专利名称：利用缫丝下脚料蚕蛹制备优质蚕蛹油的等温变压二次精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种无腥臭味的优质蚕蛹油的新型提取及精制工艺，更具体地说是以 缫丝厂下脚料蚕蛹为原料，利用无毒无臭无味的食品级99. 9%的二氧化碳为溶剂提取蚕蛹 油，并采用新型的超临界CO2流体技术进行等温变压二次处理进行脱酸脱色脱臭等处理，以 获得优质蚕蛹油的新工艺，并通过动物体内试验对其进行功能评定，属于废物再利用及蚕 蛹深加工领域。
背景技术：
蚕蛹为药膳同源的传统中药材，一直以来因其具有生津止咳、消食理气、壮阳、治 风及劳瘦、祛风湿、长肌退热等功效而为人们所熟悉。现代研究表明，蚕蛹含有丰富的营 养及生物活性成分，据测定，干蚕蛹含粗蛋白质约48% -60%、脂肪酸25% -31%、糖类 2% _5%、甲壳素2% -3%及多种蛋白质激素与起雄性激素样作用的物质(如促前列腺激 素、胆留醇、谷留素、蜕皮素等)、多种维生素(维生素Α、维生素Bi、维生素Β2、维 生素Β5、维生素D、叶酸等)、蛹磷脂(含神经磷脂、卵磷脂、溶血磷脂、磷脂酰肌醇等)、干扰 素、抗菌肽、溶菌酶、腺嘌呤、次黄嘌呤、肾上腺素、去甲肾上腺素和丰富的微量元素(如K、 Na、Mg、Ca、Zn、Fe、P、Mn、Se)等，具有很高的营养和药用综合开发利用价值和市场前景。蚕蛹油富含不饱和脂肪酸特别是油酸、亚油酸和α -亚麻酸等多种人体必需的不 饱和脂肪酸，具有极高的营养价值，其中的油酸能有效地降低体内的LDL (低密度胆固醇)， 具有预防动脉硬化的效果；亚油酸也是维持生命的重要物质，能在体内转化成Y-亚麻酸、 DH-Y亚麻酸和花生四烯酸，然后合成前列腺素，可有效治疗血管疾病、预防心肌梗死，亚油 酸同时还能与胆固醇酯化，降低体内血清、肝脏及血液胆固醇，防止动脉粥样硬化和动脉血 栓的形成；α “亚麻酸是构成人体组织细胞的主要成分，能在体内经脱氢和碳链延长合成 二十碳五烯(EPA)、二十二碳六(DHA)等代谢产物，是维系人类脑进化的生命核心物质，具 有增长智力、保护视力、延缓衰老等多种功能，能够有效地抑制血栓性疾病，预防心肌梗死、 脑梗死，降血脂、降血压，抑制出血性脑中风、抑制癌症的发生和转移、预防和抑制老年性痴 呆等，人体一旦缺乏，即会引起机体脂质代谢紊乱，导致免疫力降低、健忘、疲劳、视力减退、 动脉粥样硬化等症状的发生。因此，蚕蛹油是重要的α-亚麻酸的来源，具有良好的营养 及保健功能，不仅可以被广泛应用于肥皂、高级润滑油等工业领域，还可以被开发应用于食 品、药品、保健品、高级化妆品等领域。但是，由于蚕蛹有一股特殊的腥臭味，严重制约了蚕蛹及蚕蛹油的加工和利用，目 前蚕蛹的综合开发应用及其相关产品主要是采用新鲜的蚕蛹加工而成，极少涉及缫丝厂下 脚料蚕蛹的深加工，极小部分下脚料蚕蛹也被用来提取蚕蛹油，但由于采用的方法主要是 传统的有机溶剂抽提法，存在有机溶剂残留问题和腥味难除等问题。近年，也出现了蚕蛹油 的超临界二氧化碳(CO2)流体萃取及有机溶剂作为夹带剂的超临界二氧化碳(CO2)流体萃 取，但是这些工艺中用的蚕蛹可能不是缫丝后的下脚料蚕蛹，更为重要的是还存在着没经进一步精制处理，腥味浓重，酸价过高等问题，或是超临界二氧化碳(CO2)流体萃取得到蚕 蛹粗油后采用传统的脱酸脱臭等油脂精制工艺，不仅不能完全解决腥臭味问题，且得率低， 精制工艺复杂，影响了蚕蛹油的品质，此外还有可能在精制过程中出现有机溶剂残留等问 题，若为食品、药品等原料对人体损害非常严重，这也妨碍了蚕蛹油的开发利用。
发明内容
本发明旨在以缫丝厂下脚料蚕蛹为原料，采用新型食品分离技术超 临界二氧化碳 (CO2)流体技术萃取蚕蛹油，并通过简单的超临界二氧化碳(CO2)流体等温变压二次处理进 行蚕蛹油的精制加工，以获得无腥臭味低酸价的优质蚕蛹油，提供一种优质蚕蛹油的新型 提取及等温变压二次精制工艺。使蚕蛹资源得到充分利用，提高其经济效益，同时为食品药 品等领域提供优良的原料。实现上述目的的具体工艺主要步骤如下利用缫丝下脚料蚕蛹制备优质蚕蛹油的等温变压二次精制工艺包括如下工艺步 骤A、原料的前处理取缫丝厂水分含量为3% 10%的下脚料蚕蛹，去杂，粉碎过10-40目筛，得蚕蛹 粉；B、蚕蛹油的超临界CO2流体萃取将蚕蛹粉置于超临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取压力150 350bar，萃取 温度30 50°C，萃取时间30 150min，二氧化碳流量12 32L/min条件下，超临界二氧 化碳流体萃取蚕蛹粗油；C、分离釜中分离收集蚕蛹粗油将萃取蚕蛹粗油放入分离釜，分离条件为分离釜I压力50 75bar，分离温度 40 45°C ；分离釜II压力45 50bar，分离温度30 40°C，分离得蚕蛹粗油；D、等温变压二次精制蚕蛹油利用超临界二氧化碳流体技术等温变压二次处理蚕蛹粗油，其条件为，堵头填料 为活性炭包，第二步萃取釜处理压力75 250bar，萃取釜温度恒温于35 40°C，第二步分 离釜I压力55 79bar ；第二步分离釜II压力50 70bar，分离温度35 45°C，二氧化 碳流量0. 8 lOL/min，时间30 60min，得第二步萃取分离物；E、收集精制蚕蛹油，将第二步萃取分离物离心分离，分离条件为温度20 40°C，转速8000 12000rpm/min，离心时间10 30min ；离心分离获得精制蚕蛹油；精制蚕蛹油的物理性状为 无腥臭味、淡黄色透明状、低酸价(2 IOmg KOH/g)、低过氧化值(0. 18 0. 4g K0H/100g)， 不饱和脂肪酸含量高达80%，主要含有五种脂肪酸，α -亚麻酸23 34%，亚油酸5 8%， 油酸27 34%，软脂酸17 25%，硬脂酸5 7%。本发明采用超临界二氧化碳(CO2)流体技术制备及超临界二氧化碳(CO2)流体技 术等温变压精制所得优质蚕蛹油具有调节脂质代谢保护肝脏作用。1、实验性研究28只Wistar雄性大鼠适应性喂养1周后将其分成4组，第一组为对照组(Control组)，喂以基础饲料；第二组为实验对照组(SPO组)，喂以基础饲料同时灌胃给予蚕蛹油(SPO, silkworm pupal oil)；第三组模型组(HFD组)，喂以高脂饲料；第四组为实验组 (HFD+SP0组)，喂以高脂饲料的同时灌胃给予蚕蛹油。每天早上九点进行灌胃并记录大鼠 的日进食量，每周称一次体重，喂养6周，实验结束前禁食12h。2 %的戊巴比妥钠麻醉后股 动脉取血，于3000Xg，4°C下离心10分钟，获得血清，冰上解剖分离肝脏等组织，血清进行 TC、TG等生化检验，肝脏用于脂蛋白脂酶(LPL)等相关酶的cDNA片段扩增、序列测定及表 达分析。2、统计分析全球通用统计软件SAS 9. 0进行实验结果的统计分析。3、结果分析从图3A可以看出，与喂食基础饲料的对照组(Control组)相比，模型组(HFD组) 大鼠的血清总胆固醇和甘油三酯显著增加，高脂模型建立成功。与模型组(HFD组)相比，实 验组(HFD+SP0)大鼠的血清总胆固醇和甘油三酯都显著降低；从图3B可以看出，与模型组 (HFD组)相比，实验组(HFD+SP0)大鼠的血清高密度脂蛋白胆固醇含量显著增加，而其低密 度脂蛋白胆固醇含量却显著降低。从图4可以看出，各组大鼠肝脏总RNA抽提效果基本一 致，可排除总RNA抽提本身的影响，而从图5可以看出，模型组(HFD组)脂蛋白脂酶(LPL) 基因片断最弱，实验(HFD+SP0)脂蛋白脂酶(LPL)基因片断比对照组(Control组)和实验 对照组(SP0组)弱但明显比模型组(HFD组)亮。根据卫生部相关规定，本发明蚕蛹油能 够有效地调节脂质代谢，具有降低血脂，缓解高脂对脂蛋白脂酶(LPL)基因表达的抑制等 功效。本发明提供了一种完全无有机溶剂残留，不破坏油脂活性成分、操作简单且能很 好地降低油脂酸价，脱色脱臭的优质蚕蛹油的提取和精制工艺，解决了蚕蛹油提取开发利 用中蚕蛹油固有腥臭味难除且酸价过高的技术瓶颈，为防止动脉粥样硬化、降血脂、护肝、 延缓衰老等相关产品的开发提供了宝贵的原料，真正实现变废为宝。
图1为所用的超临界CO2流体技术简单流程示意图，图2为超临界CO2流体萃取及等温变压二次处理所得蚕蛹油的脂肪酸甲酯色谱 图，图3为本发明所得蚕蛹油对高脂模型大鼠血脂代谢的影响图，图4为大鼠肝脏总RNA抽提检验图，图5为本发明所得蚕蛹油对高脂模型大鼠肝脏组织LPL mRNA表达的影响图。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。实施例参见图1，(C02钢瓶1、净化器2、冷箱3、泵4、萃取釜5、分离釜I 6、分离釜II 7、 压力计8、流量计9、预热器10)从缫丝厂取回的下脚料蚕蛹挑选去杂，电热恒温鼓风干燥箱 中60°C左右干燥一定的时间，使水分含量为左右，粉碎过20目筛。称取蚕蛹粉约200g,置于萃取釜中，打开二氧化碳钢瓶，依次打开HA121-50-01-C型超临界CO2流体萃取设备上的一系列阀门，使二氧化碳流经萃取釜、分离釜I、分离釜II并形成回路；待萃取釜 温度、分离釜I温度及分离釜II温度分别达到设定的30-50°C、40-45°C、30-40°C，打开二氧 化碳高压泵，并调节压力调节阀门，调节萃取釜压力、分离釜I压力和分离釜II压力分别为 320bar、50-75bar和45_50bar，调节二氧化碳高压泵频率调控二氧化碳流量为19. 3L/min， 萃取120min，收集获得蚕蛹粗油。取蚕蛹粗油约300g置于在HA121-50-01-C型超临界CO2流体萃取设备的萃取釜 中，堵头填料中填充活性炭包，设定第二步萃取釜温度为35-40°C，分离温度35-45°C，调节 萃取压力为75bar，程序升压为25bar/5min，等温变压处理；相应地逐步调节第二步分离釜 I压力55-79bar，第二步分离釜II压力50_70bar，逐步调控二氧化碳(CO2)流量为5-8L/ min，精制分离30min进行脱酸脱色脱臭处理，收集获得精制蚕蛹油。将精制蚕蛹油在温度20-40°C、转速10000rpm/min条件下，在CT14RD型离心机 中离心15min，获得无腥味淡黄色透明状优质蚕蛹油；参照国标分析其理化特性，均符合相 关标准，其中酸价(1.50-2. Omg KOH/g)、过氧化值(0. 18-0. 4g K0H/100g)远低于蚕蛹粗油 (分别为30-45mg K0H/g、1.6-3g K0H/100g)不饱和脂肪酸含量高达80%，主要含有五种脂 肪酸，α -亚麻酸23-34%，亚油酸5-8 %，油酸27_34%，软脂酸17-25 %，硬脂酸5_7 %，见 附图2。
权利要求
利用缫丝下脚料蚕蛹制备优质蚕蛹油的等温变压二次精制工艺，其特征在于包括如下工艺步骤A、原料的前处理取缫丝厂水分含量为3％～10％的下脚料蚕蛹，去杂，粉碎过10-40目筛，得蚕蛹粉；B、蚕蛹油的超临界CO2流体萃取将蚕蛹粉置于超临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取压力150～350bar，萃取温度30～50℃，萃取时间30～150min，二氧化碳流量12～32L/min条件下，超临界二氧化碳流体萃取蚕蛹粗油；C、分离釜中分离收集蚕蛹粗油将萃取蚕蛹粗油放入分离釜，分离条件为分离釜I压力50～75bar，分离温度40～45℃；分离釜II压力45～50bar，分离温度30～40℃，分离得蚕蛹粗油；D、等温变压二次精制蚕蛹油利用超临界二氧化碳流体技术等温变压二次处理蚕蛹粗油，其条件为，堵头填料为活性炭包，第二步萃取釜处理压力75～250bar，萃取釜温度恒温于35～40℃，第二步分离釜I压力55～79bar；第二步分离釜II压力50～70bar，分离温度35～45℃，二氧化碳流量0.8～10L/min，时间30～60min，得第二步萃取分离物；E、收集精制蚕蛹油，将第二步萃取分离物离心分离，分离条件为温度20～40℃，转速8000～12000rpm/min，离心时间10～30min；离心分离获得精制蚕蛹油；精制蚕蛹油的物理性状为无腥臭味、淡黄色透明状、低酸价-、低过氧化值-，不饱和脂肪酸含量高达80％，主要含有五种脂肪酸，α-亚麻酸23～34％，亚油酸5～8％，油酸27～34％，软脂酸17～25％，硬脂酸5～7％。
全文摘要
本发明涉及利用缫丝下脚料蚕蛹制备优质蚕蛹油的等温变压二次精制工艺。该工艺包括五道工序，取缫丝厂下脚料蚕蛹，去杂粉碎；超临界CO2流体萃取；分离蚕蛹粗油；等温变压二次精制蚕蛹油；分离优质蚕蛹油。本发明提供了一种完全无有机溶剂残留，不破坏油脂活性成分、操作简单且能很好地降低油脂酸价，脱色脱臭的优质蚕蛹油的提取和精制工艺，解决了蚕蛹油提取开发利用中蚕蛹油固有腥臭味难除且酸价过高的技术瓶颈，为防止动脉粥样硬化、降血脂、护肝、延缓衰老等相关产品的开发提供了宝贵的原料，真正实现变废为宝。
文档编号C11B1/10GK101805665SQ20101016455
公开日2010年8月18日 申请日期2010年4月16日 优先权日2010年4月16日
发明者廖爱美, 魏兆军 申请人:合肥工业大学