本发明涉及中药制药技术领域，具体涉及一种侧柏炭生产炮制工艺。
背景技术：
侧柏炭是中医临床收涩止血的常用药物，为柏科植物侧柏Platycladusorientalis(L.)Franco的干燥枝梢和叶经炮制而成。侧柏叶始载入历史医药书籍是汉代《神农本草经》，炮制方法最早出现于南北朝的《雷公炮制论》中“黄精制”，到唐代新增了净制、切制、蒸法、焙法等，宋代新增了微炒、微炙等，金元时期新增了煮法、炒黄、烧灰法等，明代新增了盐水炒、炒黑等，清代新增了醋制、炒焦枯等等炮制方法，近代行业中专业人员对侧柏炭的研究中，又出现了烘法与煅法。中国药典2015年版一部及地方炮制规范所收载的侧柏叶的炮制方法是在继承古法炮制的基础上进行了遴选，主要收载生侧柏叶和侧柏炭二种方法，在其饮片质量控制上，侧柏叶主要检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定，侧柏炭主要检测：浸出物。
目前，《中国药典》2015年版一部及地方最新版炮制规范中所收载的传统侧柏炭炮制工艺有限，在其炮制工艺内容文字中描述简单，炮制操作没有明确的技术参数，质量保证的检测单一。因此，侧柏炭在实际生产过程中技术数据引用困难，对品种连续生产的质量没有保障。侧柏炭生产周期长，炮制质量不稳定，产品不均一，人力投入大，生产成本高，产品既不能很好的继承传统的炮制方法，也跟不上现代药品发展需求，加上各中药饮片生产企业炮制专业人才出现了严重的断层现象，致使目前各中药饮片生产企业生产的侧柏炭质量很难达到药典检测、传统的炒炭存性与GMP中规定的“产品连续生产质量的均一性”的要求，在中医临床上不利于处方调剂，使用药效不佳。
技术实现要素：
有鉴于此，有必要针对上述的问题，在继承传统侧柏炭炮制方法上提供一种新的侧柏炭生产炮制工艺。
本发明有助于解决侧柏炭生产周期长，质量不稳定，产品成本高等问题，并能方便中药饮片生产企业中生产操作人员快速掌握侧柏叶炭的炮制方法。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
本发明的侧柏炭生产炮制工艺，包括如下步骤：
步骤1)原料收采：采收鲜枝梢和叶，除去杂物，存放备用；
步骤2)切制：取步骤1)所得的鲜原料，将鲜原料放置在切药机上切成0.8-1.2cm的长段，存放备用；
步骤3)炒炭：取步骤2)所得的鲜切段原料，设置炒药机仪表温度为355-365℃，设仪表转速为30±2rpm，当仪表温度升到328-332℃时，将该切段原料投入锅内，炒28-33分钟，至药材表面黑褐色，内部焦黄色时，喷洒饮用水少许，熄灭火星，取出，摊晾过夜，即得侧柏炭；
步骤4)筛选：将步骤3)所得的侧柏炭，投入上层筛内进行筛选，除去粉末与枝杆，即得净侧柏炭。
进一步的，步骤1)所述采收的鲜枝梢和叶为夏、秋二季采收的鲜侧柏枝梢和叶。
进一步的，步骤2)所述鲜原料切段长度为1cm。
进一步的，步骤3)所述炒药机仪表温度设置为360℃，仪表转速为30rpm。
进一步的，步骤3)所述仪表温度升到330℃时，将鲜侧柏叶段投入锅内炒30分钟。
进一步的，步骤4)中，采用ZSX型旋振筛对侧柏碳进行筛选，下层筛为18目，上层为筛10目，下层18目筛除去粉末，上层10目筛除去枝杆。
本发明的有益效果为：
本发明的侧柏炭生产炮制工艺，在整个生产过程中继承传统的炮制工艺，采用现代生产设备，设定了可行的工艺参数与生产操作流程，对质量控制在中国药典的检测标准上增加了检测项，保证了产品生产过程中质量的稳定性与可控性。本发明能适用于现代与未来中药饮片企业侧柏炭生产炮制工艺生产全过程，并有利于国家未来中药企业生产工艺制定，减少原药材中间流通环节，确保药品质量，缩短生产周期，减少人力投入，降低生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的侧柏炭生产炮制工艺包括：
步骤1)原料收采：夏、秋二季采收鲜枝梢和叶，除去杂物，竹篓存放备用；
本发明直接从侧柏树上采收鲜枝梢与叶作为生产原料，有利于进一步加工时的质量保证，节省了侧柏原药材的干燥与中间流通的时间与费用，同时也直接控制了原料在干燥与流通过程中被污染的可能，而降低了产品成本，保证了产品质量。
步骤2)切制：取步骤(1)所得的鲜原料，设OY-300型高速截断往复式切药机刀距为1cm，将鲜原料放置在切药机上切成1cm的段，存放备用；
本发明直接对鲜原料进行切段，有利于下一步炒炭过程中能增加鲜原料在锅内的流动性与锅内壁的接触频率，达到锅内壁向鲜侧柏叶均匀的进行热传递，而实现炮制设计目的。
步骤3)炒炭：取步骤(2)所得的鲜切段原料，设XCYQ-75型自控高温燃气炒药机仪表温度为360℃，设仪表转速为30rpm，当仪表温度升到330℃时，将15kg鲜侧柏原料段投入锅内，炒约30分钟，至药材表面黑褐色，内部焦黄色时，喷洒饮用水少许，熄灭火星，取出，摊晾过夜，即得侧柏炭。
本发明将传统的侧柏炭炮制工艺与现代机械设备相结合，在炒炭过程中能快速对炮制品进行均匀的翻炒，能准确控制好设计的炮制温度与时间，保证连续生产产品能达到GMP要求的质量均一性。
本发明采用鲜侧柏枝梢和叶作为炮制原料，中火炮制。其主要原因是，鲜侧柏枝梢和叶内含有较高的水分与挥发油，在中火炒炭过程中可降低热传导速度，又能保护侧柏叶内部新的有益成分受热转化生成，又能保留部分原有成分。生产中炒制的成品炭末少，成品出率高，同时又能达到传统的炒炭存性的目的。
步骤4)筛选：取步骤3)所得的侧柏炭，设ZSX型旋振筛下层筛为18目，上层为筛10目，将侧柏炭投入上层筛内进行筛选，除去18目筛下品粉末与10目筛上品老枝，保证产品质量，即得净侧柏炭。
本发明对侧柏炭进行过筛，去除粉末与老枝，其目的是为了更好的保证侧柏炭的质量。
对比例1
《中国药典》2015年版一部现代设备炒侧柏炭生产炮制工艺，包括如下步骤：
步骤1)侧柏叶：取(干)侧柏叶除去硬梗及杂物，存放备用。
步骤2)炒炭：取步骤1)所得的侧柏叶，设XCYQ-75型自控高温燃气炒药机仪表温度为480℃，设仪表转速为30rpm，当仪表温度升到450℃时，取鲜侧柏叶段10kg投入锅内，炒约8分钟，至药材表面焦黑色、内部焦褐色或至规定程度时，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。即得侧柏炭。
对比例2
《中国药典》2015年版一部传统手工炒侧柏炭生产炮制工艺，包括如下步骤：
步骤1)侧柏叶：取(干)侧柏叶除去硬梗及杂物，存放备用。
步骤2)炒炭：取步骤1)所得的侧柏叶1Kg置热锅内，用武火炒至表面焦黑色、内部焦褐色，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。即得侧柏炭。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，采用干侧柏叶为原料进行炮制侧柏炭，其余操作过程及参数控制均与实施例1相同。
①实践证明，采用干侧柏叶切制时会产生大量的碎末，而增加原料的损耗量。如果不切，原药材流动性差，不能与锅体很好的接触而直接会影响炮制质量。
②实践证明，按对比例3工艺参数与操作方法，采用干侧柏叶为原料进行炮制，成品中炭化品与灰粉品的量明显增加，成品颜色呈焦黒色至黑色，过筛后成品出率底，灰粉多，与药典要求的外观性状差异明显。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，采用完整的鲜侧柏叶为原料，不进行切段，其余操作过程及参数控制均与实施例1相同。
实践证明：鲜侧柏叶不切段进行炒炭，由于原料过长，流动性差，在炒制中接触锅体部分又得不到很好的翻动，原料不能均匀的与锅体接触，而长时与锅体接触的部分物料大多数会炭化，继而成灰粉，没接触锅体部分由于温度不够，只能变成黄绿色至黄褐色。过筛后成品出率低，性状难达到药典要求。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于，采用了对比例1中的步骤2进行炭炒，以替代实施例1中的炭炒步骤进行炮制。
实践证明：如果炒炭温度高，时间太短，部分接触锅体的原料会快速炭化，大部分原料来不及翻动，受热不匀，生产出来的成品性状棕黑色与灰黄色之间，断面棕黄色与原色之间，与药典性状描述差距大。
表一 本发明各实施例炮制工艺成品检测数据
说明：因鲜品原料不方便进行检测，所以没有鲜品原料检测数据。鲜原料投料的成品收率是按干原料折算后的成品出率。
表二 2015版《中国药典》检测数据
表一中的数据，是各实施例炒五批的综合成品检测平均数据、成品出率与外观性状。其中所选择的原料：实施例1、对比例5为鲜侧柏切制品原料，对比例4为完整的鲜侧柏叶为原料，对比例1、对比例2、对比例3为干侧柏叶原料。其采用炮制方法：实施例1为本发明的炮制方法，在传统的工艺基础上采用现代设备中火炒制。对比例1与对比例2按药典所描述进行操作，其中对比例1炮制方法为设备武火炒制，对比例2炮制方法为铁锅武火手工炒制。对比例3在实施例1的基础上，采用干侧柏叶为原料进行炮制侧柏炭。对比例4采用完整的鲜侧柏叶为原料，不进行切段，其余操作过程及参数控制均与实施例1相同。对比例5采用了对比例1中的步骤2进行炭炒，以替代实施例1中的炭炒步骤进行炮制。
综上，侧柏炭在炒炭过程中因原料、工艺参数与设备不同，各成品的检测数据、成品出率与外观性状也不相同。按《中国药典》2015版侧柏叶与侧柏炭的检测要求与成品性状要求，对各实施例的成品质量进行对比，本发明的侧柏炭炮制成品的综合质量指标最佳，达到了历代中医药书籍所记载的“炒炭存性”的要求。
本发明的侧柏炭生产炮制工艺，在对侧柏叶炒炭进行历史沿革探索、民间名医炮制方法调研及对现代中药炮制设备的研究中，为了保证传统侧柏炭的工艺，充分利用现代科技设备，全面提高产品质量的原则，本公司研究人员根据侧柏叶炒炭过程中，受水、温度、操作方法与炒制时间的影响所产生物理与化学变化，发明了“侧柏炭生产炮制工艺”，并建立了可靠的品种生产工艺流程与生产参数来控制好每一个生产环节，对产品全面的质量提升起到了确切的保证。
中药炒炭，关键是“炒炭存性”，在实际侧柏炭炒制过程中，历代书箱中对“炒炭存性”的质量把握没有一个比较确切的标准，均为操作人员现场判断，其连续生产炮制产品质量的均一性很难控制，成品差异大，不利于中医临床调剂。本公司研究人员在近二十年对侧柏炭药效的临床验证跟踪，总结出以浸出物、含量与成品性状来判断成品标准，质量要求为：浸出物应保存原料检测量的70-80％，含量应保存原料检测量的20-30％，外观性状符合药典描述。本公司所发明的“侧柏炭生产炮制工艺”采用鲜品原料加工，有可靠的生产工艺流程与生产参数，在连续生产时能保证生产中产品质量的均一性，对于普通中药炮制操作人员也能快速的掌握这一技术。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。