专利名称：提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法
技术领域：
本发明涉及一种环境化学技术领域的方法，具体是一种提高体型炭纤维广谱性萃
取能力的方法。
背景技术：
固相微萃取(SPME)是20世纪90年代初提出并发展起来的样品前处理技术，它具有快速、灵敏、方便、无溶剂及易于自动化等优点，国内外用SPME技术测定有机环境污染物比较多，但一般都采用商用纤维作为萃取纤维，目前商用萃取纤维主要有聚二甲基硅氧烷及聚丙烯酸等涂层型萃取纤维，这些商用萃取纤维存在着使用寿命短(《ioo次)，价格昂贵，不耐高温(《280°C )及有机溶剂的缺点，使该项技术难以大规模的推广应用。
经对现有技术的文献检索发现，中国发明专利申请公开说明书CN1405560A(
公开日2003. 3. 26)公开了以体型炭纤维为基材的组成及制备方法，其制备新型活性炭纤维用于固相微萃取技术中，成功地应用CACF-SPME技术对有机环境污染物进行了分析。然而，有机环境污染物品种繁多、成分复杂、浓度也千差万别，如何实现对复杂环境污染物同时萃取，达到分析检测的目的，这对未知的环境污染事件的快速检测是十分必要的，该专利申请的技术方案不能实现这样的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法。本发明的方法的处理可得到具有广谱吸附性能的体型炭纤维，该炭纤维可以对未知的绝大多数环境有机污染物进行萃取、解析，结合气相色谱仪进行定性及定量分析。
本发明是通过以下的技术方案实现的，
本发明包括如下步骤 步骤一，取体型炭纤维，采用改性剂的水溶液浸泡，烘干； 所述改性剂的水溶液具体为按重量百分数计，改性剂为5 70% ，余量为水；所述改性剂为磷酸的铵盐中的一种或多种的混合； 步骤二，在惰性气体保护下，将步骤一所得体型炭纤维依次进行如下操作保温，冷却，洗涤，烘干，最后得到活性体型炭纤维。
所述改性剂为以下组合中的一种或多种的混合磷酸铵，磷酸氢铵和磷
所述浸泡具体为改性剂的水溶液的体积为体型炭纤维的2 3倍。所述浸泡具体为浸泡5 50小时。所述烘干具体为10(TC下进行烘干。所述烘干具体为10(TC下烘干2小时。
所述保温具体为在300 70(TC下保温。所述保温具体为300 70(TC保温0. 5 4小时。
3步骤一.中
酸二氢铵。步骤一.中步骤一.中步骤一.中步骤一.中步骤二.中步骤二.中
步骤二中，所述烘干具体为8(TC下进行烘干。 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果通过电镜扫描后发现，采用磷酸的铵盐浸渍活化后活性炭表面的微孔增多，孔径呈现从小到大分布，且孔径范围主要以中孔和微孔为主，通常环境有机污染物分子直径主要分布在微孔和中孔之间，故通过本发明的方法的处理可得到具有广谱吸附性能的体型炭纤维，该炭纤维可以对未知的绝大多数环境有机污染物进行萃取、解析，结合气相色谱仪进行定性、定量分析。
图1为实施例1中体型炭纤维的电镜扫描照片； 图2为实施例1制备得到的活性体型炭纤维的电镜扫描照片。
具体实施例方式以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。以下实施例从现有技术中获得体型炭纤维，在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1 如图1所示，体型炭纤维电镜扫描照片，本实施例包括如下步骤
步骤一，取体型炭纤维，制成直径为2mm体型炭纤维棒；之后浸入重量百分数为5%磷酸氢铵的水溶液中，水溶液的体积为体型炭纤维棒体积的2倍，浸泡5小时，IO(TC下于恒温干燥箱烘2小时； 步骤二，在氮气的保护下，将烘干后的体型炭纤维棒放入活化炉中，70(TC保温2小时，冷却至室温，然后用无离子水将体型炭纤维棒洗涤五遍，9(TC下于恒温干燥箱中烘干，得到活性体型炭纤维棒。 本实施例的实施效果本实施例制备的活性体型炭纤维棒的纤维的电镜扫描图见图2。将lOmm长的活性体型炭纤维棒前端用金刚砂纸打磨，然后沾上粘合剂固定在进样器内管上，外管作为保护管及穿剌管，在气相色谱的进样器中于35(TC保温2小时，以除去杂质同时老化活性体型炭纤维棒。通过比表面积测定仪测定活性体型炭纤维棒中纤维的孔径分布为孔径r < 10 A ，占27. 6%;孔径10 A< r < 20 A ，占49. 8% 、孔径20 A< r < 40 A ，
占12. 2% ;孔径40 A< r < 100 A ，占6. 4% ;孔径> 100 A ，占4. 0% ;通过本实施例的方法
的处理之后，体型炭纤维得到了活化，进而具有较宽广的孔径分布，可用于分子量较小的丙
酮、乙醇等有机分子的萃取，也可用于分子量较大的如多环芳烃、多氯联苯的萃取分析。 实施例2 本实施例包括如下步骤 步骤一，取体型炭纤维，制成直径为5mm体型炭纤维棒；之后浸入重量百分数为30%磷酸二氢铵的水溶液中，水溶液的体积为体型炭纤维棒体积的3倍，浸泡50小时，IO(TC下于恒温干燥箱中烘4小时； 步骤二，在氮气的保护下，将烘干后的体型炭纤维棒放入活化炉中，75(TC保温4小时，冷却至室温，然后用无离子水将体型炭纤维棒洗涤3遍，8(TC下于恒温干燥箱中烘干，得到活性体型炭纤维棒。
本实施例的实施效果取10mm长的活性体型炭纤维棒，按照实施例1的方法进行
打磨，固定及老化等处理，其广谱性将得到增强，可用于固相微萃取分析过程中。 实施例3 本实施例包括如下步骤 步骤一，取体型炭纤维，制成直径为2. 5mm体型炭纤维棒；之后浸入重量百分数为60%磷酸铵的水溶液中，水溶液的体积为体型炭纤维棒体积的2. 5倍，浸泡20小时，8(TC下于恒温干燥箱中烘2小时； 步骤二，在氦气的保护下，将烘干后的体型炭纤维棒放入活化炉中，30(TC保温0.5小时，冷却至室温，然后用无离子水将体型炭纤维棒洗涤4遍，8(TC下于恒温干燥箱中烘干，得到活性体型炭纤维棒。 本实施例的实施效果取10mm长的活性体型炭纤维棒，按照实施例1的方法进行
打磨，固定及老化等处理，对分子量较大的呈现优先吸附的现象。 实施例4 本实施例包括如下步骤 步骤一，取体型炭纤维，制成直径为2. 5mm体型炭纤维棒；取磷酸氢铵和磷酸二氢铵，按质量比为l : 1的比例混合，之后加水稀释得到重量百分数为70%的水溶液，水溶液的体积为体型炭纤维棒体积的4倍，浸泡60小时，9(TC下于恒温干燥箱中烘2小时；
步骤二，在氦气的保护下，将烘干后的体型炭纤维棒放入活化炉中，50(TC保温4小时，冷却至室温，然后用无离子水将体型炭纤维棒洗涤4遍，8(TC下于恒温干燥箱中烘干，得到活性体型炭纤维棒。 本实施例的实施效果取10mm长的活性体型炭纤维棒，按照实施例1的方法进行打磨，固定及老化等处理，其广谱性将得到增强，能够胜任对环境有机污染物的不同分子量的萃取分析。
权利要求
一种提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一，取体型炭纤维，采用改性剂的水溶液浸泡，烘干；所述改性剂的水溶液按重量百分数计，改性剂为5～70％，余量为水；所述改性剂为磷酸的铵盐中的一种或多种的混合；步骤二，在惰性气体保护下，将步骤一所得体型炭纤维依次进行如下操作保温，冷却，洗涤，烘干，最后得到活性体型炭纤维。
2. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤一 中，所述改性剂为以下组合中的一种或多种的混合磷酸铵，磷酸氢铵和磷酸二氢铵。
3. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤一 中，所述浸泡具体为改性剂的水溶液的体积为体型炭纤维的2 3倍。
4. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤一 中，所述浸泡具体为浸泡5 50小时。
5. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤一中，所述烘干具体为10(TC下进行烘干。
6. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤一 中，所述烘干具体为10(TC下烘干2小时。
7. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤二 中，所述保温具体为在300 70(TC下保温。
8. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤二 中，所述保温具体为300 70(TC保温0. 5 4小时。
9. 根据权利要求1所述的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，其特征是，步骤二 中，所述烘干具体为8(TC下进行烘干。
全文摘要
一种环境化学领域的提高体型炭纤维广谱性萃取能力的方法，包括如下步骤取体型炭纤维，采用改性剂的水溶液浸泡，烘干；所述改性剂的水溶液具体为按重量百分数计，改性剂为5～70％，余量为水；所述改性剂为磷酸的铵盐中的一种或多种的混合；在惰性气体保护下，将步骤一所得体型炭纤维依次进行如下操作保温，冷却，洗涤，烘干，最后得到活性体型炭纤维。本发明的方法的处理可得到具有广谱吸附性能的体型炭纤维，该炭纤维可以对未知的绝大多数环境有机污染物进行萃取、解析，结合气相色谱仪进行定性、定量分析。
文档编号D06M11/71GK101718036SQ20091031022
公开日2010年6月2日 申请日期2009年11月23日 优先权日2009年11月23日
发明者孙同华, 张旭, 陆封烽 申请人:上海交通大学