专利名称：一种精制蛋黄油的制备方法
技术领域：
本发明涉及蛋黄油的精制纯化技术，具体地说，涉及一种低胆固醇、低酸值、低过氧化值的精制蛋黄油制备方法。
背景技术：
蛋黄油中主要成分有甘油三酯，少量的游离脂肪酸、色素等。蛋黄甘油三酯是人类重要的营养物质，在人体代谢氧化时能产生大量的热量。由于蛋黄油的脂肪酸组成与人乳相似，因此被用作婴儿配方食品中的基础油。它还可作为危重病人高营养全静脉脂肪乳剂的辅料，对病人健康和维持生命发挥重要的作用。此外，蛋黄油还有消炎、治疗烫伤等功效。传统提取的蛋黄油中胆固醇含量较高，影响蛋黄油的大量应用，同时酸值与过氧化值偏高也容易使蛋黄油变质。因此，制备低胆固醇含量，低酸值，低过氧化值的高品质精制蛋黄油将有利于蛋黄油的推广应用，有利于提高对蛋黄这种农副产品资源的综合利用能力，有利于 为制备药用精制蛋黄油打下坚实基础。《中国药典》2010版中缺乏蛋黄油的相关纯化精制的记载，而文献中对蛋黄油主要提取纯化精制工艺主要是超临界C02萃取、溶剂萃取和β_环糊精包合技术。中国专利《用C02超临界萃取山鸡蛋黄油的方法》和《超临界C02连续萃取蛋黄油和蛋黄卵磷脂的方法》提供利用超临界的提取方法，但是后续没有继续纯化精制，残留大量胆固醇，影响蛋黄油的质量和应用范围。中国专利《超纯蛋黄油的制法及其应用》利用溶剂萃取对蛋黄油进行精制，但是萃取次数多，溶剂用量大是其缺点，而且萃取法难以将胆固醇完全除去。《中国畜产与食品》2000年第7卷5期“蛋黄油的提取及成分分析”中报道了一种利用乙醇渗漉法从蛋黄粉中提取蛋黄油，但是其胆固醇含量达到5. 4%，直接应用影响人体健康。中国专利《蛋黄油自然提取方法》利用高温从蛋黄中提取蛋黄油，但是由于温度较高，时间较长而且难以在真空状态下进行，容易引起蛋黄油中物质结构变化，从而导致酸值、过氧化值等质量指标不合格。中国专利《一种从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法》提供一种用乙醇从蛋黄油液中提取卵磷脂，B-环糊精除去胆固醇，从而精制出蛋黄油的方法，这种方法由于残留卵憐脂和胆固醇，蛋黄油质量不闻。综合现有蛋黄油的提取纯化工艺文献，均存在胆固醇残留高，酸值，过氧化值等影响稳定性指标的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低胆固醇，酸值、过氧化值合格的精制蛋黄油的制备方法。为了实现上述的目的，本发明采取以下的方案一种精制蛋黄油的制备方法，包括如下步骤将蛋黄粉经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用有机溶剂作为溶剂溶解搅拌(每Ikg的粗蛋黄油加入IL有机溶剂溶解)；静置沉淀，取上清液通过氧化铝柱，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用有机溶剂继续洗脱(每Ikg氧化铝用2飞L的有机溶剂洗脱)，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入白土，在10(T15(TC下减压搅拌，放冷后抽滤除去白土即得到精制蛋黄油。在上述精制蛋黄油的制备方法中，所述氧化铝柱所用的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝或碱性氧化铝。在上述精制蛋黄油的制备方法中，所述的氧化铝柱中氧化铝重量为粗蛋黄油重量的 80% 500%。在上述精制蛋黄油的制备方法中，所述的氧化铝柱的径柱比为1:3 8。在上述精制蛋黄油的制 备方法中，所述有机溶剂为正己烷、环己烷。在上述精制蛋黄油的制备方法中，所述的白土用量为过柱浓缩后蛋黄油重量的
O.5 5%。在上述精制蛋黄油的制备方法中，所述的减压搅拌操作时间为2(T60min。在上述精制蛋黄油的制备方法中，所述的减压搅拌温度为10(Tl50°C。在上述精制蛋黄油的制备方法中，每Ikg氧化铝用3L有机溶剂洗脱，在120°C下减压搅拌30min。与现有技术相比，本发明有如下有益的效果1.本发明先采取有机溶剂改善蛋黄油的流动性，并在后续降低过氧化值工艺操作中较彻底除去溶剂。由于天气温度变化，经过超临界萃取的粗蛋黄油容易析出和流动性变差，影响后续纯化精制处理，加入有机溶剂能有效使粗蛋黄油流动性改善，提高纯化效率。同时经过浓缩回收后，大部分溶剂已经清除；后续又再真空加热搅拌，有利于残留溶剂清除。2.本发明简洁彻底地将蛋黄油中的游离胆固醇进行除去，改善蛋黄油的性状。经过本发明进行精制的蛋黄油性状澄清，气味优良，水分基本除去，不含游离胆固醇。有利于应用于化妆品，食品和药品的生产应用。3.本发明降低蛋黄油中的酸值和过氧化值，提高蛋黄油的稳定性。由于水分、酸值和过氧化值得到有效改善，清除蛋黄油中不稳定的因素，有利于蛋黄油的稳定储存。
具体实施例方式 对比例I
参考中国专利《超纯蛋黄油的制法及其应用》中用有机溶剂萃取的方法，利用无水乙醇萃取10次，薄层分析蛋黄油仍然存在明显的胆固醇斑点，说明萃取方法难以有效清除胆固醇。
对比例2
参考中国专利《一种从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法》中β_环糊精包合技术处理蛋黄油，发现薄层分析蛋黄油仍然存在明显的胆固醇斑点，说明β-环糊精包合技术同样难以有效清除胆固醇。
实施例1
将蛋黄粉经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用正己烷作为溶剂溶解搅拌，粗胆固醇和正己烷的重量体积比为1:1 (即每Ikg的粗蛋黄油加入IL正己烷溶解)。静置沉淀，取上清液通过氧化铝柱(氧化铝用量与粗蛋黄油重量比为1:1，径柱比为1:4)，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用正己烷继续洗脱，正己烷与氧化铝的体积重量比为3:1 (即每Ikg氧化铝用3L正己烷洗脱)，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入1%的白土(即每Ikg蛋黄油加入O. Olkg白土)，在120°C下减压搅拌30min，放冷后抽滤除去白土即得到合格的精制蛋黄油。结果发现，精制蛋黄油收率90%，薄层分析发现精制蛋黄油中没有胆固醇标准品所对应斑点。酸值为O. 1，过氧化值O. 6。
实施例2
将蛋黄粉经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用正己烷作为溶剂溶解搅拌，粗胆固醇和正己烷的重量体积比为1:1 (即每Ikg的粗蛋黄油加入IL正己烷溶解)。静置沉淀，取上清液 通过氧化铝柱(氧化铝用量与粗蛋黄油重量比为5:1，径柱比为1:3)，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用正己烷继续洗脱，正己烷与氧化铝的体积重量比为6:1 (即每Ikg氧化铝用6L正己烷洗脱)，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入O. 5%白土(即每Ikg蛋黄油加入O. 005kg白土),在100°C下减压搅拌60min,放冷后抽滤除去白土即得到合格的精制蛋黄油。结果发现，精制蛋黄油收率86%，薄层分析发现精制蛋黄油中没有胆固醇标准品所对应斑点。酸值为O. 1，过氧化值O. 9。
实施例3
将蛋黄粉经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用环己烷作为溶剂溶解搅拌，粗胆固醇和环己烷的重量体积比为1:1 (即每Ikg的粗蛋黄油加入IL环己烷溶解)。静置沉淀，取上清液通过氧化铝柱(氧化铝用量与粗蛋黄油重量比为5:6，径柱比为1:8)，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用环己烷继续洗脱，环己烷与氧化铝的体积重量比为2:1 (即每Ikg氧化铝用2L环己烷洗脱)，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入5%白土(即每Ikg蛋黄油加入O. 05kg白土),在150°C下减压搅拌20min,放冷后抽滤除去白土即得到合格的精制蛋黄油。结果发现，精制蛋黄油收率92%，薄层分析发现精制蛋黄油中没有胆固醇标准品所对应斑点。酸值为O. 3，过氧化值O. 4。
实施例4
将蛋黄粉经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用正己烷作为溶剂溶解搅拌，粗胆固醇和正己烷的重量体积比为1:1 (即每Ikg的粗蛋黄油加入IL正己烷溶解)。静置沉淀，取上清液通过酸性氧化铝柱(氧化铝用量与粗蛋黄油重量比为5:3，径柱比为1:6)，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用正己烷继续洗脱，正己烷与氧化铝的体积重量比为2:1 (即每Ikg氧化铝用2L正己烷洗脱)，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入3%白土(即每Ikg蛋黄油加入O. 03kg白土)，在130°C下减压搅拌40min，放冷后抽滤除去白土即得到合格的精制蛋黄油。结果发现，精制蛋黄油收率90%，薄层分析发现精制蛋黄油中没有胆固醇标准品所对应斑点。酸值为O. 2，过氧化值O. 6。
权利要求
1.一种精制蛋黄油的制备方法，其特征在于包括如下步骤将蛋黄粉经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用有机溶剂作为溶剂溶解搅拌按每Ikg的粗蛋黄油加入IL有机溶剂溶解，静置沉淀，取上清液通过氧化铝柱，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用有机溶剂继续洗脱，按每Ikg氧化铝用2飞L的有机溶剂洗脱，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入白土，在10(Tl5(rC下减压搅拌，放冷后抽滤除去白土即得到精制蛋黄油。
2.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述氧化铝柱所用的氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝或碱性氧化铝。
3.根据权利要求2所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝柱中氧化铝重量为粗蛋黄油重量的80% 500%。
4.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝柱的径柱比为1:3 8。
5.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烧、环己烧。
6.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述的白土用量为过柱浓缩后蛋黄油重量的O. 5 5%。
7.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述的减压搅拌操作时间为2(T60min。
8.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，所述的减压搅拌温度为 100 150°C。
9.根据权利要求1所述的精制蛋黄油的制备方法，其特征在于，每Ikg氧化铝用3L有机溶剂洗脱，在120°C下减压搅拌30min。
全文摘要
本发明公开了一种精制蛋黄油的制备方法。本发明将蛋黄经过超临界萃取得到粗蛋黄油，用有机溶剂作为溶剂溶解搅拌(每1kg的粗蛋黄油加入1L有机溶剂溶解)；静置沉淀，取上清液通过氧化铝柱，并将余下的沉淀物一并加入氧化铝柱中，再用有机溶剂继续洗脱(每1kg氧化铝用2~6L的有机溶剂洗脱)，洗脱液合并浓缩后得到的蛋黄油继续加入白土，在100~150℃下减压搅拌，放冷后抽滤除去白土即得到低胆固醇，低酸值、低过氧化值的精制蛋黄油。本发明的制备方法具有操作简便，低能耗等特点，具备工业化批量生产的要求。
文档编号C11B1/10GK103013653SQ20121058002
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者黄翔, 蔡鸿飞, 许文东, 谭巧君, 唐顺之, 杨玉琼 申请人:广州白云山汉方现代药业有限公司