本发明涉及提取工艺
技术领域：
，具体涉及一种牡丹花醇水共溶物及其提取方法和保健酒。
背景技术：
：牡丹花是百花之王，花含有丰富的总黄酮、可溶性膳食纤维、蛋白质、丹皮酚等功效成分，如总黄酮可高达5％以上，多项研究表明牡丹花提取液具有良好的抗氧化活性和清除自由基的能力。如用牡丹花提取物制作的红花牡丹膏融汇了活血散瘀、温通行气、疏经活络诸法于一方之中，以“通”为主，使寒湿散、经络通、气血行而达到“通则不痛”。牡丹花里总黄酮类和可溶性膳食纤维、可溶性蛋白质和丹皮酚这一类即可溶于醇又可溶于水的功效成分，在不同的溶剂系统里，其溶解度不同，牡丹花中黄酮类化合物的提取方法主要有传统的溶剂提取法，超声辅助提取法，酶解法，闪式提取法等。溶剂法现在多采用用高浓度醇热浸法提取，然后残渣在用热水分高温提取一次的方式，或者先进行热水提取，然后在醇热浸提取的方式，分次提取虽然有单一工序操作简单、对生产设备要求不高、单一成分提取率高的优点，但也存在以下几个问题：提取周期长，能耗大，工艺操作步骤多，高温时间过长，功效成分结构易破坏，各提取物相对单一，收率低。技术实现要素：为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种牡丹花醇水共溶物的提取方法，可对合牡丹花醇溶性和水溶性功效成分进行有效提取，提高提取率；本发明的另一目的在于提供该提取方法提取得到的牡丹花醇水共溶物，总黄酮的提取率为99％以上，花青素的提取率为99％以上，可溶性膳食纤维的提取率为90％以上，蛋白质的提取率为80％以上，丹皮酚的提取率为99％以上；本发明的另一目的在于提供一种含有该牡丹花醇水共溶物的保健酒。本发明的目的通过下述技术方案实现：一种牡丹花醇水共溶提取物的提取方法，包括如下步骤：(1)将牡丹花粉碎成粗粉；(2)将所述粗粉加入到体积分数为40-60％的乙醇水溶液中，得到混合液；(3)将混合液回流加热至50-60℃，然后抽真空至一定真空度，使混合液沸腾并保温0.6-1.4h；(4)将气压恢复至正常并将混合液的温度降至35-45℃，然后将混合液冻结成冰，保持结冰状态0.8-1.2h，然后解冻；(5)重复步骤(3)1-2次，将混合物进行过滤，得到滤液；(6)将所述滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到提取液；(7)往所述提取液加入氯仿进行萃取，收集上层液体即得到所述的牡丹花醇水共溶提取物。其中，所述步骤(1)中，粗粉的目数为10-30目。通过控制牡丹花的粉碎程度可以在尽量不破坏功效成分的同时，提高提取率。其中，所述步骤(2)中，粗粉与乙醇水溶液的重量比为1:15-25。通过控制乙醇水溶液的用量，可以避免乙醇水溶液用量过低造成功效成分提取不足的现象发生，而避免乙醇水溶液用量过高，可以使提取物中功效成分的含量较高，避免后续进一步加工中需要高温浓缩而破坏功效成分。其中，所述步骤(3)中，一定真空度为0.2-0.6真空度。该真空度可以使乙醇水溶液在50-60℃达到微沸的状态，利于提取的进行。其中，所述步骤(4)中，通过往混合液中通入液态二氧化碳或液氮将混合液冻结成冰。利用液态二氧化碳或液氮对混合液进行瞬间冷冻，可以有效提高破壁溶出率。其中，所述步骤(5)中，过滤为采用150-250目的筛进行过滤。其中，所述步骤(6)中，减压蒸馏的温度为60-65℃。减压蒸馏是为了去除乙醇，以基本无乙醇味结束为宜，同时控制较低温度的减压蒸馏，可以降低高温对功效成分的破坏性。其中，所述步骤(7)中，氯仿的用量为粗粉的0.5-1.5重量倍。一种牡丹花醇水共溶物，由如上所述的牡丹花醇水共溶物的提取方法提取制得，所述牡丹花醇水共溶物中，总黄酮的提取率为99％以上，花青素的提取率为99％以上，可溶性膳食纤维的提取率为90％以上，蛋白质的提取率为80％以上，丹皮酚的提取率为99％以上，可溶性固形物含量为20％以上。一种保健酒，包括如上所述的牡丹花醇水共溶物。具体地，保健酒包括如下重量份数的原料：其中，所述每重量份的牡丹花醇水共溶物由0.05-0.1重量份的牡丹花粉提取制得。进一步优选地，所述保健酒还包括如下重量份数的原料：白术4-8份厚朴花4-6份菊花3-5份。本发明保健酒中，各原料的功效作用如下：红景天：味甘，苦，平，归肺、心经，具有益气活血，通脉平喘功效，主治用于气虚血瘀，胸痹心痛，中风偏瘫，倦怠气喘。《现代实用本草》言其作用有七，即“一、中枢抑制作用。二、抗疲劳作用。三、强心作用。四、抗炎作用。五、抑制血糖升高作用。六、抗过氧化作用。七、抗微波辐射作用”。鸡血藤：味苦、甘，性温，归肝、肾经，具有扩张血管，补血活血，调经，舒筋活络的功效，主治血虚有淤之月经不调，四肢疼痛不仁，腰膝酸软、疼痛等证。葛根：味甘、辛，性凉，入脾、胃经，有鼓舞胃气，清热生津，解肌发表，生阳，渗疹的作用，主要用于外感发热，头痛，项背强痛，热病口渴，消渴；脾虚泄泻，清阳不升等证。柴胡：性味苦、微寒，归肝、胆经。有和解表里，疏肝升阳之功效。用于感冒发热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、脱肛、子宫脱垂、月经不调。益母草：味辛苦、凉，活血、祛淤、调经、消水，治疗妇女月经不调，胎漏难产，胞衣不下，产后血晕，瘀血腹痛，崩中漏下，尿血、泻血，痈肿疮疡。白木香：性微温，味辛、苦，具有降气、调中、暖肾、止痛之功效，主治气逆喘息、呕吐、呃逆、心腹疼痛、大肠虚闭、腰膝虚冷等症。白术：具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎的功效，用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。厚朴花：苦，微温。归归脾、胃经，主治理气，化湿。用于胸脘痞闷胀满，纳谷不香。菊花：性味归经为苦、辛、微寒、归肝、心经，具有清热解毒、消肿的作用，可广泛用于治疗风热感冒、肺炎、白喉、胃肠炎、高血压、疔疮痈肿、咽喉肿痛、风火赤眼、头痛眩晕等疾病。本发明用基酒对上述中药进行长时间浸泡处理，可以得到有效提取各中药成分的粗酒，而后通过与牡丹花醇水共溶物混合，共奏活气行血、通络调经之效，经现代药效学研究实验，可用于治疗月经不调、妇科炎症，整个配方合理配伍，经辩证配伍，在作用上相互佐助，疗效显著其中，所述基酒为红葡萄酒、黄酒和米酒中的一种。优选地，所述基酒为红葡萄酒，红葡萄酒风味高压，酒精浓度较低，更易于女性接受，并且红葡萄酒还具有美颜助眠的功效。其中，所述保健酒的制备方法包括如下步骤：a、将除牡丹花醇水共溶物的其余原料加入到基酒中，在31-36℃的温度下浸泡20-30天，然后过滤，得到粗酒；b、往所述粗酒中加入牡丹花醇水共溶物，即得到所述的保健酒。本发明的有益效果在于：1、采用低浓度醇水溶液减压低温共沸和助溶原理，醇溶性浸出物和水溶性浸出物不但形成可同时提取，且增加溶出率，并减少了提取步骤；减压低温可有效保证如紫云英甙、牡丹花甙、丹皮酚、花青素、黄酮醇、可溶性蛋白等温敏有效成分结构不被破坏。2、采用低浓度醇水溶液低温溶胀和冷冻联合破壁法，提高了破壁溶出率和降低了能耗，易于工业化大规模生产。3、提取物进一步纯化，采用有机溶剂萃取脱脂法进一步纯化提取物。具体实施方式为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。实施例1一种牡丹花醇水共溶提取物的提取方法，包括如下步骤：(1)将牡丹花粉碎成粗粉；(2)将所述粗粉加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，得到混合液；(3)将混合液回流加热至55℃，然后抽真空至一定真空度，使混合液沸腾并保温1h；(4)将气压恢复至正常并将混合液的温度降至40℃，然后将混合液冻结成冰，保持结冰状态1h，然后解冻；(5)重复步骤(3)2次，将混合物进行过滤，得到滤液；(6)将所述滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到提取液；(7)往所述提取液加入氯仿进行萃取，收集上层液体即得到所述的牡丹花醇水共溶提取物。其中，所述步骤(1)中，粗粉的目数为20目。其中，所述步骤(2)中，粗粉与乙醇水溶液的重量比为1:20。其中，所述步骤(3)中，一定真空度为0.4真空度。其中，所述步骤(4)中，通过往混合液中通入液态二氧化碳或液氮将混合液冻结成冰。其中，所述步骤(5)中，过滤为采用200目的筛进行过滤。其中，所述步骤(6)中，减压蒸馏的温度为62.5℃。其中，所述步骤(7)中，氯仿的用量为粗粉的1重量倍。实施例2一种牡丹花醇水共溶提取物的提取方法，包括如下步骤：(1)将牡丹花粉碎成粗粉；(2)将所述粗粉加入到体积分数为40％的乙醇水溶液中，得到混合液；(3)将混合液回流加热至50℃，然后抽真空至一定真空度，使混合液沸腾并保温1.4h；(4)将气压恢复至正常并将混合液的温度降至35℃，然后将混合液冻结成冰，保持结冰状态1.2h，然后解冻；(5)重复步骤(3)1次，将混合物进行过滤，得到滤液；(6)将所述滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到提取液；(7)往所述提取液加入氯仿进行萃取，收集上层液体即得到所述的牡丹花醇水共溶提取物。其中，所述步骤(1)中，粗粉的目数为10目。其中，所述步骤(2)中，粗粉与乙醇水溶液的重量比为1:15。其中，所述步骤(3)中，一定真空度为0.2真空度。其中，所述步骤(4)中，通过往混合液中通入液态二氧化碳或液氮将混合液冻结成冰。其中，所述步骤(5)中，过滤为采用150目的筛进行过滤。其中，所述步骤(6)中，减压蒸馏的温度为60℃。其中，所述步骤(7)中，氯仿的用量为粗粉的0.5重量倍。实施例3一种牡丹花醇水共溶提取物的提取方法，包括如下步骤：(1)将牡丹花粉碎成粗粉；(2)将所述粗粉加入到体积分数为60％的乙醇水溶液中，得到混合液；(3)将混合液回流加热至60℃，然后抽真空至一定真空度，使混合液沸腾并保温0.6h；(4)将气压恢复至正常并将混合液的温度降至45℃，然后将混合液冻结成冰，保持结冰状态0.8h，然后解冻；(5)重复步骤(3)2次，将混合物进行过滤，得到滤液；(6)将所述滤液进行减压蒸馏去除乙醇，得到提取液；(7)往所述提取液加入氯仿进行萃取，收集上层液体即得到所述的牡丹花醇水共溶提取物。其中，所述步骤(1)中，粗粉的目数为30目。其中，所述步骤(2)中，粗粉与乙醇水溶液的重量比为1:25。其中，所述步骤(3)中，一定真空度为0.6真空度。其中，所述步骤(4)中，通过往混合液中通入液态二氧化碳或液氮将混合液冻结成冰。其中，所述步骤(5)中，过滤为采用250目的筛进行过滤。其中，所述步骤(6)中，减压蒸馏的温度为65℃。其中，所述步骤(7)中，氯仿的用量为粗粉的1.5重量倍。实施例1-3的牡丹花醇水共溶物中，总黄酮的提取率为99％以上，花青素的提取率为99％以上，可溶性膳食纤维的提取率为90％以上，蛋白质的提取率为80％以上，丹皮酚的提取率为99％以上，可溶性固形物含量为20％以上，提取率以实施例1的为最高，总黄酮的提取率为99.7％，花青素的提取率为99.5％，可溶性膳食纤维的提取率为93％，蛋白质的提取率为85.2％以上，丹皮酚的提取率为99.4％，可溶性固形物含量为26.4％。实施例4一种保健酒包括如下重量份数的原料：其中，所述每重量份的牡丹花醇水共溶物由0.1重量份的牡丹花粉采用实施例1的方法提取制得。其中，所述保健酒的制备方法包括如下步骤：a、将除牡丹花醇水共溶物的其余原料加入到基酒中，在33.5℃的温度下浸泡25天，然后过滤，得到粗酒；b、往所述粗酒中加入牡丹花醇水共溶物，即得到所述的保健酒。实施例5一种保健酒包括如下重量份数的原料：其中，所述每重量份的牡丹花醇水共溶物由0.1重量份的牡丹花粉采用实施例1的方法提取制得。其中，所述保健酒的制备方法包括如下步骤：a、将除牡丹花醇水共溶物的其余原料加入到基酒中，在31℃的温度下浸泡30天，然后过滤，得到粗酒；b、往所述粗酒中加入牡丹花醇水共溶物，即得到所述的保健酒。实施例6一种保健酒包括如下重量份数的原料：其中，所述每重量份的牡丹花醇水共溶物由0.05重量份的牡丹花粉采用实施例1的方法提取制得。其中，所述保健酒的制备方法包括如下步骤：a、将除牡丹花醇水共溶物的其余原料加入到基酒中，在36℃的温度下浸泡20天，然后过滤，得到粗酒；b、往所述粗酒中加入牡丹花醇水共溶物，即得到所述的保健酒。实施例7选用200-250g雌性健康大鼠，无菌条件，在乙醚麻醉下，剪去下腹部毛，碘酒及75％酒精消毒，于下腹正中切口2cm，暴露子宫，沿左侧子宫角上1cm处作一横切口，将一塑料管(管径2mm，长5mm，重2mg)酒精消毒放置于子宫内，与子宫切口缝合固定，以防脱落。伤口滴入含2万u的青霉素以防感染。术后随机分组，2小时开始按10g/kg的用量灌胃给药，每天一次，连续7天，第8天处死动物，去除两侧子宫，分析天平称重，以(左侧子宫重-右侧子宫重)/右侧子宫重为严重肿胀率，比较各组肿胀率之间的差异，并进行统计，结果见下表。其中，试验组给药均为实施例4的保健酒，对照组给药为实施例1的牡丹花醇水共溶物。组别动物数肿胀率空白组100.311±0.092对照组100.249±0.094试验组100.227±0.059由上述结果可知，牡丹花醇水共溶物对治疗妇科炎症有一定的疗效，但是通过与其它药物进行合理配伍后的保健酒，对妇科炎症的治疗效果要更优，并且本发明的保健酒还具有有疏经活血、缓解经期疼痛，养气安神，改善睡眠的作用，很适合女性日常饮用。上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。当前第1页12