一种石墨烯面膜及其制备方法与流程

文档序号:14759609发布日期:2018-06-22 23:15阅读:297来源:国知局
本发明涉及护肤品
技术领域
,具体涉及一种石墨烯面膜及其制备方法。
背景技术
:2010年Geim和Novoselov因发现了具有完整原子晶格碳的一种形式——石墨烯而获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子形成的蜂窝状二维纳米结构新材料,具有单原子厚度,是目前世界上最薄的材料。石墨烯在生物医学及抗菌领域的研究近几年刚开始,但发展势头很强劲。最近研究发现,石墨烯的层状结构可以直接刺穿细菌的细胞膜,引发细菌内容物的泄露并致其死亡;另一方面,石墨烯的特殊结构具有很强的吸收保湿营养液的功能;因此将石墨烯添加到面膜液中具有很好的抗菌保湿的功效,具有广阔的应用前景。技术实现要素:本发明提供一种石墨烯面膜,并提供其制备方法,该面膜添加的石墨烯成分因其特殊的蜂窝状二维纳米结构,具有如同海绵一样吸收保湿营养液的功能,吸湿率强,保湿效果明显。本发明提供一种石墨烯面膜,包括含有石墨烯的抗菌保湿面膜液,所述面膜液的原料按重量份包括:石墨烯粉0.2-1份、异丙醇2-10份、保湿剂5-25份、秋葵提取物1-20份、燕窝提取物1-20份、白芷提取物0.1-20份、珍珠粉0.1-20份、辣木粉提取物0.1-20份、绿茶提取物0.1-15份、菊苣提取物0.1-15份、营养成分5-10份、螯合剂0.01-0.3份、增溶剂0.01-1份、防腐剂0.01-1份、增稠剂0.01-1份、香精0.01-1份、柠檬酸0.001-0.1份,水补足至100份,所述营养成分包括蜂蜜、牛奶、蛋清、黄瓜、香蕉、柠檬、牛油果中的一种或几种。作为本发明进一步的改进,面膜液的原料按重量份包括:石墨烯粉0.3~0.5份、异丙醇3-5份、保湿剂10-20份、秋葵提取物5-10份、燕窝提取物5-10份、白芷提取物1-10份、珍珠粉1-10份、辣木粉提取物1-10份、绿茶提取物1-13份、菊苣提取物1-12份、营养成分7-9份、螯合剂0.05-0.1份、增溶剂0.05-0.5份、防腐剂0.005-0.05份、增稠剂0.005-0.05份、香精0.005-0.05份、柠檬酸0.005-0.05份,水补足至100份。作为本发明进一步的改进,面膜液的原料按重量份包括:石墨烯粉0.4份、异丙醇4份、保湿剂15份、秋葵提取物7份、燕窝提取物7份、白芷提取物7份、珍珠粉7份、辣木粉提取物7份、绿茶提取物6份、菊苣提取物7份、营养成分8份、螯合剂0.07份、增溶剂0.1份、防腐剂0.15份、增稠剂0.2份、香精0.13份、柠檬酸0.01份,水补足至100份。作为本发明进一步的改进,保湿剂选自甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨糖醇、甜菜碱、芦芭胶油、PEG-26甘油醚、尿素、氨基酸、聚丙二醇类或多糖中的一种或几种。作为本发明进一步的改进,螯合剂选自EDTA二钠、EDTA四钠或柠檬酸钠中的一种或几种。作为本发明进一步的改进,增溶剂选自PEG-40氢化蓖麻油、PPG-26-丁醇聚醚-26或吐温-20中的一种或几种。作为本发明进一步的改进,防腐剂选自尼泊金酯类、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、苯甲醇、氯苯甘醚、山梨酸及其盐、苯甲酸及其盐、乙基己基甘油、DMDM乙内酰脲、咪唑烷基脲、馨鲜酮、癸二醇、聚氨丙基双胍、1,2-辛二醇或碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中的一种或几种。作为本发明进一步的改进,增稠剂选自卡波姆、聚丙烯酸钠、汉生胶、羟乙基纤维素、小核菌胶或阿拉伯树胶中的一种或几种。本发明进一步保护上述石墨烯面膜的制备方法,包括以下步骤:(1)将螯合剂、水、异丙醇、石墨烯粉依次加入200转/s的搅拌水相缸中,搅拌至石墨烯粉分散均匀;(2)调节配料釜温度为60℃,将水相缸原料加入配料釜,继续以200转/s搅拌,依次加入保湿剂、秋葵提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和营养成分,继续搅拌30min;(3)升高配料釜温度至65℃,加入增溶剂,搅拌至无颗粒粘稠状态;(4)逐渐降温至40℃,加入防腐剂、增稠剂、香精、柠檬酸和剩下的水,搅拌至均匀粘稠状态,继续搅拌30min,出料;(5)将面膜液灌装至装有面膜纸的面膜袋中,封口,外包。本发明具有如下有益效果:1、本发明添加的石墨烯成分能够直接刺穿细菌的细胞膜,引发细菌内容物的泄露并致其死亡,具有很好的抗菌效果;2、本发明添加的石墨烯成分因其特殊的蜂窝状二维纳米结构,具有如同海绵一样吸收保湿营养液的功能,吸湿率强,保湿效果好;3、本发明添加了异丙醇、保湿剂、秋葵提取物、燕窝提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和营养成分,进一步加强了石墨烯保湿抗菌的功能,同时兼具美白效果。附图说明图1为石墨烯面膜的制备工艺图。具体实施方式下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例,而不是全部实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。实施例1石墨烯面膜液的制备原料组成:石墨烯粉0.2份、异丙醇2份、丙二醇5份、秋葵提取物1份、燕窝提取物1份、白芷提取物0.1份、珍珠粉0.1份、辣木粉提取物0.1份、绿茶提取物0.1份、菊苣提取物0.1份、营养成分5份、EDTA二钠0.01份、PEG-40氢化蓖麻油0.01份、防腐剂0.01份、卡波姆0.01份、香精0.01份、柠檬酸0.001份和水补足至100份,营养成分为蜂蜜和牛奶(1:1)。制备步骤:(1)将EDTA二钠、水、异丙醇、石墨烯粉依次加入200转/s的搅拌水相缸中,搅拌至石墨烯粉分散均匀;(2)调节配料釜温度为60℃,将水相缸原料加入配料釜,继续以200转/s搅拌,依次加入丙二醇、秋葵提取物、燕窝提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和蜂蜜和牛奶(1:1),继续搅拌30min;(3)升高配料釜温度至65℃,加入PEG-40氢化蓖麻油,搅拌至无颗粒粘稠状态;(4)逐渐降温至40℃,加入防腐剂、卡波姆、香精、柠檬酸和剩下的水,搅拌至均匀粘稠状态,继续搅拌30min,出料,即得石墨烯面膜液,得率为63%。实施例2石墨烯面膜液的制备原料组成:石墨烯粉0.3份、异丙醇3份、PEG-26甘油醚10份、秋葵提取物5份、燕窝提取物5份、白芷提取物1份、珍珠粉1份、辣木粉提取物1份、绿茶提取物1份、菊苣提取物1份、营养成分7份、EDTA四钠0.05份、PPG-26-丁醇聚醚-260.05份、DMDM乙内酰脲0.005份、汉生胶0.005份、香精0.005份、柠檬酸0.005份和水补足至100份,营养成分为牛油果。制备步骤:(1)将EDTA四钠、水、异丙醇、石墨烯粉依次加入200转/s的搅拌水相缸中,搅拌至石墨烯粉分散均匀;(2)调节配料釜温度为60℃,将水相缸原料加入配料釜,继续以200转/s搅拌,依次加入PEG-26甘油醚、秋葵提取物、燕窝提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和营养成分,继续搅拌30min;(3)升高配料釜温度至65℃,加入PPG-26-丁醇聚醚-26,搅拌至无颗粒粘稠状态;(4)逐渐降温至40℃,加入DMDM乙内酰脲、汉生胶、香精、柠檬酸和剩下的水,搅拌至均匀粘稠状态,继续搅拌30min,出料,即得石墨烯面膜液,得率为72%。实施例3石墨烯面膜液的制备原料组成:石墨烯粉0.4份、异丙醇4份、山梨糖醇15份、秋葵提取物7份、燕窝提取物7份、白芷提取物7份、珍珠粉7份、辣木粉提取物7份、绿茶提取物6份、菊苣提取物7份、营养成分8份、柠檬酸钠0.07份、吐温-200.1份、1,2-辛二醇0.15份、小核菌胶0.2份、香精0.13份、柠檬酸0.01份和水补足至100份,营养成分为蛋清和牛奶(1:1)制备步骤:(1)将柠檬酸钠、水、异丙醇、石墨烯粉依次加入200转/s的搅拌水相缸中,搅拌至石墨烯粉分散均匀;(2)调节配料釜温度为60℃,将水相缸原料加入配料釜,继续以200转/s搅拌,依次加入山梨糖醇、秋葵提取物、燕窝提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和营养成分,继续搅拌30min;(3)升高配料釜温度至65℃,加入吐温-20,搅拌至无颗粒粘稠状态;(4)逐渐降温至40℃,加入1,2-辛二醇、小核菌胶、香精、柠檬酸和剩下的水,搅拌至均匀粘稠状态,继续搅拌30min,出料,即得石墨烯面膜液,得率为94%。实施例4石墨烯面膜液的制备原料组成:石墨烯粉1份、异丙醇10份、氨基酸25份、秋葵提取物20份、燕窝提取物20份、白芷提取物20份、珍珠粉20份、辣木粉提取物20份、绿茶提取物15份、菊苣提取物15份、营养成分10份、EDTA二钠0.3份、PEG-40氢化蓖麻油1份、DMDM乙内酰脲1份、阿拉伯树胶1份、香精1份、柠檬酸0.1份,水补足至100份,营养成分为黄瓜和香蕉(1:1)。制备方法:(1)将EDTA二钠、水、异丙醇、石墨烯粉依次加入200转/s的搅拌水相缸中,搅拌至石墨烯粉分散均匀;(2)调节配料釜温度为60℃,将水相缸原料加入配料釜,继续以200转/s搅拌,依次加入氨基酸、秋葵提取物、燕窝提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和营养成分,继续搅拌30min;(3)升高配料釜温度至65℃,加入PEG-40氢化蓖麻油,搅拌至无颗粒粘稠状态;(4)逐渐降温至40℃,加入DMDM乙内酰脲、阿拉伯树胶、香精、柠檬酸和剩下的水,搅拌至均匀粘稠状态,继续搅拌30min,出料,即得石墨烯面膜液,得率为81%。实施例5石墨烯面膜的制备将实施例3制备的石墨烯面膜液灌装至装有面膜纸的面膜袋中,封口,外包。实施例6不含石墨烯面膜液的制备原料组成:异丙醇4份、山梨糖醇15份、秋葵提取物7份、燕窝提取物7份、白芷提取物7份、珍珠粉7份、辣木粉提取物7份、绿茶提取物6份、菊苣提取物7份、营养成分8份、柠檬酸钠0.07份、吐温-200.1份、1,2-辛二醇0.15份、小核菌胶0.2份、香精0.13份、柠檬酸0.01份和水补足至100份,营养成分为蛋清和牛奶(1:1)制备步骤:(1)将柠檬酸钠、水、异丙醇依次加入200转/s的搅拌水相缸中,搅拌至分散均匀;(2)调节配料釜温度为60℃,将水相缸原料加入配料釜,继续以200转/s搅拌,依次加入山梨糖醇、秋葵提取物、燕窝提取物、白芷提取物、珍珠粉、辣木粉提取物、绿茶提取物、菊苣提取物和营养成分,继续搅拌30min;(3)升高配料釜温度至65℃,加入吐温-20,搅拌至无颗粒粘稠状态;(4)逐渐降温至40℃,加入1,2-辛二醇、小核菌胶、香精、柠檬酸和剩下的水,搅拌至均匀粘稠状态,继续搅拌30min,出料,即得石墨烯面膜液,得率为90%。试验例1人体试验1、实验组别。分为实验组、对照1组、对照2组、对照3组和空白组。2、实验方法。(1)受试者选择。健康女性受试者100人,年22-45岁,平均年龄35.27岁。入选标准:①健康女性,18-45岁,中干性皮肤;②自愿参加本次研究,并遵守试验要求;③受试者已完成知情同意书。排除标准:①已知对某些化妆品、护肤品及其它外用制剂过敏;②受过激素替代疗法者;③近一月内服用大剂量VC、β-胡萝卜素、维甲酸、激素等药物;近一月外用激素、维甲酸、果酸、水杨酸等药物;④接受过影响测试区域的美容疗法者;⑤患有某些疾病,如湿疹、皮肤过敏、躯体残障等,根据研究者判断将影响试验结果;⑥哺乳期或妊娠妇女;⑦近期参与其他临床研究;⑧任何可能影响试验结果的因素。(2)仪器设备。皮肤水分测定仪(CorneometerCM)用来检测皮肤含水量。数值越高,皮肤含水量越高。(3)实验样品。实验组采用本发明实施例3制备的石墨烯面膜液,对照1组采用市面上畅销的韩国春雨蜂蜜面膜液,对照2组采用兰蔻轻盈柔肤水(兰蔻大粉水),对照3组采用实施例6制备的不含石墨烯的面膜液。(4)实验方法。选取实验组、对照1组、对照2组和对照3组受试者前臂伸侧1个3cm×3cm区域为受试部位,空白组受试者前臂伸侧1个3cm×3cm区域为空白对照部位。受试者清洗受试部位、空白对照部位,静坐20min后进行非创性仪器检测。检测后称取三种实验样品各0.03g涂抹于三组受试者的受试部位,并于涂抹后30min、1h、2h、4h、6h和8h再次进行非创性仪器检测。实验结果见表1。表1五组受试部位各时皮肤含水量值由上表可知,四组受试者与空白组通过比较,说明受试者涂抹了实验样品后皮肤含水量明显增高,但随时间的推移,含水量逐步下降。其中,本发明实施例3制备的石墨烯面膜液保湿效果最好,涂抹后皮肤含水量最高,且随着时间的推移,皮肤含水量下降速率最缓慢,涂抹8h后仍有明显的保湿效果,明显优于市面采购的韩国春雨蜂蜜面膜液、兰蔻清莹柔肤水和实施例6制备的不含石墨烯的面膜液,且受试后8h内未引起受试者出现红斑、水肿、风团等皮肤不良反应,体现出良好的保湿效果且对皮肤无刺激,可见石墨烯成分对于保湿具有明显作用,具有很好的应用前景。试验例2抑菌实验1、供试菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌;2、供试药品:实施例3制备的石墨烯面膜液、实施例6制备的不含石墨烯面膜液;3、培养基的制备:LB液体培养基:蛋白胨10g、酵母粉5g、NaCl10g,加纯水至1000ml,调节pH值达7.0;LB固体培养基:牛肉膏3g、蛋白胨10g、酵母粉5g、NaC110g、琼脂15~20g,加纯净水至1000mL,调节pH值达7.0高温高压灭菌,制作培养基。将培养皿和试管用报纸包好,按照配方配制好固液培养基,然后一同放入高压灭菌锅中灭菌。固体培养基倒人培养皿中制作平板,液体配基倒入试管中。4、菌悬液的制备:用平板画线法将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌分别接种于LB固体培养基上,用封口膜封好,37℃置生化培养箱中培养24h活化细菌,活化后,用接种环挑取同一菌落的细菌,接种于装有LB液体培养基的试管内,然后置于气浴恒温摇床中37℃培养48h用作实验菌种。5、药品抑菌效果的实验:实验菌种培养好以后,在超净工作台上开始抑菌实验。将实验菌种摇匀,用移液枪移取50μL菌悬液于制好的平板上,平铺涂匀,5种实验菌,每种涂30个平板,然后将已灭菌的牛津杯等间距置于琼脂表面上,每皿6个,全部排好之后,在超净台上静放10min。用1mL灭菌移液枪吸取目标药液200μL,注入摆好的牛津杯中,每皿中5个牛津杯注人同种药物,另一牛津杯注入灭好菌纯水200μL作对照,然后用封口膜小心的封好。每种药物对应每种细菌分别做平板,共25个平板做实施例3制备的石墨烯面膜液(n=25)抗菌,用无菌纯水为对照组,同样25个平板做实施例6制备的不含石墨烯面膜液(n=25)抗菌,用无菌纯水为对照组。之后置于37℃生化培养箱内培养24h后观察培养皿内的细菌生长情况,并用千分尺对应测量各个处理组和对照组抑菌圈的直径并记录,有效果记为“+”,没有效果记为“-”,与对照组比较抑菌效果。实验结果见表2。表2两种药液的抑菌效果由以上实验结果可知,实施例3制备的石墨烯面膜液具有明显的抗菌抑菌作用,而实施例6制备的不含石墨烯面膜液只对大肠杆菌的抑制作用比较明显,由此可见,石墨烯成分能够起到明显的抑菌作用,可以面膜液的抑菌效果,达到对四种细菌均有明显的抑制效果。试验例3抑制小鼠黑色素细胞中中黑素合成试验将B16小鼠黑色素瘤细胞以1×105个/ml的密度接于直径为9cm的培养皿,在37℃﹑5%CO2的条件下培养2天,弃上清液,加入过滤除菌后的样品18-22mL,接着培养3天,弃上清液,PBS洗涤,每孔加入0.5mL质量百分比0.2%的胰酶溶液消化细胞3min,每皿加2mL维持液终止消化。吹打混匀后,每种浓度取出0.5mL做细胞计数。其余细胞悬液以2500r/min离心5min,弃上清液,于沉淀中加入NaoH溶液,加热使黑色素溶解,选择490nm波长的酶联免疫检测仪上测吸光度值。黑色素合成抑制率=〔1-(药物孔吸光度+药物孔细胞密度)+(对照孔吸光度值+对照孔细胞密度)〕×100%。试验样品。1组为日本雪肌精乳液、2组为兰蔻轻盈柔肤水(兰蔻大粉水),3组为本发明实施例3制备的石墨烯面膜液,4组为实施例6制备的不含石墨烯的面膜液。抑制小鼠黑色素细胞中中黑素合成试验,结果如下表3所示:组别抑制率(%)1组26.32组19.73组57.94组44.2上述实验结果表明,试验各组均对小鼠黑色素细胞中中黑素合成有一定程度的抑制率,其中本发明实施例3制备的石墨烯面膜液抑制率最高,达到了57.9%,远高于其他同类产品。另外,实施例6制备的不含石墨烯的面膜液也有较高的抑制率,但低于实施例3制备的石墨烯面膜液,可见添加石墨烯成分对于面膜液的美白效果有协同增效的作用。本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下,还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明,而是由权利要求书的范围来确定的。当前第1页1 2 3 
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