凝胶薄片的情况,能够将功能性成分定量化而应用。由于上述干燥水凝胶薄片的水分含量低,因此解决了因高水分含量引起的微生物繁殖所导致的水凝胶腐败等的问题,并且由于体积和重量显著减小,因此也会使流通费用降低。此外,本发明提供包含上述干燥水凝胶薄片的化妆品用面膜或医用贴片,然而,不限于上述用途,除此以外,可以广泛地应用于组织工程、细胞培养(Cellculture)、生物传感器、软透镜、医用电极、卫生用品的吸水剂等多种多样的产品。以下,例举实施例来更详细地说明本发明,但本发明不限于这些实施例。实施例对于羟丙基甲基纤维素(三星精密化学株式会社制造,HPMC2910)、角叉菜聚糖和氯化钾(KCl),相对于羟丙基甲基纤维素的每个葡萄糖单元(glucoseunit),将角叉菜聚糖和氯化钾以1:0.3:0.07的摩尔比混合而制造预混合物。接着,将上述预混合物以5重量%的固体成分分散于85℃的热水后(上述预混合物的胶凝温度为45℃),放置在60℃温度直至分散液内的气泡被全部去除。将上述去除了气泡的分散液移送至设置于70℃的涂布机(缺角轮涂布机,comma-coater)。将上述移送至涂布机的分散液移送至涂布液供料台,并以薄片状涂布于脱模纸上。此时,上述分散液的涂布厚度为0.2mm。涂布于上述脱模纸上的分散液在移送过程中自然冷却并胶凝,从而制造成水凝胶薄片。将上述水凝胶薄片利用热风干燥机在170℃干燥4分钟,从而制造干燥水凝胶薄片。比较例将上述去除了气泡的分散液移送至设置于40℃的涂布机,除此之外,以与上述实施例相同的方法制造干燥水凝胶薄片。<评价方法>干燥水凝胶薄片的厚度利用厚度测定仪(Mitutoyo公司,No.547-401)测定根据实施例和比较例制造的300×300mm大小的干燥水凝胶薄片的厚度。此时,在上述干燥水凝胶薄片上,对随机选择的15个点测定厚度,各点的厚度、它们的平均和标准偏差示于下述表1。[表1]点No.比较例(μm)实施例(μm)1363222331342334453153732646347373283631938311036321137311235341327321453615934平均32.632.4标准偏差11.91.5观察上述表1,可知对于根据本发明制造的干燥水凝胶薄片的情况,与根据比较例制造的干燥水凝胶薄片相比,表现出相似的平均厚度,与之相反,表现出明显低的标准偏差。由此可以确认,根据本发明的制造方法,能够制造具有均匀厚度分布的干燥水凝胶薄片。此外,如果与图示有根据实施例和比较例制造的干燥水凝胶薄片的照片的图1和图2相比,则从外观也可以确认与比较例的干燥水凝胶薄片相比,实施例的干燥水凝胶薄片具有更加均匀的表面状态。此外,图3和图4是将上述图1和图2中图示的干燥水凝胶薄片放置于“Hydrogel”字体上拍摄的照片,可以确认对于实施例的干燥水凝胶薄片的情况,通过薄片看到的字体显得均匀,与之相反,对于比较例的干燥水凝胶薄片的情况,通过薄片看到的字体显得不均匀。这证明了在比较例的干燥水凝胶薄片的情况下水凝胶分布得不均匀。以上,本发明中公开的实施例并不是用于限定本发明的技术思想,而是用于说明,本发明的权利范围应当根据下述专利权利要求范围来解释,处于与之同等的范围内的所有技术思想应当被解释为被包含于本发明的权利范围内。当前第1页1 2 3 
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