当归提取物及提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药技术领域，涉及一种当归提取物及提取方法。
【背景技术】
[0002]当归为传统中药材，自古以来是为养血活血要药，为伞形科植物当归Angelicasinensis (Oliv.)Diels的干燥根，始载于《神农本草经》，历代本草均有记载。性甘、辛，温。归肝、心、脾经。具有补血、活血、化瘀之功效[3]。在我国，当归药材资源丰富，主要分布于甘肃、云南、四川、湖北、陕西、青海等地，均为栽培，至今广泛应用于临床已有2000多年的历史，素有“十方九归”之称，具有极高的药用和保健价值。
[0003]当归化学成分主要分为挥发油和水溶性成分两大部分。当归挥发油以藁本内酯(Iigustilide)为主要成分，水溶性成分有阿魏酸、阿魏酸松柏酯、丁二酸等成分。
[0004]挥发油是当归的重要组成成分，挥发油中的主要成分为藁本内酯(Z-1igustilide)、正丁稀基苯酞(Z-butylidene-phthalide)、 丁基苯酞(butylphthalide)、新蛇床内酯(neocnidilide)、6，7_环氧藁本内酯，6，7_反式二轻基藁本内酯、6，7-反式-二羟基藁本内酯、当归酸(Z)-藁本内酯-11-醇酯等苯酞类化合物。文献报道从当归中分离得到了包括Z-藁本内酯在内的18个苯酞类化合物，其中，藁本内酯占此类化合物总量的60%以上。
[0005]近年来国内外学者应用现代科学方法对当归的药理作用进行了深层次的研究并取得很大进展，证明当归挥发油对心血管系统具有广泛的药理效应，具有抗缺血再灌注损伤，缩小脑梗死范围，保护神经细胞，抑制神经细胞凋亡，抗血栓形成，降低血粘度，改善血流变的药理作用。
[0006]目前现有技术对当归苯酞类化合物的提取方法包括有:机溶剂浸取法、水蒸汽蒸饱法、超临界(1)2萃取法。
[0007]有机溶剂浸取法
[0008]有机溶剂浸提法提取当归苯酞类化合物因提取藁本内酯的有机溶剂有石油醚、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙醇等，但除乙醇外的其他有机溶剂均有毒性安全问题，这在工业化生产中将受到限制，只是在实验室中被广泛应用，不适于工业大生产。
[0009]水蒸汽蒸馏法:水蒸汽蒸馏技术是一项历史悠久的经典提取方法，目前仍广泛应用在中药挥发油的提取中。水蒸气蒸馏法成本低，但工艺温度较高，且加热时间(5_14h)过长，由于藁本内酯的热不稳定性，导致提取出的藁本内酯收率很低。
[0010]超临界CO2萃取法:超临界流体萃取法有提取温度低、提取较完全、成分不会高温发生变化、操作简单等较多优点，但其成本较高，限制其在生产中的使用。目前大量文献涉及当归超临界萃取当归挥发油的工艺药材提取量仅为几克级。同样不适于工业大生产。因此，研究一种简单易行，能使藁本内酯含量达到50%以上的藁本内酯油的富集工艺是有实用意义的。
【发明内容】
[0011]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种当归提取物的提取方法。
[0012]本发明的第二个目的是提供一种藁本内酯质量含量达50%以上的当归提取物。
[0013]本发明的第三个目的是提供当归提取物的制剂。
[0014]本发明的技术方案概述如下:
[0015]当归提取物的提取方法，包括如下步骤:
[0016](I)取当归粗粉或中粉，用体积浓度为70%?95%的乙醇水溶液提取，滤过，提取液回收乙醇，浓缩，干燥，得当归粗提物；
[0017](2)向当归粗提物中加入3?6质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；
[0018](3)以当归粗提物I?2质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物10?15质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，当归提取物中藁本内酯的质量含量达50%以上。
[0019]步骤(I)所述提取的方法优选:室温浸渍法、渗漉法或加热回流法。
[0020]室温浸渍法优选为:每次体积浓度为70 %?95 %的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉质量的4?8倍，浸渍12?48小时，室温浸渍提取2?4次。
[0021]渗漉法优选为:用粗粉或中粉质量4?8倍的体积浓度为70%?95%的乙醇水溶液浸渍12?48小时后渗滤，收集粗粉或中粉8?15倍量渗滤液。
[0022]加热回流法优选为:每次体积浓度为70 %?95 %的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉质量的4?8倍，加热回流提取I?3小时，提取2?4次。
[0023]步骤⑵中硅胶用量是当归粗提物质量的1.5?2倍，硅胶为80?100目或100?200目，硅胶柱直径与高度比为1:1?2。
[0024]步骤⑵所述的石油醚为30?60°C或60?90°C的石油醚。
[0025]上述方法制备的当归提取物，所述当归提取物中藁本内酯质量含量达50%以上。
[0026]所述制剂的剂型优选为:软胶囊剂、滴丸剂、片剂或颗粒剂。
[0027]本发明的优点:提取得到的当归提取物中藁本内酯的含量高，达50%以上；所用溶剂和硅胶可再回收利用；能耗少，成本低；工艺操作简单；所需设备简单，适用于工业化大生产。
【具体实施方式】
[0028]本方法富集藁本内酯的原理:
[0029]先用高浓度乙醇提取粗提取，再采用硅胶柱层析分离，硅胶吸附超载的上样量。用通常上柱量下不能洗脱藁本内酯的低极性溶媒，可以分离排除比藁本内酯吸附更弱的杂质，洗脱藁本内酯，但不能洗脱比藁本内酯吸附更强的杂质，从而达到纯化富集藁本内酯的目的。
[0030]本发明的提取物按常规方法制成的软胶囊剂、滴丸剂、片剂或颗粒剂具有改善脑血流量的功效，用于心、脑缺血所引起的各种症状。
[0031]说明:
[0032]1.粗粉或中粉为药典标准。
[0033]2.石油醚30?60°C或60?90°C是商品的规格，硅胶为80?100目或100-200
目是商品的规格。
[0034]下面用具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0035]实施例1
[0036]当归提取物的提取方法，包括如下步骤:
[0037](I)取当归粗粉lOOOg，加4质量倍的体积浓度为70%的乙醇水溶液室温浸渍提取4次，每次24小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物151g;
[0038](2)向当归粗提物中加入3质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；硅胶为80?100目，硅胶用量是当归粗提物质量的1.5倍，硅胶柱直径与高度比为1:1。
[0039](3)以当归粗提物I质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物10质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，提取物中所含藁本内酯达55.2%。
[0040]本实施例所用石油醚为60?90°C的石油醚。
[0041]实施例2
[0042]当归提取物的提取方法，包括如下步骤:
[0043](I)取当归粗粉lOOOg，加6质量倍的体积浓度为80%的乙醇水溶液室温浸渍提取3次，每次12小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物146g ;
[0044](2)向当归粗提物中加入4质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；硅胶为80?100目，硅胶用量是当归粗提物质量的2倍，硅胶柱直径与高度比为1: 1.5。
[0045](3)以当归粗提物1.5质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物13质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，提取物中所含藁本内酯达60.2%。
[0046]本实施例所用石油