一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法
【专利摘要】本发明涉及化工制备【技术领域】，尤其是一种微波辅助稻壳灰制备高性能白炭黑的方法，包括以下步骤：稻壳灰酸化处理、稻壳灰微波碱化处理、水玻璃微波模数调整、酸化产物处理。与国内现有的碱煮法相比，反应碱液的浓度大大降低，反应时间大大缩短，可以按需实现水玻璃模数的调整；通过微波反应对水玻璃进行模数的调整，在大大加速后续反应中和条件、节约用酸量的同时，能有效提高白炭黑的产品质量，提高比表面积。本发明反应时间短，操作简单，较普通稻壳灰制备白炭黑工艺更加节约用酸，对PH值的调整条件更加温和，适应工业化生产及提高白炭黑性能；产品分离彻底、纯度较高。<b/>
【专利说明】一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细无机化工【技术领域】，尤其是一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法。
【背景技术】
[0002]沉淀二氧化硅是一种超细微且具有活性的二氧化硅粒子，又名白炭黑。由于其具有特殊的表面结构、特殊的粒子形态和独特的理化性能，被广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药和日化等诸多领域。
[0003]目前，白炭黑的生产方法主要为气相法和沉淀法两种。气相法白炭黑虽然具有产品纯度高、分散性高、粒子细且成球形、表面羟基少等优良特性，但其所用原料昂贵，设备要求高，技术复杂，极大的限制了其应用范围。沉淀法白炭黑目前主要采用纯碱与含硅物质高温反应制备水玻璃，再加入强酸反应而制得白炭黑。该方法虽然所得产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，但其对设备的要求较低、设备简单。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供能耗小、反应迅速，通过微波反应实现二氧化硅高提取率的方法，并通过对水玻璃的模数的调整处理，可以有效降低后续工艺中酸调节PH值的难度，最终获得白炭黑的产品纯度较高、性能优良；对反应过程中的盐酸进行再生，可以有效实现盐酸的回收和再利用，避免资源的浪费。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，包括以下步骤:
(I)预处理:将稻壳灰100g过8(Γ100目筛，再与浓度为ι°/Γιο%的盐酸按照质量体积为1:1飞的比例进行混合，搅拌均匀后静置flOh，然后洗剂至中性，稻壳灰烘干，滤液再生获得盐酸备用。
[0006](2 )稻壳灰微波碱化处理:将步骤(I)分离得到的稻壳灰与浓度为2°/Γ8%的氢氧化钠溶液按照质量体积为1:5?10的比例混合均匀，并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应；对所得混合液进行分离，洗剂至中性，获得水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模数调整:将步骤(2)的水玻璃溶液按照一定体积比例分为溶液a和溶液b两份；将溶液a加入去离子水稀释至二氧化硅含量为1°/Γ5%，并滴加步骤(I)中再生盐酸溶液至凝胶出现，并调节ΡΗ=3?8 ;将溶液b调整至二氧化硅含量为39TlO% ;将上述两份溶液混合置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，获得模数为广3.5的不同水玻璃溶液。
[0007](4)酸化获得白炭黑沉淀:向步骤(3)中获得的所含二氧化硅质量分数为159Γ30%的水玻璃溶液中加入一定质量百分比的表面活性剂，充分搅拌后，保温60°C?80°C，并滴加一定浓度的步骤(I)中的再生盐酸，搅拌至PH=8?10时停止反应，体系静置陈化ltT4h，分离获得白炭黑。
[0008](5)洗剂后的沉淀置在105°C条件下烘干2?4h，即得白炭黑产品。
[0009]进一步的，为了降低能耗，保证反应速度，降低成本，提高产品质量，所述的预处理步骤中，稻壳灰的烘干温度为80°C?105°C，烘干时间为2tT6h。
[0010]进一步的，为了降低能耗，保证反应速度，降低成本，提高产品质量，所述的壳灰微波碱化处理步骤中，微波反应时间为5min-40min，反应功率为0.lkff^0.5kff
进一步的，为了保证产品质量，所述的水玻璃微波模数调整步骤中，溶液a与b的体积比按照水玻璃模数为广3.5进行计算并量取，其比例为1:广7:1。
[0011]进一步的，为了降低能耗，保证反应速度，所述的水玻璃微波模数调整步骤中，微波反应时间为Imin-lOmin，反应功率为0.05kW?0.2kW。
[0012]进一步的，为了保证产品质量，所述的酸化获得白炭黑沉淀步骤中，所述的表面活性剂添加量为水玻璃溶液质量的0.P/Γο.5%，其活性剂为EDTA、聚乙二醇-6000的一种或多种。
[0013]进一步的，降低成本，为了保证产品质量，所述的酸化获得白炭黑沉淀步骤中，盐酸浓度为2mol/L?4mol/L。
[0014]本发明的技术效果体现在:与国内现有的稻壳灰碱煮制备白炭黑工艺相比，反应碱液的浓度大大降低，反应时间大大缩短，可以按需实现水玻璃模数的调整；通过微波反应对水玻璃进行模数的调整，在大大加速后续反应中和条件、节约用酸量的同时，能有效提高白炭黑的产品质量，提高比表面积，适合工业化生产。
[0015]
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017]下面将结合具体的实施方式和附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0018]实施例一
如图1所示，一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，包括以下步骤:
(I)预处理:将稻壳灰100g过80目筛，再与浓度为3%的盐酸按照质量体积比为1:3的比例进行混合，搅拌均匀后静置3h，然后洗剂至中性，将稻壳灰烘干，滤液再生获得盐酸溶液备用。
[0019](2)稻壳灰微波碱化处理:将步骤(I)分离得到的稻壳灰与浓度为3%的氢氧化钠溶液按照质量体积比为1:10的比例混合均匀，并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，反应时间为30min，反应功率为0.4kff ;对所得混合液进行分离，洗剂至中性，获得水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模数调整:将步骤(2)中产生的水玻璃溶液分为溶液a和溶液b两份；对溶液a加入去离子水稀释至二氧化硅质量分数为2%，并滴加步骤(I)再生的盐酸溶液至凝胶出现，并调节PH=6 ;对溶液b加热浓缩至二氧化硅质量分数为10% ;将处理后的两份溶液混合于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，反应时间为5min，反应功率为0.2kW。
[0020](4)酸化获得白炭黑沉淀:向步骤(3)中获得的水玻璃溶液中加入质量百分比含量为0.1%的表面活性剂，充分搅拌后，保温80°C，并滴加2mol/L的盐酸溶液，持续搅拌至PH=9.5时停止反应，体系静置陈化4h，分离获得白炭黑。
[0021](5)洗剂后的沉淀至于105°C烘箱中烘干4h，即得白炭黑产品。
[0022]实施例二
如图1所示，一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，包括以下步骤:
(I)预处理:将稻壳灰100g过80目筛，与浓度为1%的盐酸按照质量体积为1:5的比例进行混合，搅拌均匀后静置10h，然后洗剂至中性，将稻壳灰烘干，滤液再生获得盐酸溶液备用。
[0023]( 2 )稻壳灰微波碱化处理:将步骤(I)分离得到的稻壳灰与浓度为4%的氢氧化钠溶液按照质量体积比为1:8的比例混合均匀，并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，反应时间为20min，反应功率为0.35kff ;对混合液进行分离，并洗剂至中性，获得水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模数调整:将步骤(2)中所得水玻璃溶液分为溶液a和溶液b两份；对溶液a加入去离子水稀释至二氧化硅含量为3%，并滴加步骤(I)的再生盐酸溶液至凝胶出现，并调节PH=7 ;对溶液b加热浓缩至二氧化硅含量为8% ;将处理后的两份溶液混合于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，反应时间为8min，反应功率为0.lkW。
[0024](4)酸化获得白炭黑沉淀:向步骤(3)中获得的水玻璃溶液中加入质量百分比含量为0.3%的表面活性剂，充分搅拌后，保温为80°C，并滴加3mol/L的盐酸溶液，持续搅拌至PH=8.5时停止反应，体系静置陈化2h，分离获得白炭黑。
[0025](5)洗剂后的沉淀至于105°C烘箱中烘干3h，即得白炭黑产品。
[0026]实施例三
如图1所示，一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，包括以下步骤:
(I)预处理:将稻壳灰100g过100目筛，再与浓度为5%的盐酸按照质量体积为1:1的比例进行混合，搅拌均匀后静置lh，然后洗剂至中性，将稻壳灰烘干，滤液再生获得盐酸溶液备用。
[0027](2)稻壳灰微波碱化处理:将步骤(I)分离得到的稻壳灰与浓度为8%的氢氧化钠溶液按照质量体积为1:5的比例混合均匀，并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，反应时间为lOmin，反应功率为0.2kff ;对所得混合液进行分离，并洗剂至中性，获得一定浓度的水玻璃溶液；
(3)水玻璃微波模数调整:将步骤(2)中产生的水玻璃溶液分为溶液a和溶液b两份；对溶液a加入去离子水稀释至二氧化硅含量为5%，并滴加步骤(I)再生的盐酸溶液至凝胶出现，并调节PH=S ;对溶液b加热浓缩至二氧化硅含量为9% ;将处理后的两份溶液混合并置入四氟乙烯反应釜中进行微波反应，反应时间为lOmin，反应功率为0.15kW。
[0028](4)酸化获得白炭黑沉淀:向步骤(3)中获得的水玻璃溶液中加入质量百分比含量为0.5%的表面活性剂，充分搅拌后，保温为80°C，并滴加4mol/L的盐酸溶液，持续搅拌至PH=S时停止反应，体系静置陈化lh，分离获得白炭黑。
[0029](5)洗剂后的沉淀至于105°C烘箱中烘干2.5h，即得白炭黑产品。
【权利要求】
1.一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于，包括以下步骤: 预处理:将稻壳灰100g过80-100目筛，再与浓度为1°/Γ10%的盐酸按照质量体积为1:Γ5的比例进行混合，搅拌均匀后静置flOh，然后洗剂至中性，稻壳灰烘干，滤液再生获得盐酸备用；稻壳灰微波碱化处理:将步骤(I)分离得到的稻壳灰与浓度为2%-8%的氢氧化钠溶液按照质量体积比为1:5?10的比例混合均匀，并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应；对所得混合液进行分离，洗剂至中性，获得水玻璃溶液； (3)水玻璃微波模数调整:将步骤(2)的水玻璃溶液按照一定的体积比例分为溶液a和溶液b两份；将溶液a加入去离子水稀释至二氧化硅含量为19Γ5%，并滴加步骤(I)中的再生盐酸溶液至凝胶出现，调节ΡΗ=3?8 ;将溶液b调整至二氧化硅含量为39TlO%;将上述两份溶液混合并置于四氟乙烯反应釜中进行微波反应，获得模数为广3.5的不同水玻璃溶液；(4)酸化获得白炭黑沉淀:向步骤(3)中获得的所含二氧化硅质量分数为159Γ30%的水玻璃溶液中加入一定质量百分比的表面活性剂，充分搅拌后，保温60°C?80°C，并滴加一定浓度的步骤(I)中的再生盐酸，搅拌至反应终止PH=8?10时停止滴加，体系静置陈化ltT4h，分离获得白炭黑；(5)洗剂后的沉淀置在105°C条件下烘干2?4h，即得白炭黑产品。
2.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于:所述的预处理步骤中，稻壳灰的烘干温度为80°C?105°C，烘干时间为2tT6h。
3.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于:所述的稻壳灰微波碱化处理步骤中，微波反应时间为5mirT40min，反应功率为0.lkff^0.5kW。
4.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于:所述的水玻璃微波模数调整步骤中，溶液a与b的体积比按照水玻璃模数为f3.5进行计算并量取，其比例为1:广7:1。
5.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于:所述的水玻璃微波模数调整步骤中，微波反应时间为Imin-lOmin，反应功率为0.05kff^0.2kW。
6.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于:所述的酸化获得白炭黑沉淀步骤中，所述的表面活性剂添加量为水玻璃溶液质量的0.19Γ0.5%，其活性剂选为EDTA、聚乙二醇-6000的一种或多种。
7.如权利要求1所述的微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法，其特征在于:所述的酸化获得白炭黑沉淀步骤中，盐酸浓度为2mol/L?4mol/L。
【文档编号】B09B3/00GK104445221SQ201410716518
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】王霞, 李宗宝, 杨晓红, 张玲钰, 沈月红 申请人:铜仁学院