专利名称：一种载银活性炭纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织材料的处理方法，特别涉及一种载银活性炭纤维的制备方法。
背景技术：
活性炭纤维(ACF)，亦称纤维状活性炭，是性能优于活性炭颗粒和粉状活性炭的高效活性吸附材料和环保工程材料，其较发达的比表面积和较窄的孔径分布使得它具有较快的吸附脱附速度和较大的吸附容量，且可方便地加工为毡、布、纸等不同的形状，并具有耐酸碱、耐腐蚀特性，因此在环境保护、催化、医药、军工等领域已得到了广泛应用。在活性炭纤维应用于空气过滤和水过滤过程中，活性炭纤维发挥了优异的过滤净化作用，对空气和水中的细菌也有一定的吸附作用，但活性炭纤维不能灭菌，易造成过滤材料的二次污染；在活性炭纤维应用于医用敷料过程中，活性炭纤维体现了优异的渗液和气味的吸附作用，但往往易滋生细菌，造成伤口感染。载银活性炭纤维克服了传统活性炭纤维不能抗菌的缺点，使其兼具吸附和抗菌性能。载银活性炭纤维的制备方法目前主要有二种，即前载银技术和后载银技术。前载银技术即在纤维炭化和活化之前将银负载到纤维表面，如中国发明专利“银离子活性碳抗菌敷料及其制备方法”(CN102133420A)中，公开了一种将银离子溶液(如硝酸银)和前驱体纤维放入蒸汽压力容器中加热到115 130°C，时间10 30分钟，将银负载到前驱体纤维上，然后经炭化、活化制得载银活性炭纤维的方法。这种方法存在的问题主要是溶液中的银离子不易负载到前驱体 纤维上，且经炭化、活化后，炭纤维表面银颗粒分布不匀、颗粒直径大小不一，抗菌性能差。后载银技术，即在纤维炭化和活化之后，采用喷涂、浸溃吸附等方法在活性炭纤维表面负载银离子或纳米银。如中国发明专利“一种在活性碳纤维上负载纳米银的方法”(CN10138700)中，公开了一种通过电化学沉积法在活性碳纤维上负载纳米银的方法，即首先利用活性碳纤维的吸附能力吸附银离子，然后采用阴极还原法将其还原为银单质，通过控制操作条件获得纳米银并在生成同时直接固定在活性碳纤维表面。如“载银活性碳纤维对大肠杆菌吸附性能的研究”([J]环境科学学报，1999，19(3)，328 331)，提出了一种采用真空浸溃吸附硝酸银溶液，再热分解制备载银活性炭纤维的方法。如中国发明专利“活性碳纤维-纳米银复合医用抗菌材料及其制备方法”(CN1726782)中，公开了一种通过浸入或喷洒含银溶液并振荡使得纳米银颗粒嵌入活性炭纤维内部，制得载银活性炭纤维的方法。如“利用纳米银与活性碳纤维的结合制作抗菌材料的方法”(CN02129358.9)，公开了一种用离子交换法将纳米量级的银与氧化银的结合着床在活性碳纤维的表面，制备载银活性炭纤维的方法。后载银技术往往存在以下问题:(I)银与活性炭纤维的结合力差，在用于水过滤过程中，易脱落，使用寿命短；(2)降低了活性炭纤维的吸附量；(3)可能引入其他杂质，造成活性炭纤维应用于医用敷料时的安全性问题等
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种活性炭纤维表面纳米银颗粒均匀、稳定，且具有优异的抗菌性和生物安全性的载银活性炭纤维的制备方法。实现本发明目的的技术方案是提供一种载银活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤:1、将清洗干净的粘胶纤维置于质量浓度为0.01 0.lg/Ι的羟烷基化环糊精水溶液中浸溃处理5 10分钟，脱水后得到载有羟烷基化环糊精的粘胶纤维；2、将载有羟烷基化环糊精的粘胶纤维置于质量浓度为0.01 0.lg/Ι的银盐水溶液中浸溃处理5 10分钟，脱水后得到同时载有羟烷基化环糊精和银盐的粘胶纤维；3、将同时载有羟烷基化环糊精和银盐的粘胶纤维置于去离子水中，在温度为80 100°C的条件下，原位还原处理1 10分钟，再经脱水、烘干，得到金黄色载银粘胶纤维；4、将金黄色载银粘胶纤维置于质量浓度为10 40g/l的磷酸氢二钠水溶液中浸泡4 16小时；经脱水、烘干后，在温度为400 600°C的氮气气氛中炭化处理10 30分钟，获得载银炭纤维；5、升温至900 1200°C，通入氮气和压力为0.2 0.4Mpa的水蒸气，活化处理10 30分钟，得到一种载银活性炭纤维。本发明技术方案所述的羟烷基化环糊精为羟丙基环糊精或羟乙基环糊精；所述的银盐为硝酸银或醋酸银。本发明的原理是:采用羟烷基化环糊精水溶液对粘胶纤维预处理，在粘胶纤维表面负载羟烷基化环糊精；利用羟烷基化环糊精对银离子的吸附能力，在硝酸银溶液中，将银离子吸附到粘胶纤维表面；在较高温度下，粘胶纤维表面的羟烷基化环糊精和银离子发生原位还原反应，得到金黄色载有纳米银颗粒的粘胶纤维，在纳米银颗粒的生成过程中，羟烷基化环糊精起到了还原剂和稳定剂的作用；载银粘胶纤维再经炭化、活化过程，制得载银活性炭纤维。与现有技术相比，本发明具有以下优点:1、采用羟烷基化环糊精水溶液对粘胶纤维预处理，有效提高了粘胶纤维对银离子的吸附能力；采用原位还原法，保证了粘胶纤维表面纳米银颗粒的均匀性、稳定性。2、采用先载银技术，不影响载银活性炭纤维的吸附性能，且经高温炭化、活化的载银活性炭纤维杂质含量低，银颗粒与活性碳纤维结合更加牢固，具有更优的生物安全性能，产品更适用于空气净化、饮用水净化、医疗卫生等领域。
图1是普通活性炭纤维扫描电镜图；图2是本发明实施例1提供的载银活性炭纤维扫描电镜图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。实施例1:本实施例提供一种载银活性炭纤维的制备方法，具体步骤如下:
1、将清洗干净的粘胶纤维置于质量浓度为0.01的羟丙基环糊精水溶液中浸溃处理5分钟，脱水后转入质量浓度为0.01的硝酸银水溶液中浸溃处理5分钟，脱水后转入去离子水中，升温至80°C，原位还原处理I分钟，脱水、烘干得到金黄色载银粘胶纤维；2、将金黄色载银粘胶纤维置于质量浓度为10g/l的磷酸氢二钠水溶液中浸泡4小时；经脱水、烘干后置于氮气气氛中，升温至400°C炭化10分钟，获得载银炭纤维；继续升温至900°C，并通入氮气和水蒸气活化10分钟，其中水蒸气压力0.2Mpa，获得银含量约为2200mg/kg的载银活性炭纤维(SGS报告编号:SHFDNl30402481FD)。参见附图1，它是普通活性炭纤维扫描电镜图，参见附图2，它是本实施例提供的载银活性炭纤维扫描电镜图，由图1与图2的对比可见，本实施例提供的载银活性炭纤维表面均匀负载着银颗粒。经通标标准技术服务有限公司(SGS)，采用GB15979-2002 —次性使用卫生用品卫生标准，附录C5非溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法检测本实施例载银活性炭纤维抗菌性能指标，结果如附表I (报告编号=SHFDNl30402481FD):表I载银活性炭纤维(实施例1)的抗菌性能
权利要求
1.一种载银活性炭纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将清洗干净的粘胶纤维置于质量浓度为0.0l 0.lg/Ι的羟烷基化环糊精水溶液中浸溃处理5 10分钟，脱水后得到载有羟烷基化环糊精的粘胶纤维； (2)将载有羟烷基化环糊精的粘胶纤维置于质量浓度为0.01 0.lg/Ι的银盐水溶液中浸溃处理5 10分钟，脱水后得到同时载有羟烷基化环糊精和银盐的粘胶纤维； (3)将同时载有羟烷基化环糊精和银盐的粘胶纤维置于去离子水中，在温度为80 100°C的条件下，原位还原处理I 10分钟，再经脱水、烘干，得到金黄色载银粘胶纤维； (4)将金黄色载银粘胶纤维置于质量浓度为10 40g/l的磷酸氢二钠水溶液中浸泡4 16小时；经脱水、烘干后，在温度为400 600°C的氮气气氛中炭化处理10 30分钟，获得载银炭纤维； (5)升温至900 1200°C，通入氮气和压力为0.2 0.4Mpa的水蒸气，活化处理10 30分钟，得到一种载银活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的一种载银活性炭纤维的制备方法，其特征在于:所述的羟烷基化环糊精为羟丙基环糊精或羟乙基环糊精。
3.根据权利要求1所述的一种载银活性炭纤维的制备方法，其特征在于:所述的银盐为硝酸银或 醋酸银。
全文摘要
本发明涉及一种纺织材料的处理方法，特别涉及一种载银活性炭纤维的制备方法，其步骤包括将清洗干净的粘胶纤维置于羟烷基环糊精水溶液中浸渍处理，再在银盐水溶液中吸附银离子，脱水后于去离子水中加热原位还原得到金黄色载银粘胶纤维，后经磷酸氢二钠水溶液浸泡、炭化、活化获得载银活性炭纤维。本发明提供的载银活性炭纤维制备方法简单易行，适合大规模生产，得到的载银活性炭纤维在具有优异的吸附性能、优异的抗菌性能、杂质含量低和优异的生物安全性，可广泛应用于空气净化、饮用水净化和医用材料。
文档编号D01F9/16GK103225134SQ20131016751
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月9日 优先权日2013年5月9日
发明者张峰, 姚理荣 申请人:张家港耐尔纳米科技有限公司