水性微乳剂形式的香料的制作方法

文档序号:17823270发布日期:2019-06-05 22:26阅读:185来源:国知局
本发明涉及基于使用溶剂-表面活性剂的水性挥发性芳香微乳剂。
背景技术
:香料通常包含醇如乙醇或异丙醇作为溶剂。然而,使用这些溶剂具有某些缺点:它们高度挥发且易燃,在生产它们时产生一定量的危险,并且在使用它们时产生一定程度的危险。它们自己的气味也会干扰香水的气味。此外,当施用于皮肤或头发,这些香料可能导致干燥,特别是在敏感皮肤的消费者中。因此,特别是为了公共健康和/或生态的原因,目前出现了新的组合物。所追求的目标是通过开发稳定的水分散体或溶液的形式的芳香组合物来减少或甚至消除香料中所包含的挥发性有机化合物(如醇)。然而,大多数芳香分子是疏水性的,因此不是水溶性的。为了克服这个问题,必须使用表面活性剂,使得可以将芳香分子溶解于胶束内,形成微乳剂。期望包含芳香剂的溶胀胶束很小,这样芳香组合物具有透明或至少半透明的外观。因此,生产满足这种透明外观标准的微乳剂是特别有益的。其他限制与微乳剂的热力学稳定性、其非粘性性质以及皮肤上或衣服上不存在残余物有关。因此,重要的是能够使用尽可能少的表面活性剂来制备它们。因此,需要一种包含大量芳香剂的稳定的芳香组合物,其是透明的或至少是半透明的,并且包含尽可能少的表面活性剂。技术实现要素:本发明的目的是提供基本上不含乙醇的水性透明微乳剂,其包含至少一种疏水性芳香物质(优选至少3%和优选约10%的芳香剂)和至少一种挥发性溶剂-表面活性剂。这种有气味的或芳香的微乳剂是稳定的并且包含尽可能少的特别是对皮肤和/或环境而言引起不良作用的物质。根据本发明,当物质的沸点在大气压下低于250℃时,其是“挥发性的”。“非挥发性”化合物在大气压下的沸点高于250℃。因此,本发明涉及一种水包油型微乳剂,相对于微乳剂总重量,其包含以下,优选由以下组成:·70重量%-94重量%的水,·1重量%-15重量%的至少一种疏水性芳香物质,·4重量%-20重量%的至少一种优选的挥发性溶剂-表面活性剂,和·0.1重量%-15重量%,优选1重量%-13重量%的至少一种水溶助剂或至少一种选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂,所述溶剂-表面活性剂选自以下述2个内型和外型获得的异山梨醇化合物:其中n=3,下式(i)的单烷基化甘油衍生物:其中“烷基”是包含1-8个碳原子的直链或支链烷基,r和r’各自独立地为h或包含1-5个碳原子的直链或支链烷基,优选甲基或乙基,条件是r与r’不同,及其混合物。因此,本发明涉及一种水包油型微乳剂,相对于微乳剂总重量其包含以下,优选由以下组成:·70重量%-94重量%的水,·1重量%-15重量%的至少一种疏水性芳香物质,·4重量%-20重量%的至少一种优选的挥发性溶剂-表面活性剂,和·0.1重量%-15重量%,优选1重量%-13重量%的至少一种水溶助剂或至少一种选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂,所述溶剂-表面活性剂选自以下的混合物:i)以下述2个内型和外型获得的异山梨醇化合物:其中n=4或5,和ii)下式(i)的单烷基化甘油衍生物的:其中“烷基”是包含1-8个碳原子的直链或支链烷基,r和r’各自独立地为h或包含1-5个碳原子的直链或支链烷基,优选甲基或乙基,条件是r与r’不同。根据本发明的微乳剂任选地包含0.01重量%-2重量%的至少一种防腐剂。根据本发明的微乳剂优选基本上不含乙醇,即它包含小于3重量%的乙醇,优选小于2重量%的乙醇,优选小于1重量%的乙醇。更优选地,它不含乙醇,即它包含0重量%的乙醇。单烷基化甘油衍生物优选为下式(i)的衍生物:其中“烷基”是包含1-6个碳原子的直链或支链烷基,r和r’各自独立地为h或包含1-5个碳原子的直链或支链烷基,优选甲基或乙基,条件是r与r’不同。单烷基化甘油衍生物优选为下式(i)的衍生物:其中“烷基”是包含3、4或5个碳原子的直链或支链烷基,r和r’各自独立地为h或包含1-5个碳原子的直链或支链烷基,优选甲基或乙基,条件是r与r’不同。单烷基化甘油衍生物优选为下式(i)的衍生物:其中“烷基”是包含3、4或5个碳原子的直链或支链烷基,r是甲基且r’是h。“水包油型微乳剂”表示液体体系,其中油(或疏水)相分散于连续的水(或亲水)相中,以形成直径小于100nm的液滴。油/水界面由表面活性剂化合物稳定。液滴的直径优选为2-100nm。这些微乳剂具有肉眼和光学显微镜不可见的液滴。与乳剂不同,它们是透明的,或者至少是半透明的,这尤其对于芳香组合物是期望的性质。“疏水性物质”表示性质上不溶于水或仅极微溶于水的纯物质或混合物。确定物质疏水性的可能方法是测量它们在不同溶剂中的溶解度,或所述疏水性物质在色谱柱(通过高效液相色谱法,hplc)上的保留时间。根据本发明的疏水性物质是芳香的,即它们是有气味的并且可以用于香料中。“有气味的物质”是指根据本领域技术人员已知的原理可由受试者和/或嗅觉测定法通过嗅觉检测的物质。文献ep0003088中描述了能够检测有气味的物质的方法的实例。用于检测有气味的物质的其他技术是适用的,例如气相色谱技术、质谱技术或红外吸收分析技术。有气味的物质也意指释放出气味,优选对至少20%的人是令人愉悦的气味,特别是香味的物质。疏水性芳香物质优选是天然或合成的疏水性芳香物质,更优选天然的。它更优选地选自萜烯、精油和具有气味特性的天然化合物(萜类化合物),尤其选自醛、酯、酮、醇、酚、烯烃和醚。“萜烯”表示用于香料的其中基础组分是异戊二烯的烃,它们的经验式包含的碳数是5的倍数,尤其是包含特别是10或15个碳原子的萜烯。“萜类化合物”表示萜烯衍生物,例如醇、酚、酮、醛、酯或醚。萜烯和萜类化合物包含在“精油”中,表示通常具有气味、挥发性并且由植物产生的浓缩液体。特别地,通常通过水蒸气蒸馏从植物器官中提取精油,但这些油的组分在工业上广泛合成。尤其可以使用以下天然疏水性芳香物质:萜烯:蒎烯、莰烯、柠檬烯、杜松烯、蒈烯、石竹烯,醇:芳樟醇、香叶醇、薄荷醇、香茅醇,酮:薄荷酮、香芹酮、β-紫罗酮、侧柏酮、樟脑、环十五酮,醛:柠檬醛、citrannal、香茅醛、肉桂醛、铃兰醛,酯:乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸香叶酯、琥珀酸香叶酯,酚:百里酚、香芹酚、丁子香酚、异丁香酚,醚:茴香脑、桉油精、桉树脑、玫瑰醚,烯烃:柠檬烯。精油可以是以下的油:依兰、佛手柑、桉树、薰衣草、醒目薰衣草、柠檬草、广藿香、薄荷、松树、玫瑰、香菜、shiu、鼠尾草、天竺葵、玫瑰草、山苍子、柠檬、香茅、橙花、西柚、酸橙、柑橘、橘子,橙色、白千层、樟脑、迷迭香、绿茴香、八角茴香、茴香、罗勒、龙蒿、丁香、红辣椒、百里香、黄樟、艾草、艾蒿、雪松、牛膝草、万寿菊、芸香、榄香脂、白松香、杜松子、红檀香、愈疮树、檀香、香根草、黄葵、当归、鸢尾、胡萝卜、芹菜、小茴香、独活草、欧芹、肉桂、小豆蔻、姜、肉豆蔻、胡椒、乳香、没药、秘鲁香脂、苏合香、合香叶、甘菊或岩蔷薇(jeangarnero,"huilesessentielles”[精油],techniquesdel'ingénieur,traitéconstantesphysico-chimiques,k-345)。相对于微乳剂的总重量,根据本发明的微乳剂中疏水性芳香物质的量为1重量%-15重量%,优选5重量%-12重量%。“溶剂-表面活性剂”表示将表面活性剂的一些性质,尤其是水/空气表面张力和油/水界面张力的降低、水中自缔合的能力,以及溶剂的一些性质,尤其是蒸发而不留残余物的能力结合在一起的两性化合物。溶剂-表面活性剂优选是挥发性的并且是以下述2个内型和外型获得的异山梨醇化合物:其中n=3。这两种化合物是内型和外型的异山梨醇衍生物。这些化合物的35:65混合物在本申请的实施例中称为“c3iso”。立体选择性导致获得内/外混合物的这种比例。或者,优选地,溶剂-表面活性剂是挥发性的并且选自下式(i)的单烷基化甘油衍生物:其中“烷基”是包含1-8个碳原子的直链或支链烷基,r和r’各自独立地为h或包含1-5个碳原子的直链或支链烷基,优选甲基或乙基,条件是r与r’不同。更优选地,溶剂-表面活性剂是式(i)的单烷基化甘油衍生物,其中“烷基”是包含3、4或5个碳原子的直链烷基,r和r’各自独立地为h或甲基或乙基,条件是r与r’不同。更优选地,溶剂-表面活性剂是式(i)的单烷基化甘油衍生物,其中“烷基”是包含3、4或5个碳原子的直链烷基,r是甲基或乙基且r’是h。其中“烷基”是包含3个碳原子的直链烷基(丙基)、r是h且r’是甲基的式(i)的单烷基化甘油衍生物是1-甲氧基-3-丙氧基丙-2-醇。本申请的实施例中将其称为“c301”。其中“烷基”是包含3个碳原子的直链烷基(丙基)、r是甲基,r’是h的式(i)的单烷基化甘油衍生物是2-甲氧基-3-丙氧基丙-1-醇。本申请的实施例将其称为“c310”。其中“烷基”是包含4个碳原子的直链烷基(丁基)、r是h且r’是甲基的式(i)的单烷基化甘油衍生物是1-甲氧基-3-丁氧基丙-2-醇。本申请的实施例将其称为“c401”。其中“烷基”是包含4个碳原子的直链烷基(丁基)、r是甲基,r’是h的式(i)的单烷基化甘油衍生物是2-甲氧基-3-丁氧基丙-1-醇。本申请的实施例将其称为“c410”。其中“烷基”是包含5个碳原子的直链烷基(戊基)、r是h且r’是甲基的式(i)的单烷基化甘油衍生物是1-甲氧基-3-戊氧基丙-2-醇。本申请的实施例将其称为“c501”。其中“烷基”是包含5个碳原子的直链烷基(戊基)、r是甲基,r’是h的式(i)的单烷基化甘油衍生物是2-甲氧基-3-戊氧基丙-1-醇。本申请的实施例将其称为“c510”。根据本发明的微乳剂中挥发性溶剂-表面活性剂的量为5重量%-20重量%,优选7重量%-18重量%。根据本发明的微乳剂具有随时间(对应于化妆品的标准保质期)稳定的香料质量,并且在5-45℃或15-45℃的温度(对应于暴露和使用化妆品的温度)下稳定。在水性香料的情况下,香料质量的技术标准是:-施用后,芳香组合物随时间保持嗅觉阈值的能力,-一旦施用,组合物随时间保持其嗅觉形式的能力,-组合物不经历可改变其嗅觉形式的内源性或外源性改变的能力,和-无害性,其是组合物一旦施用于用户皮肤就不会产生不良效果的能力。“水溶助剂”是指包含亲水性官能团的两亲化合物,其用于使难溶性物质溶解于水溶液中。它们可以降低浊点。水溶助剂尤其选自芳基磺酸和烷基葡糖苷。在可以使用的烷基葡糖苷中,可以提及庚基葡糖苷、辛基葡糖苷或癸基葡糖苷。水溶助剂优选为庚基葡糖苷。“表面活性剂”表示包含极性亲水部分和非极性疏水部分的两亲性质的非挥发性化合物。表面活性剂降低水溶液的表面张力并降低水与不混溶的有机液体之间的界面张力。因此,可以通过其极性部分与水以及通过其非极性部分与油的相互作用来溶解两种不混溶相,例如水和油。根据本发明的表面活性剂选自四类表面活性剂:-阴离子的:亲水部分带负电,-非离子的:化合物不包含任何电荷,-两性或两性离子的:亲水部分包含正电荷和负电荷,总电荷为零。两性离子表面活性剂是永久带电的,而两性表面活性剂随ph的变化而离子化,和-阳离子的:亲水部分带正电。相对于微乳剂的总重量,根据本发明的微乳剂中表面活性剂的量为1重量%-10重量%,优选1重量%-5重量%。有利地,本发明的微乳剂包含至少一种阴离子表面活性剂,优选地选自:·烷基磺酸盐,尤其是下式的二己基磺基琥珀酸盐(dhs)其中m+代表na+、k+、nh4+、(hoch2ch2)3nh+,或尤其是下式的2-乙基己基磺基琥珀酸盐(aerosol或aot,来自cytec)其中m+代表na+、k+、nh4+、(hoch2ch2)3nh+,·下式的烷基芳基磺酸盐其中w是8-12的整数,尤其是异辛基、异壬基和特别是下式的异十二烷基苯磺酸钠(sdbs)·丙氧基硫酸盐,尤其是下式的化合物其中丙氧基化物单元数n为4-8,-n可能尤其等于4(alf4s),-n可能尤其等于8(alf8s),·烷基硫酸盐,尤其是月桂基硫酸盐,如十二烷基硫酸钠(sds)和烷基醚硫酸钠,如十二烷基醚(月桂基醚)硫酸钠(les),·和式r-co2-m+的脂肪酸盐,其中r代表包含8-18个碳原子的直链或支链、饱和或不饱和的碳基链,和m+代表选自离子na+、k+、nh4+、(hoch2ch2)3nh+的阳离子,特别是式ch3(ch2)7ch=ch(ch2)7co2-m+的油酸盐,其中m+具有以上定义的含义。本发明的微乳剂优选包含至少一种选自十二烷基硫酸钠和月桂基醚硫酸钠的阴离子表面活性剂。在另一个有利的方式中,本发明的微乳剂包含至少一种选自以下的非离子表面活性剂:·链烷醇酰胺,尤其是下式的单乙醇酰胺(椰油酰胺,mea)条件是所述链烷醇酰胺不是多元醇,·烷基多糖苷(apg),·聚甘油醚,·和聚甘油酯。在另一个有利的方式中,本发明的微乳剂包含至少一种选自以下的两性表面活性剂:·甜菜碱,尤其是下式的椰油酰胺丙基甜菜碱(capb)·和氧化胺,尤其是下式的月桂基二甲基氧化胺或者,本发明的微乳剂包含至少一种阳离子表面活性剂,优选地选自:·四烷基铵盐,尤其是下式的二烷基二甲基铵盐其中x-代表选自cl-、br-、i-、ch3coo-或乳酸根的阴离子,n是亚甲基的数量,为6-12,优选下式的二癸基二甲基铵盐其中x-具有以上提供的含义,·三烷基铵盐,特别是三烷基铵卤化物,尤其是式h3c(ch2)11n+(ch3)3的十二烷基三甲基溴化铵(dtab),·吡啶鎓盐,尤其是下式的十六烷基吡啶鎓盐其中x-具有以上提供的含义,·苯扎铵盐,尤其是下式的盐其中x-具有以上提供的含义,p为8-18,·式(ho-ch2-ch2)3nh+x-的三乙醇胺的铵盐,其中x-具有以上提供的含义。非常有利地,本发明的微乳剂是热力学稳定的并且具有透明或半透明的外观,甚至更有利地,本发明的微乳剂是热力学稳定的并且具有透明或半透明的外观至少一年或两年。根据本发明的微乳剂优选由以下组成:·70%-94%的水,·5%-12%的至少一种疏水性芳香物质,·4%-18%的至少一种挥发性溶剂-表面活性剂,和·0.l%-10%,优选1%-5%的至少一种水溶助剂或至少一种选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂。本发明的微乳剂有利地用于制备应用于以下的组合物:·精细香料,或·化妆品和机体卫生用品。因此,本发明还涉及根据本发明的微乳剂用于制备精细香料组合物或化妆品或机体卫生组合物的用途。微乳剂可用于化妆品中。然后它们可包含一种或多种选自聚硅氧烷、石蜡油、异辛烷、异癸烷、角鲨烯、角鲨烷、皮脂和羊毛脂的化合物。在以下实施例中,结构和名称如下:具体实施方式实施例1:合成根据本发明的溶剂-表面活性剂1-甲氧基-3-丙氧基丙-2-醇(c301)和1-甲氧基-3-戊氧基丙-2-醇(c501)的合成分两步进行。1-甲氧基-3-丁氧基丙-2-醇(c401)的合成简单地通过打开环氧化物进行,只要起始试剂丁基缩水甘油是可商购的。i-合成单甲基化甘油衍生物:a)醇与表氯醇的缩合在作为催化剂的zncl2存在下,用略微过量的表氯醇(1.5mol)进行醇(1mol)与表氯醇的缩合。在100℃下滴加表氯醇1h。然后将反应介质在115℃下保持5h,然后冷却至50℃。然后滴加48%的naoh(2.3摩尔)1h。所有这些合成步骤都在剧烈搅拌下进行。一旦反应结束,添加蒸馏水,然后用水洗涤产物两次以除去残留的盐。合成cn缩水甘油,其中n=3,5最后将得到的产物在10-20毫巴的真空下在75-80℃蒸馏。b)用甲醇化物打开环氧化物cn缩水甘油(其中n=3、4、5)滴加到预先通过甲醇和固体钠之间的反应获得的包含甲醇钠的甲醇溶液中。添加在80℃回流下进行30min,然后将80℃的温度保持24h直到cn缩水甘油完全消失:由甲醇钠打开环氧化物纯化一旦反应结束,将甲醇在旋转蒸发器上蒸发。然后用两种nacl饱和水溶液洗涤获得的产物:一种含有3.4%hcl,另一种含有10%nahco3。ii-合成c3iso,以及c4iso和c5iso:异山梨醇由两个各自具有羟基官能团的环组成,所述官能团在2位和5位是不等价的。它们分别称为外型位和内型位。5位羟基官能团和相邻环所携带的氧的分子内氢键区分了两个位置的反应性以及所得衍生物的性质。羟基的反应性不同。可以调节反应参数(溶剂、碱、试剂)以获得不同比例的异山梨醇衍生物(内型单醚、外型单醚和二醚)。用于进行烷基化的溶剂和碱分别是dmso和koh。这是因为,以这种组合,预期的内型/外型比将是1/1。也可以使用lioh,使得可以主要获得外型。该反应是用1当量的碱、1当量的异山梨醇和1当量的cnbr溴烷基的“一锅法”反应。首先,将异山梨醇溶于dmso中,然后将混合物加热至90℃。然后添加koh。一旦后者完全溶解(1h),在90℃回流下滴加cnbr1h。24小时后停止反应:合成异山梨醇单烷基cniso,其中n=3、4或5获得三种产物:两种单醚(内型和外型)和二醚。纯化一旦反应结束,必须重新平衡溶液的ph。为此目的添加nahco3。接下来,为了尽可能多地去除盐,在烧结玻璃上进行过滤,其中用dmso洗涤两次。随后蒸馏反应混合物以从溶液中去除dmso。随后将蒸馏的残余物溶于乙酸乙酯,然后用nacl饱和水洗涤两次。随后在旋转蒸发器上蒸发乙酸乙酯以回收存在于有机相中的异山梨醇衍生物。使用二氧化硅柱分离单醚和二醚。该分离步骤可以仅获得两种单醚并去除二醚和剩余的异山梨醇。选择的洗脱液是乙酸乙酯/石油醚(20/80)混合物。可以通过固相沉积的色谱分离来分离内型和外型异构体。该技术可以使产物的洗脱更均匀,从而更容易地分离两种异构体。首先使用二氯甲烷将产物与二氧化硅均匀化。一旦在旋转蒸发器上蒸发溶剂,将包含产物的固体置于常规色谱柱的顶部。然后常规地用石油醚/乙酸乙酯(75/25)洗脱液进行洗脱。一旦洗脱第一异构体,洗脱液的极性就会改变,以更快速地回收第二异构体。选择的洗脱液是50/50石油醚/乙酸乙酯混合物。因此分别获得两种内型和外型异构体。实施例2:溶解香料浓缩物仅通过溶剂-表面活性剂溶解溶解三种香料和芳樟醇对于这些参考测试,其目的是根据溶剂-表面活性剂溶解(或不溶解)香料的能力对溶剂-表面活性剂进行分类,将milliq水中的香料量固定在5重量%。评价香料浓缩物pf1、pf2和pf3以及芳樟醇的增溶作用。似乎为了溶解香料浓缩物或芳樟醇,不管溶剂-表面活性剂,都必须使溶剂-表面活性剂(ss)的浓度大于35%。在所有研究的ss中,c4iso和c301似乎是单独溶解香料最有效的。仅通过表面活性剂溶解其次,测定单独使用的每种表面活性剂在milliq水中溶解10%香料所需的最小量。结果表明,crodasinicls30(月桂酰肌氨酸钠)对香料浓缩物的增溶能力差。3种香料浓缩物的最佳制剂是:-用于pf2和pf3的11.5%dtab(阳离子表面活性剂);-用于pf1的18%sds(阴离子表面活性剂)。总之,使用单独的溶剂-表面活性剂或单独的表面活性剂的所有增溶测试中,观察到必须具有至少35%的ss来溶解5%的香料和11-12%的表面活性剂(sa)来溶解10%的香料。通过组合溶剂-表面活性剂/表面活性剂来溶解评估ss即c3iso/c4iso/c301/c401/c501和sa即sds/les/dtab/dhs/capb之间的组合对10%香料浓缩物pf1-pf3的增溶作用。最佳增溶通过连续添加两种化合物直至获得澄清相来测定溶解每种浓缩物所需的ss和sa的最佳量。这给出了用以溶解三种浓缩物的表面活性剂的量的变化,其中ss的量固定为17%。对于相同浓度的ss,所需的sa量取决于待溶解的香料浓缩物和ss而显著不同。一般而言,观察到sds、les、dhs和dtab在制备透明制剂方面更有效。两性sacapb的结果较差。此外,对于所有浓缩物,ss的烷基链中的碳数越多,需要使用的sa越少。该观察结果与单独使用溶剂-表面活性剂时观察到的趋势相反。这是由于溶解过程中ss/sa相互作用的增加。因此可以注意到,溶解所需的表面活性剂的量根据所研究的浓缩物而变化。每种浓缩物的最佳制剂如下:上述每种制剂可以溶解约10%的香料。在17%c501存在下,研究了待溶解的香料量对溶解浓缩物pf2所需的sds量的影响。观察到sds%的变化随香料量线性增加。优化溶剂-表面活性剂/表面活性剂之比在进行的大量测试中,观察到取决于香料,所需表面活性剂的量取决于溶剂-表面活性剂的量。因此,我们进行了稍微更系统的研究,以测定趋势并改进该比例,此外,所述比例还将取决于5-45℃的温度范围内制剂的稳定性。所研究的系统总结于下表中:每个系统获得的结果表明,取决于所使用的溶剂-表面活性剂-表面活性剂对,两种浓缩物具有相同的行为。在两种情况下,溶剂-表面活性剂的量减少导致溶解所需的表面活性剂的量增加。对于c4iso/les对,c4iso的量减少导致les的指数增加。对于该对,优选选择溶剂-表面活性剂的浓度大于20%的制剂,以避免使用过多的表面活性剂。对于c501/sds对,溶剂-表面活性剂的减少仅引起sds量的少量增加。因此,包含相对少的溶剂-表面活性剂的制剂可用于溶解浓缩物,因为表面活性剂的相应量保持很小。总之,观察到比例没有线性进展。制剂的温度稳定性为了被接受,上述制剂必须在5℃-45℃或优选15℃-45℃的范围内是温度稳定的。因此将制剂置于5℃和45℃,或15℃-45℃的浴中24h。观察后,认为透明制剂是稳定的,并且认为混浊制剂是不稳定的。下表1给出了稳定组合物(“ok”)和导致去稳定化(出现浑浊)的组合物(“ko”)。ok=稳定;ko=不稳定表1:包含10%香料的制剂在5℃(或15℃)、25℃和45℃下的稳定性取决于所用的溶剂-表面活性剂,不同温度下的稳定性不同。系统c3iso/sds证明了3种香料浓缩物在整个温度范围内的稳定性。对于其他溶剂-表面活性剂,制剂在所有温度下都不稳定。应该注意的是,与c4iso不同,c3iso包括内型和外型。此外,c401和c501具有浊点,反映了溶剂-表面活性剂不再是水溶性并且在水中聚集以形成混浊的雾的温度。该浊点可以解释使用c501和c401的制剂在45℃下的不稳定性。c501的浊点为约10℃,但制剂在室温下保持透明。在高于溶剂-表面活性剂的浊点的温度下的这种稳定性由添加sds时c501的浊点增加来解释。测试了尿素、二丙二醇(dpg)和sds对c401和c501浊点的影响。结果表明,通过添加尿素和dpg可以增加两种溶剂-表面活性剂的浊点。尽管如此,这种增加仍然比添加sds时观察到的要小得多。鉴于这些结果,制备了包含2种溶剂-表面活性剂的混合物的制剂:一种提供良好的温度稳定性和另一种提供良好的增溶效果,目的是确定是否可以在增加增溶效果的同时增加温度稳定性范围。c501被鉴定为具有良好的效果,并且c3iso可以获得良好的温度稳定性。将2种溶剂-表面活性剂以不同的比例混合,并且对于每种混合物,测定在sds存在下增溶的最佳制剂。每种制剂溶解10%的pf2。pf25℃25℃45℃50/50okokok60/40okokok表2:获得制剂透明性的2种溶剂-表面活性剂之比使香料溶于水中所需的sds浓度与单独使用c501时所需的浓度相似(约5-6%)。若干种c3iso/c501比例获得了5-45℃的良好温度稳定性。然后,与单独使用表面活性剂或溶剂-表面活性剂的制剂相比,基于溶剂-表面活性剂/表面活性剂系统的制剂中活性物质的量的显著减少证明了溶剂-表面活性剂和表面活性剂之间的协同效应。实施例3:溶解香料浓缩物1)用c501和c510测试:制备以下组合物:am=活性物质观察到所制备的所有组合物都是透明且稳定的。2)用c510和不同香料测试制备以下香料a、b和c然后,制备以下组合物:香料名称%香料c510%水%sdsam%pa4.9610.3982.642.01pb4.9510.0379.215.81pc5.009.9580.035.02sdsam:十二烷基硫酸钠,活性物质观察到所制备的所有组合物都是透明且稳定的。实施例4:香料制剂制备以下香料提取物(p):香料名称%cas#γ-十一烷酸内酯0.5104-67-6顺式-3-己烯醇乙酸酯1.03681-71-8己酸肉桂醛12.0101-86-0顺式-3-己烯醇苯甲酸酯2.025152-85-6丁子香酚2.097-53-0洋茉莉醛5.01205-17-0β-紫罗兰酮3.014901-07-6γ-甲基紫罗兰酮5.0127-51-5丙酸苄酯1.0122-63-4女贞醛0.568039-49-6乙酸苄酯5.0140-11-4二氢茉莉酮酸甲酯hc30.024851-98-7isoγsuper26.068155-66-8顺式-3-己烯醇水杨酸酯5.065405-77-8香草醛2.0121-33-5然后,制备以下制剂:通过比较,仅需要17.6%的les来溶解2.9%的p。因此,c401和c410,但尤其是c410,与十二烷基醚(月桂基醚)硫酸钠(les)组合,是用于溶解p的良好溶剂-表面活性剂。因此c501和c510与十二烷基醚(月桂基醚)硫酸钠(les)组合,是用于溶解p的良好溶剂-表面活性剂。当前第1页12
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