本发明涉及生物材料提取技术领域，特别是涉及高活性白桦茸粉末及其制备方法。
背景技术：
白桦茸又称桦褐孔菌(Inonotus obliquus)，是一种生于白桦树上的珍贵药用真菌，其子实体呈炭黑色的瘤状形态，外表黑灰，有不规则沟痕，内部黄色，无柄，直径25～40cm，深色，表面深裂，很硬，干时脆，可育部分厚5mm，皮壳状薄，暗褐色。其主要成分有多糖、桦褐孔菌素、桦褐孔菌醇、多种氧化三萜类化合物、栓菌酸、多种羊毛甾醇型三萜类化合物、叶酸衍生物、芳香族的香草酸、丁香酸及γ羟基苯甲酸，以及单宁化合物、类固醇、生物碱类化合物、黑色素类、低分子多酚类及木质素类化合物，可以有效提高免疫细胞的活力，抑制癌细胞扩散和复发，在胃肠内防止致癌物质等有害物质的吸收，并促进排泄。
现有技术中制备白桦茸产品的方法大多是对白桦茸采用水提取，浓缩、烘干；或直接进行烘干后粉碎，粉碎后的成品颗粒较大。上述方法制得的白桦茸产品均生物活性较低，如吸附性等物理化学性质较差。
技术实现要素：
基于此，有必要提供一种高活性白桦茸粉末的制备方法。
一种高活性白桦茸粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将白桦茸置于容器中，然后在所述容器中充入液态惰性气体，所述白桦茸与液态惰性气体的重量比为1:1～3；静置冷却，时间为10～30min；
取出经所述静置冷却后的白桦茸，进行真空升华干燥处理；
对经所述升华干燥处理后的白桦茸进行球磨粉碎，即得高活性白桦茸粉末。
上述制备方法中，所述白桦茸与液态惰性气体的重量比以及静置冷却时间均需要合理控制：液态惰性气体的用量太少，会造成液态惰性气体与白桦茸混合不充分，白桦茸内部的氧气等不能全部排出，导致其抗氧化性降低；如果用量太大，又会造成浪费，增加相应的经济成本；而如静置冷却时间时间过短，不能使白桦茸的有效成分(多酚类物质)与木质基质的联系完全减弱或者分离，不便于有效成分的析出，并且也达不到白桦茸脆化温度，进而降低球磨粉碎效率；过长则生产效率低。
在其中一个实施例中，所述白桦茸与所述液态惰性气体的重量比为1：1.5～2.5；所述静置冷却的时间为15～25min。
在其中一个实施例中，所述球磨粉碎的温度为-100～-196℃。
在其中一个实施例中，所述球磨粉碎的温度为-130～-170℃。
在其中一个实施例中，经所述真空升华干燥后的白桦茸的含水量为1～8％。优选为3～5％。进一步对含水量进行合理控制，避免过高影响粉碎效果，降低粉碎效率，或者过低导致经济成本的增加。
在其中一个实施例中，所述真空升华干燥的工艺参数为：真空度1.3～13帕，温度-10℃～-50℃。
在其中一个实施例中，所述液态惰性气体为液氮或液氦。
在其中一个实施例中，所述高活性白桦茸粉末的粒径为10～20微米。
在其中一个实施例中，所述球磨粉碎在球磨机中进行，所述球磨机采用的钢球直径不大于20mm，转速不低于100转/min。
本发明还提供所述的高活性白桦茸粉末的制备方法制备得到的高活性白桦茸粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的高活性白桦茸粉末的制备方法，采用液态惰性气体对白桦茸进行冷却，并合理控制液态惰性气体的用量及冷却时间，使白桦茸在冷却的同时，其中的空气可被液态惰性气体充分置换，避免残余空气造成原料氧化，由此配合后续的真空升华干燥及球磨粉碎，可最大限度保留白桦茸的生物活性，同时粉碎时的粉碎效率高，可制备得到粒径更小的白桦茸粉末，改善白桦茸粉末如吸附性等物化性质，可以作为功能性食品，保健品，药品的原料。
上述高活性白桦茸粉末的制备方法工艺简单，便于工业应用，同时采用的液态惰性气体原料便宜易得，可降低生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的高活性白桦茸粉末及其制备方法作进一步详细的说明。
本发明采用白桦茸均为新鲜的白桦茸原料，由此避免因为前期干燥过程对产品性质和成分所造成的损失。
实施例1
本实施例一种高活性白桦茸粉末的制备方法，包括如下步骤：
1、对新鲜的白桦茸原料进行初步处理：将新鲜的白桦茸原料置于适当的容器中，然后在容器内充入液态惰性气体-氮，白桦茸原料与液态惰性气体-氮的重量比为1:2，静置冷却，时间为20min；
2、取出静置冷却后的白桦茸原料，进行真空升华干燥处理，工艺参数为：真空度8帕，温度-30℃，使白桦茸原料的含水量在4％；
3、对真空升华干燥后的原料放入低温球磨机(温度-150℃，钢球直径小于20mm，转速不低于100转/分钟)，加工至颗粒直径为10～20微米。
实施例2
本实施例一种高活性白桦茸粉末的制备方法，包括如下步骤：
1、对新鲜的白桦茸原料进行初步处理：将新鲜的白桦茸原料置于适当的容器中，然后在容器内充入液态惰性气体-氮，白桦茸原料与液态惰性气体-氮的重量比为1:1，静置冷却，时间为10min；
2、取出静置冷却后的白桦茸原料，进行真空升华干燥处理，工艺参数为：真空度13帕，温度-50℃，使白桦茸原料的含水量在1％；
3、对真空升华干燥后的原料放入低温球磨机(温度-100℃，钢球直径小于20mm，转速不低于100转/分钟)，加工至颗粒直径为10～20微米。
实施例3
本实施例一种高活性白桦茸粉末的制备方法，包括如下步骤：
1、对新鲜的白桦茸原料进行初步处理：将新鲜的白桦茸原料置于适当的容器中，然后在容器内充入液态惰性气体-氮，白桦茸原料与液态惰性气体-氮的重量比为1:3，静置冷却，时间为30min；
2、取出静置冷却后的白桦茸原料，进行真空升华干燥处理，工艺参数为：真空度1.3帕，温度-10℃，使白桦茸原料的含水量在8％；
3、对真空升华干燥后的原料放入低温球磨机(温度-190℃，钢球直径小于20mm，转速不低于100转/分钟)，加工至颗粒直径为10～20微米。
对比例1
本对比例一种白桦茸粉末的制备方法，其步骤同实施例1，区别在于：液态惰性气体-氮的数量为1:0.5，静置冷却时间为50min。
对比例2
本对比例一种白桦茸粉末的制备方法，其步骤同实施例1，区别在于：液态惰性气体-氮的数量为1:5，静置冷却时间为5min。
对实施例1-3、对比例1-2以及传统方法(直接进行烘干后粉碎得到白桦茸粉末)加工得到的白桦茸粉末进行以下对比试验。
1、吸附性试验，以活性炭作为对照，结果如表1所示：
表1
试验结果表明：实施例1-3制得的白桦茸粉末具有好的吸附性。
2、生物活性临床性试验
试验对象为白鼠，分为7组，每组5只：其中一组为对照组，其余6组为实验组，服用实施例1-3、对比例1-2以及传统方法之一的粉末。
试验前12个小时内试验对象都没有进食，之后每组灌入浓度为10mg/mL的核黄素单核苷酸2mL。经过30分钟后，实验组灌入2mL含量为0.5％的实施例1-3、对比例1-2以及传统方法之一的粉末的水溶液。
收集一天内白鼠的尿液，测定其中残留的黄素单核苷酸含量，结果如表2所示。
表2
试验结果表明，实施例1-3得到的白桦茸粉末，在白鼠尿液中的残留的含量较传统方法和对比例1-2低，说明其有效生物活性和对肠道的药物吸收性要高于传统方法和对比例1-2得到的粉末；可以广泛的用于制药等工业。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。