钴/铝复合蓝色纳米粉末的制备及其指印显现方法与流程

技术领域

本发明涉及公安刑事技术指印鉴定技术领域，尤其涉及钴/铝复合蓝色纳米粉末的制备及其指印显现方法。

背景技术：

手印是人手接触物体而在物体表面所留下接触面外表结构的反映形象；而人手指纹具有人各不同，终生基本不变的特点。因此，可以根据手印直接认定个人。在侦查破案和审判中手印可以起到提供侦查线索、提供破案和审判证据的重要作用。由此可见，潜手印的显现技术是利用手印揭露和证实犯罪的前提和保证。目前，粉末法及小颗粒悬浮液法因操作简单、制备简易，成为现场显现手印最有效的方法。然后，目前常用的粉末，如金粉，磁性粉等因粒径较大，无法充分与手印物质结合，因此对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳。为提高指印检测的灵敏度，研究者利用某些半导体纳米晶（量子点）、稀土材料等作为荧光试剂显现潜在手印，虽取得较好效果，但该类试剂多有毒性，且需借助于复杂设备，操作程序较繁琐，不便于基层技术部门推广。也有部分报告金、银等贵金属纳米材料可提高生物印迹显现的灵敏度，但该方法成本高，目前仅限于实验室阶段。

可见，现有指印显现技术中，存在着以下问题：

1、传统粉末法对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳。

2、半导体纳米晶（量子点）或稀土材料有毒性，且需借助于复杂设备，操作程序较繁琐，不便于基层技术部门推广。

3、金、银等贵金属纳米材料成本高，目前仅限于实验室阶段。

技术实现要素：

为了解决现有传统粉末法存在的对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳的问题，本发明提出钴/铝复合蓝色纳米粉末的制备及其指印显现方法。

本发明钴/铝复合蓝色纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：

S1、配制钴、铝混合溶液：分别称取2.91g六水合硝酸钴和7.5g九水合硝酸铝，加入到100mL的去离子水中，配置成0.3mol/L的混合溶液；

S2、沉淀反应： 将步骤S1所得的混合溶液放入恒温水浴锅中，在95℃剧烈搅拌，同时通过恒压漏斗缓慢地向反应器中滴加沉淀剂尿素；连续滴定至上层清液pH值达到9，溶液中的金属离子反应完全，停止搅拌；

S3、抽滤洗涤：将步骤S2所得混合物进行抽滤，用去离子水洗涤蓝色沉淀，反复清洗10-20次后，再用乙醇洗涤；

S4、烘箱内烘干：将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱里，100℃保温2h；

S5、马弗炉煅烧：将步骤S4所得到的粉体放入马弗炉中，从室温加热到1000℃，保温1h，然后冷却至室温，即可得到钴/铝复合的蓝色纳米粉末。

进一步的，所述步骤S2中，在滴入沉淀剂尿素之前，将0.177g表面活性剂聚乙二醇1000加入步骤S1所得的混合溶液中。

进一步的，所述步骤S2中，滴加沉淀剂尿素的时间为1h。

本发明还包括采用钴/铝复合蓝色纳米粉末的指印显现方法，包括直接刷显法、撒粉抖显法和悬浮液喷显法。

进一步的，所述直接刷显法，包括，用指纹毛刷蘸取适量钴/铝复合蓝色纳米粉末，沿着物体竖直面从下往上扫动，使粉末粘附于物面，当看到纹线后，弹掉毛刷上的粉末，用毛刷顺着纹线的流向沿着一个方向刷显，直至纹线清晰，此法适用于光滑非渗透性客体上潜在手印的显现。

进一步的，所述撒粉抖显法，包括，用指纹毛刷蘸取适量粉末，弹击刷柄使粉末覆盖于物面；然后双手拿住物体两个相对边使其上下抖动，让粉末划过疑有手印的物面，即可将手印显出，将多余粉末收回容器，再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁沟内的粉末即可，此法适用于纸张、本色木等渗透性或半渗透性客体。

进一步的，所述悬浮液喷显法：包括以下步骤：

S1、悬浮液配制：先将0.5g的表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS溶解于50 mL去离子水中，搅拌至SDS完全溶解后，再加入5g的钴/铝复合纳米粉末和50 mL 去离子水，搅拌直至粉末分散均匀、不分层；

S2、喷显：用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显，使溶液与样本充分接触，待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果，若效果不佳则重复操作，直到显出理想效果后用电吹风将样本吹干。

本方法制备的钴/铝复合纳米粉末在有机相中具有一定的分散性，与手印残留物结合能力更强；其粒径小，处于纳米级，与手印残留物粘附性好；且这种复合物由于选择性高，仅与手印纹线上的油脂或血红蛋白发生粘附作用，可以减小手印图像背景干扰的效果，增强对比度。虽然粉末是由钴、铝等金属元素组成，但二者经过高温烧结，已经形成金属离子固溶体，常温常压下不会析出，故具备绿色环保特征，对操作者无损害。故本发明具有以下有益技术效果：

1、对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果好。

2、产品具备绿色环保特征，对操作者无损害。

3、制备方法简单易行，易于推广应用。

附图说明

图1为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末的X射线衍射谱图。

图2为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末的扫描电镜图。

图3为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末的元素分析图。

图4为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于玻璃上汗潜手印显现效果图。

图5为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于纸张上汗潜手印显现效果图。

图6为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于塑料片上血潜手印显现效果图。

图7为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于人造革上血潜手印显现效果图。

具体实施方式

图1为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末的X射线衍射谱图，该图显示其主要晶面特征衍射峰与CoAl₂O₄的标准峰基本一致，表明所制得粉末是典型尖晶石结构。

图2为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末的扫描电镜图。显示所制备的粉末粒径主要20-30纳米左右，且分散性较好。

图3为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末的元素分析图。表明粉末由钴、铝、氧三种元素组成，组分纯度高，无杂质。

图4为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于玻璃上汗潜手印显现效果图，图5为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于纸张上汗潜手印显现效果图，图6为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于塑料片上血潜手印显现效果图，图7为本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末用于人造革上血潜手印显现效果图。由图4-图7可知：本发明所制备的钴/铝复合纳米粉末显现陈旧指印的效果好，其指印乳突纹线流畅，小棒、小点等细节特征突出，优于传统的粉显试剂。

实施例1：

钴/铝复合蓝色纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：

S1、配制钴、铝混合溶液：分别称取2.91g六水合硝酸钴和7.5g九水合硝酸铝，加入到100mL的去离子水中，配置成0.3mol/L的混合溶液；

S2、沉淀反应： 将步骤S1所得的混合溶液放入恒温水浴锅中，将0.177g表面活性剂聚乙二醇1000加入在混合溶液中，在95℃剧烈搅拌，同时通过恒压漏斗缓慢地向反应器中滴加沉淀剂尿素，滴定时间为1h，至上层清液pH值达到9，溶液中的金属离子反应完全，停止搅拌；

S3、抽滤洗涤：将步骤S2所得混合物进行抽滤，用去离子水洗涤蓝色沉淀，反复清洗10-20次后，再用乙醇洗涤。

S4、烘箱内烘干：将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱里，100℃保温2h；

S5、马弗炉煅烧：将步骤S4所得到的粉体放入马弗炉中，从室温加热到1000℃，保温1h，然后冷却至室温，即可得到钴/铝复合的蓝色纳米粉末。

实施例2：

将本发明所制得的钴/铝复合蓝色纳米粉末用于光滑非渗透性客体上潜在手印的显现：

直接刷显法：用指纹毛刷蘸取适量粉末，沿着垂直屋面从下往上扫动，使粉末粘附于物面，当看到纹线后，弹掉毛刷上的粉末，顺着纹线的流向沿着一个方向刷显，直至纹线清晰。

实施例3：

将本发明所制得的钴/铝复合蓝色纳米粉末用于用于纸张、本色木等渗透性或半渗透性客体上潜在手印的显现：

撒粉抖显法：即用指纹毛刷蘸取适量粉末，弹击刷柄使粉末覆盖于物面；然后双手拿住物体两个相对边使其上下抖动，让粉末划过疑有手印的物面，即可将手印显出。将多余粉末收回容器，再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁沟内的粉末即可。

实施例4：

将本发明所制得的钴/铝复合蓝色纳米粉末用于悬浮液喷显法：包括以下步骤：

S1、悬浮液配制：先将0.5g的表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS溶解于50 mL去离子水中，搅拌至SDS完全溶解后，再加入5g的钴/铝复合纳米粉末和50 mL 去离子水，搅拌直至粉末分散均匀、不分层。

S2、喷显：用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显，使溶液与样本充分接触，待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果，若效果不佳则重复操作，直到显出理想效果后用电吹风将样本吹干。

本方法制备的钴/铝复合纳米粉末可快速、高效地显现陈旧指印。该制备方法工艺简单易行；其粒径小，处于纳米级，与手印残留物粘附性好；且这种复合物由于选择性高，仅与手印纹线上的油脂或血红蛋白发生粘附作用，可以减小手印图像背景干扰的效果，增强对比度，所以对陈旧指印的显现效果好。虽然粉末是由钴、铝等金属元素组成，但二者经过高温烧结，已经形成金属离子固溶体，常温常压下不会析出，故具备绿色环保特征，对操作者无损害。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有技术方案，均应认为在本发明的保护范围之内。