专利名称：磷酸盐木材阻燃剂制备方法及用该阻燃剂处理木材的方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸盐木材阻燃剂制备方法及用该阻燃剂处理木材的方法。
背景技术：
随着经济的迅猛发展，人们对各种建筑材料的需求越来越大。木质材料作为四大 建筑材料(钢铁、水泥、木材、塑料)之一，是唯一可再生的绿色、环保材料。并且由于木材 优异的天然特性，深受人们的青睐。但是木质产品易燃，是多种火灾的灾源和传播媒介。不 仅对人们的日常生活带来潜在危险，而且限制了木材在很多领域的应用。因此，对易燃的木 材进行阻燃处理，以期改良和提高其某些材质材性，使其得到充分、合理、高效的利用，是适 应经济发展要求的。木材阻燃古已有之，但木材阻燃研究现存不少问题。木材处理工业的常用阻燃剂， 包括无机类阻燃剂和有机类阻燃剂。无机类阻燃剂毒性小、成本低但易析出，影响木材最终 的阻燃效果。近年来，随着法规法律的健全，以及人们环保意识的增强，膨胀型有机阻燃剂 登上了历史舞台，但是普通木制品不属于高消费品，阻燃剂成本较高，限制了其广泛应用。 此外，还存在破坏木质特性如韧性、强度等缺点。木材的阻燃研究是一个系统工程的研究，它包括木材的预处理(即改善渗透性)、 阻燃剂处理木材及性能、处理材的再干燥三个方面的问题。阻燃剂处理木材包括涂覆和浸 渍两种方法。由于木材的一些天然缺陷，如存在纹孔堵塞、存在侵填物等缺点，影响浸渍深 度，以及阻燃剂的分子直径大小，影响处理液是否达到细胞壁内，可持久阻燃等因素。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种阻燃效果好的磷酸盐木材 阻燃剂制备方法，本发明的另一目的是提供一种用该阻燃剂处理木材的方法。为实现上述目的，本发明磷酸盐木材阻燃剂制备方法，具体为1)在反应容器中，按照摩尔比2 1 6 1加入多聚磷酸与季戊四醇，加入质量 比40% 70%的二氯甲烷、及质量比为10% 30%碳酸钾，采用氮气保护，均勻搅拌，升温 至10°C 50°C，反应Ih 3h ；2)再继续升温至50°C 190°C，恒温反应5h IOh ；3)冷却产物，抽滤，用二氯甲烷洗涤，真空干燥得到笼状磷酸酯白色粉末；4)按照摩尔比2 1 4 1加入笼状磷酸酯和三聚氰胺磷酸盐，以水为溶剂均 勻搅拌，升温至30°C 100°C反应Ih 5h，得到环状磷酸盐；5)将环状磷酸盐在冰醋酸中重结晶，干燥得白色粉末状阻燃剂。进一步，所述步骤1)中的反应容器带有冷却回流装置、氯化氢气体回收装置。进一步，所述步骤3)中的笼状磷酸酯的pH为0. 5 2。用上述阻燃剂处理木材的方法，具体为1)将待处理木材经微波处理IOmin 45min ；
2)将处理后的木材放入处理罐中，并将处理罐抽真空度为0. 09MPa 0. 25MPa，保 持IOmin 20min，将阻燃剂与有机溶剂按质量比为1 10 1 60制成溶液，注入处理 罐中，加压0. IMPa 0. 3MPa，保持30min 50min，排出溶液；3)将浸渍后的木材在真空干燥箱中保持50°C 80°C，干燥8h 15h，得到阻燃处 理木材。进一步，所述步骤2)中的有机溶剂为二氯甲烷、四氯甲烷、四氯化碳、二氧六环、 甲苯中的一种。利用本发明方法制得包含酸源、炭源、气源的膨胀型环状磷酸盐木材阻燃剂，膨胀 性能良好，炭层致密且具有一定强度，并且通过测试氧指数、烟密度，以及经过锥形量热仪 分析，阻燃剂的阻燃效果良好。阻燃剂处理木材的优点是1、浸渍完全，浸渍深度较大，具有 持久阻燃效果；2、浸渍时间比普通浸渍要短，节省时间。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例一在装有冷凝回流装置的500ml三口烧瓶中按照摩尔比2 1加入多聚磷酸、季戊 四醇，溶剂二氯甲烷150ml，碳酸钾15g，氮气保护、均勻搅拌，升温至30°C反应45min，再升 温至50°C反应4h，冷却，抽滤，用二氯甲烷洗涤，烘干，得到笼状磷酸酯粉末。在水中，按照摩尔比2 1，将笼状磷酸酯与三聚氰胺磷酸盐反应，恒温60°C反应 Ih,冷却，过滤，用冰醋酸结晶，干燥，得环状磷酸盐粉末。实施例二 在装有冷凝回流装置的500ml三口烧瓶中按照摩尔比3 1加入多聚磷酸、季戊 四醇，溶剂二氯甲烷200ml，碳酸钾20g，氮气保护、均勻搅拌，升温至50°C反应45min，再升 温至85°C反应4h，冷却，抽滤，用二氯甲烷洗涤，烘干，得到笼状磷酸酯粉末。在水中，按照摩尔比2 1，将笼状磷酸酯与三聚氰胺磷酸盐反应，恒温70°C反应 Ih,冷却，过滤，用冰醋酸结晶，干燥，得环状磷酸盐粉末。实施例三在装有冷凝回流装置的500ml三口烧瓶中按照摩尔比3 1加入多聚磷酸、季戊 四醇，溶剂二氯甲烷200ml，碳酸钾20g，氮气保护、均勻搅拌，升温至50°C反应lh，再升温至 120°C反应4h，冷却，抽滤，用二氯甲烷洗涤，烘干，得到笼状磷酸酯粉末。在水中，按照摩尔比2 1，将笼状磷酸酯与三聚氰胺磷酸盐反应，恒温85°C反应 Ih,冷却，过滤，用冰醋酸结晶，干燥，得环状磷酸盐粉末。实施例四阻燃木材处理工艺，包括以下步骤将准备好的木材经微波处理20min，处理后的 木材放入处理罐中，抽为真空度为0. IMPa，保持15min，将阻燃剂与有机溶剂按质量比为 1 15制成溶液，注入处理罐中，加压0.2MPa，保持35min，排出溶液，木材在真空干燥箱中 保持50°C，干燥8h，得到阻燃处理木材。实施例五阻燃木材处理工艺，包括以下步骤将准备好的木材经微波处理20min，处理后的木材放入处理罐中，抽为真空度为0. IMPa，保持15min，将阻燃剂与有机溶剂按质量比为 1 40制成溶液，注入处理罐中，加压0.2MPa，保持35min，排出溶液，木材在真空干燥箱中 保持80°C，干燥13h，得到阻燃处理木材。本发明中的阻燃木材的燃烧性能经以下检测方法检测采用未处理素材与阻燃处理木材对照的方法，根据GB/T 2406-93塑料燃烧性能 试验方法氧指数法，测试木材氧指数结果；根据GB/T8627-2007建筑材料燃烧或分解的 烟密度试验方法，测试木材烟密度结果；依据IS05660-1，采用锥形量热仪在热辐射功率 50kW/m2的条件下对两种木材进行阻燃性能测试。结果如下表所示表明，未处理的素材与阻燃处理的木材相比，氧指数较低，烟密 度较大，且阻燃剂的浓度越大阻燃性能越好。并且经锥形量热仪分析得出，阻燃处理木材的 热释放速率峰值和总热释放量都大大降低了。
权利要求
磷酸盐木材阻燃剂制备方法，其特征在于，该方法具体为1)在反应容器中，按照摩尔比2∶1～6∶1加入多聚磷酸与季戊四醇，加入质量比为40％～70％的二氯甲烷、及质量比为10％～30％碳酸钾，采用氮气保护，均匀搅拌，升温至10℃～50℃，反应1h～3h；2)再继续升温至50℃～190℃，恒温反应5h～10h；3)冷却产物，抽滤，用二氯甲烷洗涤，真空干燥得笼状磷酸酯白色粉末；4)按照摩尔比2∶1～4∶1加入笼状磷酸酯和三聚氰胺磷酸盐，以水为溶剂均匀搅拌，升温至30℃～100℃反应1h～5h，得环状磷酸盐；5)将环状磷酸盐在冰醋酸中重结晶，干燥得白色粉末状阻燃剂。
2.如权利要求1所述的磷酸盐木材阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反 应容器带有冷却回流装置和氯化氢气体回收装置。
3.如权利要求1所述的磷酸盐木材阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的笼 状磷酸酯的PH为0.5 2。
4.用阻燃剂处理木材的方法，该方法具体为1)将待处理木材经微波处理IOmin 45min；2)将处理后的木材放入处理罐中，并将处理罐抽真空度为0.09MPa 0. 25MPa，保持 IOmin 20min，将阻燃剂与有机溶剂按质量比为1 10 1 60制成溶液，注入处理罐 中，加压0. IMPa 0. 3MPa，保持30min 50min，排出溶液；3)将浸渍后的木材在真空干燥箱中保持50°C 80°C，干燥8h 15h，得到阻燃处理木材。
5.如权利要求4所述的阻燃剂处理木材的方法，其特征在于，所述步骤2)中的有机溶 剂是二氯甲烷、四氯甲烷、四氯化碳、二氧六环、甲苯中的一种。
全文摘要
本发明提供了一种磷酸盐木材阻燃剂制备方法及用该阻燃剂处理木材的方法，其制得的阻燃剂为包含酸源、炭源、气源的膨胀型环状磷酸盐木材阻燃剂，具有膨胀性能良好，炭层致密且具有一定强度的优点，并且通过测试氧指数、烟密度，以及经过锥形量热仪分析，阻燃剂的阻燃效果良好。且阻燃剂不溶于水，溶于有机溶剂。阻燃剂处理木材的优点是1、浸渍完全，浸渍深度较大，具有持久阻燃效果；2、浸渍时间比普通浸渍要短，节省时间。
文档编号B27K3/04GK101982305SQ20101026807
公开日2011年3月2日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者付晓丁, 陈志林 申请人:中国林业科学研究院木材工业研究所