专利名称：一种哑光性八叶聚酯纤维及其生产方法
技术领域：
本发明涉及差别化纤维及其生产技术领域，具体地说是一种哑光性八叶聚酯纤维及其生产方法。
背景技术：
涤纶具有强度高、耐磨性好、表面光滑、可热定型、物化性能稳定等特点，被广泛应用于服饰领域。随着人们对服饰舒适、美观提出更高要求，在能够保持涤纶优良特性的基础上，进一步提高涤纶纤维的吸湿排汗、易染、凉爽性、抗紫外、抗菌、阻燃等特性是目前涤纶纤维生产厂都在努力追求的目标。但一般都是以单一功能出现，复合功能较为少见。涤纶表面反光和闪烁，一般以二氧化钛做消光剂，但二氧化钛本身不仅对纺丝不利，它是聚酯的降解催化剂，在纺丝时会促使聚酯降解，并且它的凝聚物不溶解在三甘醇中，致使熔体过滤器的滤芯很难清洗干净。2000年美国在中国公开了一篇公开号为CN1254035的专利，一种制备热致变液晶聚合物的高旦初生和热处理长丝的方法。优选实施方式包括制备少数全芳族聚酯和聚酯酰胺的初生单丝和热处理八叶形单丝的方法，形成的长丝至少为50旦每单丝并以截面基本均一分子取向为特征，但是该发明制备的八叶长丝至少是50旦每单丝的粗旦丝。
发明内容
为解决涤纶表面反光和闪烁的问题，本发明提供一种哑光性八叶聚酯纤维及其生产方法，本发明生产的纤维不添加二氧化钛就具有良好的哑光性，此外还兼具良好的吸湿排汗性能、可染性能及仿 生性，其应用范围更宽，产品附加价值更高。本发明是通过以下技术方案实现的:一种哑光性八叶聚酯纤维，所述的哑光性八叶聚酯纤维为在聚酯缩聚生产中添加结晶促进剂，通过喷丝孔截面为八叶型的喷丝板纺制。结晶促进剂选自低分子聚醚，本发明采用熔体高速纺丝工艺路线，在聚合过程中添加低分子聚醚作结晶促进剂；在纺丝时采用异形喷丝孔的喷丝板纺丝。作为优选，结晶促进剂选自分子量为600的聚乙二醇。原因有三:1、由于低分子量PEG (聚乙二醇)引入聚酯大分子链，可以增加分子链的柔性，促进聚酯折叠链的形成，提高了高聚物的结晶，从而有利于提高其纤维的消光性，即哑光性能。2、聚酯中相对短而多的聚醚链段更有利于染料分子的扩散改善了纤维的可染性，上染率较快；3、低分子聚乙二醇的加入，不仅扩大了非晶区的面积，也增加了端羟基的活性，活性羟基更易于与水分子结合，增加吸湿性。添加PEG600在0.25mol%"0.lmol%之间时聚酯可纺性和纤维力学性能较好。这是由于一方面PEG600聚醚链段的加入，使聚酯大分子链更容易运动，改善了聚酯结晶能力，使所纺制纤维的强度稍微提高；另一方面，PEG600聚醚链段不进入晶格，而存在于聚酯无定形区，使无定形区更加松散，使所纺制纤维的柔性变好，伸长有所提高。这两方面的作用随着PEG600增多，前者逐渐由优势变为弱势。本发明的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法为以下步骤:
(1)打浆:先将精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按1:1.0Γ1.1的摩尔比例熔融混合，加入催化剂后，送至酯化I釜；催化剂选自乙二醇锑或三氧化锑，加入量为精对苯二甲酸重量的0.03 0.07%。(2)在酯化I釜中酯化反应，酯化率达7(Γ80%后进入酯化II釜中继续酯化，酯化反应过程中温度保持2J0'252°C，酯化率达到899Γ94%后，添加结晶促进剂和稳定剂，混合、搅匀，输送到缩聚釜；聚乙二醇的醇羟基比乙二醇的醇羟基活性好，在酯化过程中，酯化温度可以比常规酯化温度稍低，控制在230°C 252°C之间，且采用逐步升温的方法。结晶促进剂选自低分子聚醚，结晶促进剂与PTA摩尔比为0.259Tl%:1，作为优选，结晶促进剂选自分子量为600的聚乙二醇，稳定剂选自磷酸三甲酯或磷酸三苯酯，加入量为精对苯二甲酸重量的 0.02 0.06%ο(3)抽真空，缩聚反应升温到265 275°C，同时缩聚至目标粘度0.63、.67后输送到各支线纺丝；缩聚釜在升温到265 275°C之前为预缩聚。(4)经喷丝孔截面为八叶型的喷丝板喷出，冷却上油，再经牵伸、定型，最后卷绕，制备出哑光性八叶聚酯纤维。生产步骤中纺丝温度285 292°C，纺丝速度4300 4700m/min，牵伸比2.0 3.0，牵伸温度75 85°C，热定型温度125 130°C，冷却吹风风速为0.45 0.50m/min。步骤(4)中喷丝孔截面为八叶型的喷丝板，喷丝孔截面是以圆孔为中心，八个似椭圆形孔均分在圆孔四周，似椭圆形孔长轴的延长线通过圆孔的圆心，似椭圆形孔与圆孔相切。
八个似椭圆形孔大小相等，两个似椭圆形孔之间呈45°夹角。似椭圆形孔的宽为短轴a，长为长轴b，b:a=2^3:1，圆孔的直径为R，R:b=0.75^1:
I。似椭圆形孔由中间部的长方形和两端的半圆组成，半圆的半径为r, r=0.03" .05mm,a=2r。本发明的哑光性聚酯纤维截面呈八叶型，使纤维表面有许多沟槽，使纤维的触感更接近于天然纤维的质感，具有优异的仿生效果；也有利于提高纤维的吸湿导湿性能。与现有技术相比，本发明的有益效果是:
(I )、喷丝板喷出的纤维呈八叶截面形状，使纤维不添加二氧化钛就具有一定的消光性能，及吸湿快干和优异的仿生效果；
(2)、微量添加低分子量聚醚——聚乙二醇600，改善聚酯的结晶性能，使其消光效果更好，也改善其纤维的吸湿性、可染性能；
(3 )、采用微量添加，兼顾了聚酯的优点，又赋予了新性能；
(4)、采用外环吹冷却方式，对哑光性八叶聚酯纤维进行冷却，提高了冷却均匀性，保证了纤维的条干均匀性和异型度；
(5)、哑光性八叶聚酯纤维的单丝小于4旦，大大小于目前至少为50旦的粗旦八叶丝。
图1为本发明中喷丝孔截面为八叶型的喷丝板结构示意图，其中，1:似椭圆形孔，2:圆孔。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明，应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。本实施例中采用中纺院三釜连续聚合设备，北京中丽KV748-24纺丝机和德国巴马格ACW6T/1200卷绕头。实施例1
(1)打浆:先将PTA20Kg(120.48mol)和EG7.9Kg (127.45mol)熔融混合，并加入催化剂乙二醇锑，乙二醇锑的使用量为精对苯二甲酸重量的0.03%，然后送至酯化I釜；
(2)在酯化I金中酯化率达70%以上，进入酯化II釜进行连续酯化反应，酯化温度240°C，酯化率达到89%以后，添加聚乙二醇和稳定剂磷酸三甲酯，聚乙二醇的摩尔量为精对苯二甲酸摩尔量的0.25mol%，磷酸三甲酯的重量为精对苯二甲酸重量的0.02%，混合、搅匀，输送到缩聚釜；
(3)抽真空，给缩聚釜升温，缩聚反应升温到270°C，同时缩聚至目标粘度0.63后输送到各支线纺丝。(4)经喷丝孔截面为八叶型的喷丝板喷出，外环吹冷却方式冷却、上油、再经牵伸、定型，最后卷绕，生产出哑光性八叶聚酯纤维，纺丝温度285°C，纺丝速度4300m/min，牵伸比2.0，牵伸温度75 °C，热定型温度125 °C，冷却吹风风速为0.45m/min。喷丝孔截面为八叶型的喷丝板结构如图1所示，以直径R=0.18mm的圆孔2为中心，八个似椭圆形孔I均分在圆孔2四周，似椭圆形孔I长轴的延长线通过圆孔2的圆心，似椭圆形孔I与圆孔2相切，八个似椭圆形孔I大小相等，两个似椭圆形孔I之间呈45°夹角。似椭圆形孔I由中间部的长方形和两端的半圆组成，半圆的半径为r=0.035mm,似椭圆形孔 I 的宽 a=0.07mm,长 b=0.2mm。所得纤维物性:规格150D/48f，强度3.77CN/dtex,断裂伸长22.5%，沸水收缩率
10.7%，芯吸高度139.5 mm/15min，色差4-5，不反光。实施例2
(1)打浆:先将PTA20Kg(120.48mol)和EG8.0Kg (129.03mol)熔融混合，并加入催化剂三氧化锑，三氧化锑的使用量为精对苯二甲酸重量的0.05%，然后送至酯化I釜；
(2)在酯化I金中酯化率达75%以上，进入酯化II釜进行连续酯化反应，酯化温度230°C，酯化率达到92%以后，添加聚乙二醇和稳定剂磷酸三甲酯，聚乙二醇的摩尔量为精对苯二甲酸摩尔量的0.5mol%，磷酸三甲酯的重量为精对苯二甲酸重量的0.04%，混合、搅匀，输送到缩聚釜；
(3)抽真空，给缩聚釜升温，缩聚反应升温到265°C，同时缩聚至目标粘度0.65后输送到各支线纺丝。(4)经喷丝孔截面为 八叶型的喷丝板喷出，外环吹冷却方式冷却、上油、再经牵伸、定型，最后卷绕，生产出哑光性八叶聚酯纤维，纺丝温度290°C，纺丝速度4500m/min，牵伸比2.5，牵伸温度80°C，热定型温度128°C，冷却吹风风速为0.48m/min。喷丝孔截面为八叶型的喷丝板结构如图1所示，以直径R=0.19mm的圆孔2为中心，八个似椭圆形孔I均分在圆孔2四周，似椭圆形孔I长轴的延长线通过圆孔2的圆心，似椭圆形孔I与圆孔2相切，八个似椭圆形孔I大小相等，两个似椭圆形孔I之间呈45°夹角。似椭圆形孔I由中间部的长方形和两端的半圆组成，半圆的半径为r=0.035mm,似椭圆形孔 I 的宽 a=0.07mm,长 b=0.1 Qmnin所得纤维物性:规格150D/48f，强度3.67CN/dtex,断裂伸长20.5%，沸水收缩率
9.5%，芯吸高度138.5 mm/15min，色差4_5，不反光。实施例3
(1)打浆:先将PTA20Kg(120.48mol)和EG8.2Kg (132.25mol)熔融混合，并加入催化剂乙二醇锑，乙二醇锑的使用量为精对苯二甲酸重量的0.07%，然后送至酯化I釜；
(2)在酯化I釜中酯化率达80%以上，进入酯化II釜进行连续酯化反应，酯化温度252V，酯化率达到94%以后，添加聚乙二醇和稳定剂磷酸三苯酯，聚乙二醇的摩尔量为精对苯二甲酸摩尔量的lmol%，磷酸三甲酯的重量为精对苯二甲酸重量的0.06%，混合、搅匀，输送到缩聚釜；
(3)抽真空，给缩聚釜升温，缩聚反应升温到270°C，同时缩聚至目标粘度0.67后输送到各支线纺丝。(4)经喷丝孔截面为八叶型的喷丝板喷出，外环吹冷却方式冷却、上油、再经牵伸、定型，最后卷绕，生产出哑光性八叶聚酯纤维，纺丝温度292°C，纺丝速度4700m/min，牵伸比3.0，牵伸温度85°C，热定型温`度130°C，冷却吹风风速为0.50m/min。喷丝孔截面为八叶型的喷丝板结构如图1所示，以直径R=0.175mm的圆孔2为中心，八个似椭圆形孔I均分在圆孔2四周，似椭圆形孔I长轴的延长线通过圆孔2的圆心，似椭圆形孔I与圆孔2相切，八个似椭圆形孔I大小相等，两个似椭圆形孔I之间呈45°夹角。似椭圆形孔I由中间部的长方形和两端的半圆组成，半圆的半径为r=0.04mm,似椭圆形孑L I 的宽 a=0.08mm,长 b=0.2mm。所得纤维物性:规格150D/48f，强度3.75CN/dtex,断裂伸长19.2%，沸水收缩率
8.5%，芯吸高度136.5mm/15min，色差4_5，不反光。
权利要求
1.一种哑光性八叶聚酯纤维，其特征在于，所述的哑光性八叶聚酯纤维为在聚酯缩聚生产中添加结晶促进剂，通过喷丝孔截面为八叶型的喷丝板纺制而成。
2.根据权利要求1所述的一种哑光性八叶聚酯纤维，其特征在于:结晶促进剂选自低分子聚醚。
3.根据权利要求2所述的一种哑光性八叶聚酯纤维，其特征在于:结晶促进剂选自分子量为600的聚乙二醇。
4.一种如权利要求1所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于: 所述的生产方法为以下步骤: (1)打浆:先将精对苯二甲酸和乙二醇按摩尔比1:1.ΟΓ .1的比例熔融混合，加入催化剂后，送至酯化I釜； (2)在酯化I金中酯化反应，酯化率达7(Γ80%后进入酯化Il釜中继续酯化，酯化反应过程中温度保持23(T252°C，酯化率达到89°/Γ94%后，添加结晶促进剂和稳定剂，混合、搅匀，输送到缩聚釜； (3)抽真空，缩聚反应升温到265 275°C，同时缩聚至目标粘度0.63、.67后输送到各支线纺丝； (4)经喷丝孔截面为八叶型的喷丝板喷出，冷却上油，再经牵伸、定型，最后卷绕，制备出哑光性八叶聚酯纤维，其中，纺丝温度285 292°C，纺丝速度4300m/mirT4700m/min，牵伸比2.0 3.0，牵伸温度75 85°C，热定型温度125 130°C，冷却吹风风速为0.45 0.50m/min。
5.根据权利要求4所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于:步骤(I)中催化剂选自乙二醇锑或三氧化锑 ，加入量为精对苯二甲酸重量的0.03、.07%。
6.根据权利要求4所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于:步骤(2)中结晶促进剂选自低分子聚醚，结晶促进剂与精对苯二甲酸摩尔比为0.259Tl%:1。
7.根据权利要求6所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于:结晶促进剂选自分子量为600的聚乙二醇。
8.根据权利要求4所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于:步骤(2)中稳定剂选自磷酸三甲酯或磷酸三苯酯，加入量为精对苯二甲酸重量的0.02、.06%。
9.根据权利要求4所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于:步骤(4)中喷丝孔截面为八叶型的喷丝板，喷丝孔截面是以圆孔为中心，八个似椭圆形孔均分在圆孔四周，似椭圆形孔长轴的延长线通过圆孔的圆心，似椭圆形孔与圆孔相切。
10.根据权利要求9所述的一种哑光性八叶聚酯纤维的生产方法，其特征在于:似椭圆形孔的宽为短轴a，长为长轴b，b:a=2 3:1，圆孔的直径为R，R:b=0.75 1: 1，似椭圆形由中间部的长方形和两端的半圆组成，半圆的半径为r, r=0.03、.05mm。
全文摘要
本发明涉及差别化纤维及其生产技术领域，为解决涤纶表面反光和闪烁的问题，本发明提供一种哑光性八叶聚酯纤维及其生产方法，所述的哑光性八叶聚酯纤维为在聚酯缩聚生产中添加结晶促进剂，通过喷丝孔截面为八叶型的喷丝板纺制而成。本发明生产的纤维不添加二氧化钛就具有良好的哑光性，此外还兼具良好的吸湿排汗性能、可染性能及仿生性，其应用范围更宽，产品附加价值更高。
文档编号D01D1/04GK103233293SQ20131008804
公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月20日 优先权日2013年3月20日
发明者吴俊红, 缪国华, 王炳辉, 康娟 申请人:浙江恒逸高新材料有限公司