包含吡啶硫酮锌的固体浓缩物组合物的制作方法_5

文档序号:9264188阅读:来源:国知局
介于0. 55和0. 75之间,或介于0. 6和0. 75之间的较低水活度。
[0139] 压入硬度
[0140]压入硬度测试通过测定将压制浓缩物颗粒形成的粉饼破碎所需的力(N),提供估 计浓缩物组合物粘性的方法。浓缩物颗粒越粘,破碎粉饼所需的力(N)越大。在25°C、15% 相对湿度下,使用如图2D中所示并且购自IMADA Inc. (Illinois,USA)的测力仪(Z2-44 型),测定破碎粉饼所需的力。采用以下方法测定浓缩物组合物的压入硬度:
[0141] 1.根据上文所公开的方法,制备包含本发明ZPT的固体浓缩物组合物。该浓缩物 组合物可为任何固体形式,如粉末、颗粒、球剂、条粒、厚块、条状物等。
[0142] 2.结合图2A-2C,根据以下步骤,通过在套筒限定的空间内压缩步骤1中制得的固 体浓缩物颗粒,来制备粉饼形式:
[0143] (i)将具有抛光表面的固体有机玻璃圆筒放置在测力仪下方,所述圆筒直径 6. 35cm,长15.90cm,并且具有贯穿圆筒中央并且位于距圆筒底部约9. 20cm处的直径 0. 65cm的孔,如图2A所示。沿着圆筒外部放置具有抛光内表面的有机玻璃套筒,所述套筒 内径6. 40cm,长15.90cm。确保圆筒和套筒干净,并且套筒沿着圆筒自由移动。
[0144] (ii)将销轴(即锁销)放置于圆筒内的孔中,并且使套筒置于其上,以在圆筒顶部 形成具有291. 2cm3体积的限定空间。
[0145] (iii)将浓缩物组合物研磨成粒度小于Icm的小浓缩物颗粒。
[0146] (iv)用浓缩物颗粒填充圆筒顶部上的限定空间,如图2A中所示。用直尺使浓缩物 颗粒与套筒顶部齐平。
[0147] (V)将封盖放置在套筒顶部上,然后小心地将5Kg砝码放置在封盖顶部上。
[0148] (vi)移除锁销,如图2B中所示。
[0149] (vii)5分钟后,移除5Kg砝码,并且将套筒滑下,如图2C中所示,以形成浓缩物粉 饼。
[0150]3.参考图2D,使用测力仪,测定探头破碎浓缩物粉饼所需的力(N),并且记录力峰 值(N)。
[0151] ⑴将测力仪设为0N,并且开启仪器。开启电机以将量具向下朝向封盖中央。
[0152](ii)记录破碎粉饼所需的峰值力(N),这等于粉饼强度或浓缩物组合物粘度。
[0153] 注释。上文所述的测力仪和方法根据本领域技术人员已知的标准进行校准,并且 是可商购获得的。
[0154] SM
[0155] 实例1 :浓缩物组合物相对ZPT稳宙件测试
[0156] 制备七种不同的浓缩物组合物(实例A-G),所述组合物包含皂条以及如下表2中 所列的各种含量的ZPT、未配合的HEDP和滑石。
[0157]表 2
[0158]
[0159] *皂条包含表3中的成分。
[0160] ** 分析级,购自 Tianjin Jiaxin Chemicals Glass Instrument Trading Co., Ltd.
[0161]表 3
[0162]
[0163] 根据上文所述的ZPT稳定性测试方法,测定实例A-G的初始ZPT含量。然后在40°C 和60%相对湿度(RH)的培养箱中,使样品经受环境应力90天,然后重新测定最终ZPT含 量,并且用于计算ZPT损耗(w/w% )。结构总结于表4中。
[0164]表 4
[0165]
[0166] 将上文实例的ZPT损耗(w/w% )绘图于图1中,这示出浓缩物组合物在不同ZPT 含量下无明显的ZPT损耗。
[0167]实例2 :备皂相对ZPT稳宙件测试
[0168] 由浓缩物组合物以及表5中的其它所列成分来制备两种不同的条皂实例H和I。
[0169]表 5:
[0170]
[0171] *皂条包含表3中的成分。
[0172]林可以商品名TinogarcTTT从BASF(Monheim,Germany)商购获得。
[0173] 根据上文所述的ZPT稳定性测试方法,测定实例H和I的初始ZPT含量。然后在 40°C和60%相对湿度(RH)的培养箱中,使样品经受环境应力90天,然后重新测定最终ZPT 含量,并且用于计算ZPT损耗(w/w% )。结果总结于表6中,并且示出,由浓缩物组合物制 得的条皂无明显的ZPT损耗。
[0174]表 6:
[0175]
[0176]实例3 :浓缩物组合物的压入硬度测试
[0177] 制备七种不同的浓缩物组合物(实例J-P),所述组合物包含皂条以及如下表7中 所列的各种含量的ZPT和滑石。采用以下方法,由KarlFischer自动滴定器测定水分:
[0178] 1?将样品切成小片,然后用称量纸称出0? 200-0? 300g样品。
[0179] 2.将天平校零。
[0180] 3.小心地将称出的样品加入到滴定器容器中以避免溢出。重新密封容器,并且将 称量纸放回到天平上。
[0181] 4.记录消耗的重量(表示为天平上的差值)。
[0182] 5.将消耗的重量输入到自动滴定器中。
[0183] 6.按"ok"以确认样品重量。进行滴定,并且在实验结束后将自动打印数据。
[0184]表 7
[0185]
[0186] *皂条包含表3中的成分。
[0187] 根据上文所述的压入硬度测试方法,测定破碎粉饼所需的力(N)(实例J-P)。结果 总结于下表8中。
[0188]表 8
[0189]
[0190] 参见图3A-D,其中图3A示出压入硬度为〈20N的浓缩物组合物,图3B示出压入硬 度为~20N的浓缩物组合物,图3C示出压入硬度介于20N至50N之间的浓缩物组合物,并 且图3D示出压入硬度为>50N的浓缩物组合物。因此,本发明的浓缩物组合物的特征优选 在于20N至50N的压入硬度,以向组合物提供适当的粘度。
[0191] 除非另外特别说明,所有比率都是重量比率。除非另外特别说明,所有温度均为摄 氏度(°c)。所有本文所公开的量纲和值(例如数量、百分比、部分、和比例)将不被理解为 严格限于所引用的精确值。相反,除非另外指明,每个这样的量纲或值旨在表示所述值以及 围绕该值功能上等同的范围。例如,所公开的量纲"40mm"旨在表示"约40mm"。
[0192] 除非明确排除或换句话讲有所限制,本文中引用的每一篇文献,包括任何交叉引 用或相关专利或专利申请,均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用均不是承 认其为本文公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术、或承认其独立地或以与任 何其它一个或多个参考文献的任何组合的方式提出、建议或公开任何此类发明。此外,当本 文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义冲 突时,应以本文献中赋予该术语的含义或定义为准。
[0193] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,但是对本领域的技术人员来讲显而 易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此,所 附权利要求中旨在包括属于本发明范围内的所有这些改变和变型。
【主权项】
1. 一种固体浓缩物组合物,所述组合物包含: (a) 5重量%至25重量%的吡啶硫酮锌(ZPT);和 (b) 8重量%至85重量%的至少一种表面活性剂。2. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,其中根据本文所公开的测试方法,所述 固体浓缩物组合物具有介于20N和50N之间的压入硬度。3. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,所述组合物包含6重量%至8重量%的 所述ZPT。4. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,所述组合物还包含(c) 1. 4重量%至 15重量%的螯合剂,其中所述螯合剂具有大于2的log KZnL,其中所述log ΚΖΛ是在pH 7、 25°C、0.1 M NaCl下计算出的所述螯合剂对Zn的条件稳定常数的对数。5. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,所述组合物还包含(c) 1. 4重量%至15 重量%的螯合剂,并且其中所述螯合剂为金属膦酸盐配合物,其包含配位结合一种或多种 金属离子的一种或多种膦酸盐螯合剂。6. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,所述组合物还包含(c) 1. 4重量%至15 重量%的螯合剂,并且其中所述螯合剂为配位结合金属离子的金属-吡啶氧化物配合物。7. 根据权利要求5或6所述的固体浓缩物组合物,其中所述金属选自铁、铜和锌。8. 根据权利要求7所述的固体浓缩物组合物,其中所述金属为锌。9. 根据权利要求8所述的固体浓缩物组合物,其中所述膦酸盐螯合剂包含锌-膦酸盐 配合物,并且其中所述锌与所述膦酸盐螯合剂的摩尔比在2:1和4:1的范围内。10. 根据权利要求8所述的固体浓缩物组合物,其中所述螯合剂为锌-吡啶氧化物配合 物,并且其中所述锌与所述锌-吡啶氧化物配合物的摩尔比在5:1至1:5的范围内。11. 根据权利要求5所述的固体浓缩物组合物,其中所述一种或多种膦酸盐螯合剂各 自包含一个或多个式(I)的官能团:其中R1为直链、支链或环状的、饱和或不饱和的、取代或未取代的C1-CJg基基团,并且 其中馬和R 3独立地选自氢和R i。12. 根据权利要求11所述的固体浓缩物组合物,其中所述一种或多种膦酸盐螯合剂 选自2-氨基乙基磷酸(AEP)、N-膦酰基甲胺基二乙酸(PMIDA)U-羟乙烷-1,1-二膦酸 (HEDP)、氨基三(亚甲基膦酸)(ATMP)、乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMP)、二亚乙基三胺五 (亚甲基膦酸)(DTPMP)、植酸、次氨基三亚甲基膦酸(NTP)、以及它们的组合。13. 根据权利要求12所述的固体浓缩物组合物,其中所述一种或多种膦酸盐螯合剂包 括 HEDP。14. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,所述组合物在分散于1重量%水溶液中 时,具有9至11范围内的pH值。15. 根据权利要求14所述的固体浓缩物组合物,其中所述组合物包含C 6-(:22脂肪酸、 C8-C22脂肪醇、或它们的混合物。16. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,所述组合物在分散于1重量%水溶液中 时,具有4至9范围内的pH值。17. 根据权利要求16所述的固体浓缩物组合物,其中所述组合物还包含C8-C1J^肪酸、 C8-C2tl脂肪醇、或它们的混合物。18. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,其中所述表面活性剂选自伯醇硫酸盐、 α -烯烃磺酸盐、酰基羟乙基磺酸盐、以及它们的混合物。19. 根据权利要求1所述的固体浓缩物组合物,其中所述ZPT具有小于10微米的粒度。20. -种制备固体浓缩物组合物的方法,所述方法包括以下步骤: (a) 形成混合物,所述混合物包含按所述混合物的总重量计5重量%至25重量%的吡 啶硫酮锌(ZPT),和8重量%至85重量%的至少一种表面活性剂;以及 (b) 使所述混合物成形以形成固体浓缩物组合物。21. 根据权利要求20所述的方法,其中根据本文所公开的测试方法,所述固体浓缩物 组合物具有介于20N和50N之间的压入硬度。22. -种形成条皂的方法,所述方法包括以下步骤: (a) 通过稀释固体浓缩物组合物形成混合物,所述混合物包含按所述混合物的总重量 计5重量%至25重量%的吡啶硫酮锌(ZPT),和8重量%至85重量%的至少一种表面活性 剂;以及 (b) 使所述混合物成形以形成条皂。23. 根据权利要求22所述的方法,其中根据本文所公开的测试方法,所述固体浓缩物 组合物具有介于20N和50N之间的压入硬度。
【专利摘要】本发明提供了一种固体浓缩物组合物,其包含:(a)5重量%至25重量%的吡啶硫酮锌(ZPT);(b)8重量%至85重量%的至少一种表面活性剂,优选地,其中根据本文所公开的测试方法,该固体浓缩物组合物具有介于20N和50N之间的压入硬度。
【IPC分类】A61K8/00
【公开号】CN104981230
【申请号】CN201480008186
【发明人】C·R·萨尔瓦多, 姜春鹏, 刘喆, G·S·肖奥莉, 孙亚楠, A·马克兰蒂, R·S·尼克道, B·J·林贝格, E·D·史密斯三世, 王娟, 程恩隽, C·P·凯利, J·E·库克, P·C·斯腾格, 徐秀军, K·S·韦
【申请人】宝洁公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2014年3月13日
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