专利名称：一种高勾结强度碳纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高勾结强度碳纤维的制备方法，具体说是通过调节碳纤维制备过程中干燥致密化阶段的温度梯度来改善碳纤维的脆性，属于碳纤维技术领域。
背景技术：
碳纤维作为一种新型碳材料具有耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、高的比强度、比模量等优点，是一种理想的功能材料和结构材料。由于其优异的性能使得碳纤维在军工或是民用领域有着广泛的应用。但同时，碳纤维也是一种脆性材料，碳纤维所具备的脆性影响了其作为复合材料增强体的使用性能，所以提高碳纤维的勾结强度，改善碳纤维的脆性，显得至关重要。由于目前工业化生产的碳纤维其勾结强度往往达不到所需要求，所生产出的碳纤维勾结强度较小，所以，关于碳纤维高勾结强度的问题是目前急需解决的。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提出一种能够通过控制干燥致密化过程中的温度条件，来制备高勾结强度碳纤维的方法。完成上述任务的具体技术方案是对于碳纤维来讲，其原丝的结构性能直接决定了最后所获得碳纤维的性能，所以要想获得具有良好性能的碳纤维，还必须从原丝结构的调控入手，采用正常预氧化、碳化工艺，在原丝制备过程中，通过多级梯度干燥，使得其干燥致密化更均匀稳定。一种高勾结强度碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤I)原丝制备(I)凝固在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固温度控制在25°C _55°C，凝固浴浓度控制在60% _75%，凝固浴浓度和温度的控制主要基于纤维截面形状，一般截面形状圆形为优。(2)牵伸在800C _100°C温度范围内进行,牵伸倍数在2. 0-6. O倍范围内。(3)水洗水洗过程主要是一个去除溶剂的过程，水洗温度控制在60°C -90°C之间。(4)梯度升温干燥在80_140°C间采用多级梯度温度干燥，至少两级梯度温度的干燥过程。(5)再牵伸在过饱和蒸汽温度为120°C -150°c范围内进行，牵伸倍数控制在
I.0-3. O倍之间。2)预氧化和碳化预氧化采用二至六温区梯度升温，温度范围控制在150°C -300°C，每一温区停留时间大概在6min-24min ;然后梯度升温至1300°C进行碳化,获得最终碳纤维。上述步骤I)中多级梯度温度干燥优选第一级不低于80°C，最后一级不高于140°C，级差温度 优选20-30°C。本发明制备方法简单，利用梯度升温干燥，找到合理的级差温度，使其干燥致密化过程更均匀稳定，碳纤维勾结强力越高，可得到高勾结强度碳纤维。
具体实施例方式本发明对于不同干燥温度的碳纤维进行勾结强力的力学性能测试，利用具体实施例予以说明，但本发明不限于以下实施例。对比例I采用正常纺丝工艺在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固浴温度为45°C，凝固浴浓度为65% ;牵伸在100°C下进行5倍牵伸；水洗温度在60-90°C之间进行多道水洗；利用一段热辊干燥，干燥温度为140°C，再牵伸在过饱和蒸汽140°C下进行2倍牵伸。预氧化采用四温区梯度升温，从150°C梯度升温至300°C，每一温区停留时间约12min。碳化采用梯度升温至1300°C ;1K碳纤维勾结强力47Ν。实施例I采用正常纺丝工艺在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固浴温度为45°C，凝固浴浓度为65% ;牵伸在100°C下进行5倍牵伸；水洗温度在60-90°C之间进行多道水洗；一级干燥温度80°C，二级干燥温度140°C ;再牵伸在过饱和蒸汽140°C下进行2倍牵伸。预氧化采用四温区梯度升温，从150°C梯度升温至300°C，每一温区停留时间约12min。碳化采用梯度升温至1300°C ;1K碳纤维勾结强力87Ν。实施例2采用正常纺丝工艺在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固浴温度为45°C，凝固浴浓度为65% ;牵伸在100°C下进行5倍牵伸；水洗温度在60-90°C之间进行多道水洗；一级干燥温度90°C，二级干燥温度115°C ;再牵伸在过饱和蒸汽140°C下进行2倍牵伸。预氧化采用四温区梯度升温，从150°C梯度升温至300°C，每一温区停留时间约12min。碳化采用梯度升温至1300°C ;1K碳纤维勾结强力141Ν。实施例3采用正常纺丝工艺在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固浴温度为45°C，凝固浴浓度为65% ;牵伸在100°C下进行5倍牵伸；水洗温度在60-90°C之间进行多道水洗；一级干燥温度80°C，二级干燥温度110°C，三级干燥温度140°C;再牵伸在过饱和蒸汽140°C下进行2倍牵伸。预氧化采用四温区梯度升温，从150°C梯度升温至300°C，每一温区停留时间约12min。碳化采用梯度升温至1300°C; IK碳纤维勾结强力128N。实施例4采用正常纺丝工艺在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固浴温度为45°C，凝固浴浓度为65% ;牵伸在100°C下进行5倍牵伸；水洗温度在60-90°C之间进行多道水洗；一级干燥温度80°C，二级干燥温度100°C，三级干燥温度120°C，四级干燥温度140°C;再牵伸在过饱和蒸汽140°C下进行2倍牵伸。预氧化采用四温区梯度升温，从150°C梯度升温至300°C，每一温区停留时间约12min。碳化采用梯度升温至1300 0C ;1K碳纤维勾结强力132Ν。
权利要求
1.一种高勾结强度碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)原丝制备 (1)凝固在凝固双扩散作用下，由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固温度控制在25°C -55°C，凝固浴浓度控制在60% -75% ； (2)牵伸在80°C-100°C温度范围内进行，牵伸倍数在2. 0-6. 0倍范围内；(3)水洗水洗过程主要是一个去除溶剂的过程，水洗温度控制在60°C-90°C之间； (4)梯度升温干燥在80-140°C间采用多级梯度温度干燥，至少两级梯度温度的干燥过程； (5)再牵伸在过饱和蒸汽温度为120°C_150°C范围内进行，牵伸倍数控制在I. 0-3. 0倍之间； 2)预氧化和碳化 预氧化采用二至六温区梯度升温，温度范围控制在150°C -300°C，每一温区停留时间6min-24min ;然后梯度升温至1300°C进行碳化,获得最终碳纤维。
2.按照权利要求I的方法，其特征在于，步骤(4)梯度升温干燥优选第一级不低于800C，最后一级不高于140°C，级差温度20-30°C。
全文摘要
一种高勾结强度碳纤维的制备方法，属于碳纤维技术领域。由纺丝原液转变为丝条状丝束的过程，凝固浴温度为25℃-55℃，凝固浴浓度为60％-75％；牵伸在80℃-100℃下进行2-6倍牵伸；水洗温度在60-90℃；在80-140℃间采用至少两级的多级梯度温度干燥；再牵伸在过饱和蒸汽120℃-150℃下进行1-3倍牵伸。预氧化采用二至六温区梯度升温，温度控制在150℃-300℃，每一温区停留时间6min-24min；然后梯度升温至1300℃进行碳化。本发明方法简单，找到合理的级差温度，使其干燥致密化过程更均匀稳定。纤维勾结强力越高，可得到高勾结强度碳纤维。
文档编号D01D10/06GK102628195SQ20121009067
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者张静, 徐樑华, 曹维宇, 李常清, 童元建, 赵振文 申请人:北京化工大学