甲基环戊烷磺酸及其盐以及它们的制备方法
【专利摘要】本发明涉及了一种甲基环戊烷磺酸或其盐，其结构式为：(X为H、Na、K、NH4等)。以甲基环戊烷为原料，在甲基环戊烷1位经过SO3磺化引入磺酸基团，得到甲基环戊烷磺酸，将甲基环戊烷磺酸进行酸碱中和，得到甲基环戊烷磺酸盐，所得到的甲基环戊烷磺酸盐可以用作为表面活性剂。
【专利说明】甲基环戊烧横酸及其盐W及"S们的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及了化工领域，具体的说，涉及了一种甲基环戊焼賴酸及其盐W及它们 的制备方法。 技术背景
[0002] 有机化合物里的氨原子被賴酸基（-SO3H)所取代的反应称为賴化反应。但由于该 反应主要在芳香化合物中发生，故经常被特指为芳香化合物上的賴化反应。
[0003] 工业上常用的賴化剂有H氧化硫、硫酸、氯賴酸、发烟硫酸等。从理论上讲，H氧化 硫应是最有效的賴化剂，因为在反应中只包括直接引入S化的过程。且H氧化硫賴化能力 强，清洁无污染，产品质量好，成本低廉。
[0004] 用H氧化硫賴化时，不生成水，H氧化硫的用量可接近于理论量，反应迅速，H废 少，经济合理。近年来随着工业的发展和技术的进步，采用H氧化硫为賴化剂的工艺日益增 多，它不仅可用于脂肪醇、帰姪的賴化，而且可直接用于焼基苯的賴化、脂肪酸醋的賴化，而 用在焼姪的賴化则极少。
[0005] 脂肪酸或脂肪酸醋的賴化，是在脂肪酸或脂肪酸醋的a碳上引入賴酸基，得到a 賴基脂肪酸或a賴基脂肪酸醋。中国专利201010166101. 8公开了一种制备脂肪酸醋賴 酸盐的工艺，其特征是先用H氧化硫对脂肪酸进行賴化，然后进行醋化和中和反应，得到a 賴基脂肪酸醋。中国专利94115317. 7公开了一种脂肪酸醋的賴化，用H氧化硫将脂肪酸醋 直接賴化。类似的脂肪酸及其醋的賴化技术还有很多，但未检索到进行焼姪賴化的技术。各 类有关賴化反应的教科书都显示，焼姪的賴化难W进行。
[0006] 甲基环戊焼是重要的环保型溶剂油及有机中间体，未检索到进行甲基环戊焼賴化 的技术，事实上用普通賴化剂如硫酸及发烟硫酸，确实难W实现甲基环戊焼的賴化。从结构 看，在甲基环戊焼上引入一个賴酸基并形成盐，可W赋予其水溶性、渗透、湿润等特性。预计 具有广泛的应用前景，可W得到一种新型非芳姪C6表面活性剂，具有更安全及对环境无污 染的特点。
【发明内容】
[0007] 本发明目的是制备一种甲基环戊焼賴酸或其盐，其特征在于该物质化学结构式如 下 X为H、化、K、NH4等。 r
[0008] 上述的甲基环戊焼賴酸或其盐的方法，其特征在于用H氧化硫对甲基环戊焼进行 賴化，其制备方法包括如下步骤：将H氧化硫二氯己焼溶液与甲基环戊焼反应，得甲基环戊 焼賴酸的二氯己焼溶液，蒸觸或减压蒸觸除去未反应的甲基环戊焼和二氯己焼，得到褐色 甲基环戊焼賴酸；然后中和得到甲基环戊焼賴酸盐。
【权利要求】
1. 一种甲基环戊烷磺酸或其盐，其特征在于该物质化学结构式如下：
为扎恥、1(、順4等。
2. -种制备权利要求1所述的甲基环戊烷磺酸或其盐的方法，其特征在于用三氧化硫 对甲基环戊烷进行磺化，其制备方法包括如下步骤：将三氧化硫二氯乙烷溶液与甲基环戊 烷反应，得甲基环戊烷磺酸的二氯乙烷溶液，蒸馏或减压蒸馏除去未反应的甲基环戊烷和 二氯乙烷，得到褐色甲基环戊烷磺酸；然后中和得到甲基环戊烷磺酸盐。
3. 权利要求2所述的方法，其特征在于： (1) 将浓度为〇. 2?0. 5Kg/L的三氧化硫二氯乙烷溶液置于反应器中，反应物摩尔比为 三氧化硫：甲基环戊烷=0. 25?1. 25 :1. 0,在温度为0?65°C进行磺化反应，在充分搅拌 下，开始慢慢滴加甲基环戊烷，溶液颜色逐渐变深，滴加时间为〇. 5?3h ;滴加完毕，继续搅 拌磺化反应1?12h，得甲基环戊烷磺酸的二氯乙烷溶液。蒸馏或减压蒸馏除去未反应的甲 基环戊烷和二氯乙烷，得到褐色甲基环戊烷磺酸。 (2) 将甲基环戊烷磺酸在0?65°C进行酸碱中和至pH值8?9,得到甲基环戊烷磺酸 盐。
4. 一种制备权利要求1所述的甲基环戊烷磺酸或其盐的方法，其特征在于用三氧化 硫对甲基环戊烷进行磺化，其制备方法包括如下步骤：以甲基环戊烷为原料，以气相三氧 化硫为磺化剂，并使气体中三氧化硫浓度为2%?15%，甲基环戊烷与三氧化硫的比例为 1 : 0. 5?1. 5 ;采用降膜式反应器，并控制温度为20?65°C、三氧化硫反应停留时间3? 20秒；产品至老化釜进行老化，老化温度20?60° C，老化时间20?60分钟；蒸馏出未反 应的甲基环戊烷，并在0?65°C进行酸碱中和至pH值8?9,得到甲基环戊烷磺酸盐。
5. -种甲基环戊烷磺酸钾或钠盐配置的洗涤剂，其特征在于洗涤剂的配方为0. 01?2 份甲基环戊烷磺酸钾或钠盐，〇. 1?2份焦磷酸钠和100份水。
6. -种甲基环戊烷磺酸钾或钠盐配置的洗涤剂，其特征在于洗涤剂的配方为0. 01?2 份甲基环戊烷磺酸钾或钠盐，〇. 1?2份碳酸钠，0. 1?2份焦磷酸钠和100份水。
【文档编号】C11D1/14GK104341324SQ201310327286
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年7月26日 优先权日:2013年7月26日
【发明者】方岩雄, 杜志云, 张海涛, 卢宇靖, 李宇辉, 谭伟, 张维刚 申请人:广东众和化塑有限公司, 广东工业大学