一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法
【专利摘要】本发明涉及一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，它包括以下步骤：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散后，将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与聚乙烯醇混合，在搅拌条件下，将混合溶液加热反应一段时间，冷却至室温，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液，然后将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜，最后将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中进行处理得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
【专利说明】一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及本发明涉及一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，具体涉及将氧化石墨烯与聚乙烯醇配成纺丝原液进行电纺，经过交联剂处理之后得到高分离效率，湿膜强度好及优良耐水性能的可用于膜分离领域的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇具有高度亲水性、耐污染性以及良好的化学稳定性、热稳定性和成膜性能，因此聚乙烯醇膜被广泛用于超滤、纳滤、反渗透和渗透汽化等膜分离【技术领域】(CifciC，Kaya A.Desalination, 2010, 253(1): 175-179.)。但聚乙烯醇膜存在着分离效率低、湿膜强度差、耐水性差等缺陷在一定程度上制约了聚乙烯醇膜的应用。传统的聚乙烯醇膜制备方法通常采用溶液浇筑法(蔡邦肖，张佩琴.华东理工大学学报:自然科学版，2006, 32(2):235-240.)，但是由溶液浇筑法制的的聚乙烯醇膜存在孔径分布不均匀，比表面积小，分离效率不高等缺点。所以在制备聚乙烯醇膜制备和应用的过程中最大的挑战，是如何解决聚乙烯醇膜湿膜强度差、耐水性差等缺陷以及制备高通量、高过滤效率聚乙烯醇膜。
[0003]姜云鹏等人用Stober法制备纳米级分散的SiO2溶胶，并将其掺杂到聚乙烯醇水溶液中采用溶液浇筑的方法得到了均匀的SiO2与聚乙烯醇复合膜(姜云鹏，王榕树.高分子材料科学与工程，2002，18(5):177-180.)，通过将SiO2与聚乙烯醇复合，聚乙烯醇与纳米SiO2表面的羟基形成氢键，有效提高了聚乙烯醇膜的机械强度，通过这种方法制的的聚乙烯醇膜仍存在耐水性能差，湿膜强度低，分离效率不高的缺点。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:针对上述现有技术而提供了一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，即通过静电纺丝将氧化石墨烯与聚乙烯醇电纺成膜再经过交联剂处理的方法。该方法制得的聚乙烯醇膜具有分离效率高，湿膜强度高，耐水性能好等优点。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，包括以下步骤:
[0006](I)将氧化石墨烯加入去离子水中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:100?1000，超声分散0.5?2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
[0007](2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min?300转/min条件下，将混合溶液加热到60?100°C，保持其反应2?12h，冷却至室温，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液，氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液中聚乙烯醇的质量分数为6wt%?12wt% ；
[0008](3)将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液静电纺丝，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜，静电纺丝条件为:温度为20?50°C，纺丝电压为8?22kV，流速为0.01?IOmL/h,纺丝接收距离为8?16cm,接收棍转速100?1500rpm,针头来回走速20?50cm/min,纺丝时间12h?48h。
[0009]进一步地，将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中处理I?12h，去离子水与丙酮的质量比为1:1?5，所述交联剂和盐酸在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中的质量分数分别为lwt%?6wt%和0.5wt%?lwt%,得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0010]具体地，所述交联剂为马来酸酐、戊二醛、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸或环氧氯丙烷中的一种或几种。
[0011]本发明的有益效果是:提供了一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法。将hummers法制备的氧化石墨烯配成氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇的混合，使氧化石墨烯在聚乙烯醇溶液中的分散得更为均匀，避免在制备聚乙烯醇溶液搅拌过程中将氧化石墨烯粉末直接加入，导致氧化石墨烯分散不开、形成团聚影响氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的机械强度和耐水性，并通过静电纺丝的手段，提高了氧化石墨烯和聚乙烯醇复合膜的孔隙率及比表面积，同时孔径分布均匀。氧化石墨烯与聚乙烯醇之间存在氢键相互作用，通过在聚乙烯醇中加入氧化石墨烯，能改善复合膜的湿膜强度和耐水性能。复合膜在经过交联剂处理后改善了其耐水性，由于交联剂的引入束缚了分子链的移动，进一步提高了复合膜的机械强度，通过这种方式得到的复合膜过滤效率高，湿膜强度高，耐水性能好，同时还保留了聚乙烯醇膜本身耐污染性能的优点，从而使聚乙烯醇膜有望在膜分离【技术领域】的得到更广泛的应用。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例，进一步对本发明进行阐述，应理解，引用实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
[0013]实施例1:将Ig氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散0.5h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与6.447g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min条件下，将混合溶液加热到60°C，保持其反应2h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为6%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0014]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0015]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和甲醛的混合溶液中处理Ih,去尚子水与丙酮的质量分别为IOOg和IOOg,甲醒和盐酸质量分别为2.030g和
1.015g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0016]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.1%，湿膜强度为30.2Mpa0
[0017]实施例2:将0.7g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散0.75h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与7.947g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为80转/min条件下，将混合溶液加热到70°C，保持其反应4h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为7.315%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0018]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和马来酸酐的混合溶液中处理lh，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，马来酸酐和盐酸质量分别为2.030g和1.015g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0019]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.4%，湿膜强度为28.1Mpa0
[0020]实施例3:将0.2g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散Ih后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与10.133g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为120转/min条件下，将混合溶液加热到80°C，保持其反应6h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为9.814%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0021]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度30°C，纺丝电压为16kV，流速为lmL/h,纺丝接收距离为12cm,接收棍转速500rpm,针头来回走速30cm/min,时间24h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和戊二醛的混合溶液中处理6h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，戊二醛和盐酸的质量分别为7.109g和1.422g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0022]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.7%，湿膜强度为24.5Mpa0
[0023]实施例4:将0.35g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散1.5h后，
[0024]得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与
11.15g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为150转/min条件下，将混合溶液加热到85°C，保持其反应8h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为10%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0025]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度30°C，纺丝电压为16kV，流速为lmL/h,纺丝接收距离为12cm,接收棍转速500rpm,针头来回走速30cm/min,时间24h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和乙二醛的混合溶液中处理6h，
[0026]去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，乙二醛和盐酸的质量分别为7.109g和1.422g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0027]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.5%，湿膜强度为26.8Mpa。
[0028]实施例5:将0.1g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散1.8h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与12.715g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为200转/min条件下，将混合溶液加热到90°C，保持其反应10h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为11.272%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0029]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度50°C，纺丝电压为22kV，流速为10mL/h,纺丝接收距离为16cm,接收棍转速1500rpm,针头来回走速50cm/min,时间48h，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和苯二甲酰氯的混合溶液中处理12h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，苯二甲酰氯和盐酸在丙酮、去离子水、盐酸和苯二甲酰氯混合溶液中的质量分别为12.903g和2.151g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0030]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.9%，湿膜强度为22.2Mpa。
[0031]实施例6:将0.05g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与13.643g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为300转/min条件下，将混合溶液加热到100°C，保持其反应12h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为12%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0032]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度50°C，纺丝电压为22kV，流速为10mL/h,纺丝接收距离为16cm,接收棍转速1500rpm,针头来回走速50cm/min,时间48h，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和苯二甲酸酐的混合溶液中处理12h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，苯二甲酸酐和盐酸在丙酮、去离子水、盐酸和苯二甲酸酐混合溶液中的质量分别为
12.903g和2.151g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0033]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为1%，湿膜强度为20.1Mpa0
[0034]实施例7:将Ig氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散0.5h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与6.447g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min条件下，将混合溶液加热到60°C，保持其反应2h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为6%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0035]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和戊二酸酐的混合溶液中处理lh，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，戊二酸酐和盐酸质量分别为2.030g和1.015g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0036]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.09%，湿膜强度为3IMpaο
[0037]实施例8:将0.7g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散0.75h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与7.947g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为80转/min条件下，将混合溶液加热到70°C，保持其反应4h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为7.315%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0038]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和丁二酸酐的混合溶液中处理lh，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，丁二酸酐和盐酸质量分别为2.030g和1.015g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0039]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.42%，湿膜强度为27.6Mpa0
[0040]实施例9:将0.2g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散Ih后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与10.133g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为120转/min条件下，将混合溶液加热到80°C，保持其反应6h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为9.814%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0041]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度30°C，纺丝电压为16kV，流速为lmL/h,纺丝接收距离为12cm,接收棍转速500rpm,针头来回走速30cm/min,时间24h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和苯二甲酸的混合溶液中处理6h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，苯二甲酸和盐酸的质量分别为7.109g和1.422g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0042]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.66%，湿膜强度为
25.1Mpa0
[0043]实施例10:将0.35g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散1.5h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与11.15g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为150转/min条件下，将混合溶液加热到85°C，保持其反应8h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为10%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0044]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度30°C，纺丝电压为16kV，流速为lmL/h,纺丝接收距离为12cm,接收棍转速500rpm,针头来回走速30cm/min,时间24h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和环氧氯丙烷的混合溶液中处理6h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，环氧氯丙烷和盐酸的质量分别为7.109g和1.422g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0045]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.51%，湿膜强度为
26.2Mpa。
[0046]实施例11:将0.1g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散1.8h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与12.715g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为200转/min条件下，将混合溶液加热到90°C，保持其反应10h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为11.272%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0047]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度50°C，纺丝电压为22kV，流速为10mL/h,纺丝接收距离为16cm,接收棍转速1500rpm,针头来回走速50cm/min,时间48h，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中处理12h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，戊二醛与甲醛按质量比为1:1的混合液和盐酸在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂混合溶液中的质量分别为12.903g和2.151g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0048]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为0.8%，湿膜强度为23.3Mpa0
[0049]实施例12:将0.05g氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与13.643g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为300转/min条件下，将混合溶液加热到100°C，保持其反应12h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为12%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0050]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度50°C，纺丝电压为22kV，流速为10mL/h,纺丝接收距离为16cm,接收棍转速1500rpm,针头来回走速50cm/min,时间48h，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。再将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中处理12h，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，马来酸酐与戊二醛按质量比为1:1的混合液和盐酸在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂混合溶液中的质量分别为12.903g和2.151g，得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0051]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为1.1%，湿膜强度为20Mpa。
[0052]对比例1:将蒸馏水与6.447g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min条件下，将混合溶液加热到60°C，保持其反应2h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为6%的聚乙烯醇的纺丝原液。
[0053]再将聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到聚乙烯醇纳米纤维膜。
[0054]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为24.1%，湿膜强度为0.23Mpa0
[0055]对比例2:将Ig氧化石墨烯加入IOOg去离子水中，超声分散0.5h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液，再将所得的分散均匀的氧化石墨烯水溶液与6.447g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min条件下，将混合溶液加热到60°C，保持其反应2h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为6%的氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液。
[0056]再将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
[0057]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为17.3%，湿膜强度为14.7Mpa0
[0058]对比例3:将蒸馏水与6.447g聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min条件下，将混合溶液加热到60°C，保持其反应2h，冷却至室温，得到聚乙烯醇质量分数为6%的聚乙烯醇的纺丝原液。
[0059]再将聚乙烯醇的纺丝原液纺电纺，温度20°C，纺丝电压为8kV，流速为0.01mL/h,纺丝接收距离为8cm,接收棍转速IOOrpm,针头来回走速20cm/min,时间12h,得到聚乙烯醇纳米纤维膜。
[0060]再将聚乙烯醇纳米纤维膜在丙酮、去离子水、盐酸和甲醛的混合溶液中处理lh，去离子水与丙酮的质量分别为IOOg和100g，甲醛和盐酸质量分别为2.030g和1.015g，得到经过交联的聚乙烯醇纳米纤维膜。
[0061]将获得的纳米纤维膜浸泡在水中5h后，其吸水百分比为2.3%，湿膜强度为20.9Mpa0
[0062]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【权利要求】
1.一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将氧化石墨烯加入去离子水中，氧化石墨烯和去离子水的质量比为1:100?1000，超声分散0.5?2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液； (2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与聚乙烯醇混合，然后在搅拌速度为30转/min?300转/min条件下，将混合溶液加热到60?100°C，保持其反应2?12h，冷却至室温，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液，氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液中聚乙烯醇的质量分数为6wt%?12wt% ； (3)将氧化石墨烯与聚乙烯醇的纺丝原液静电纺丝，得到氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜，静电纺丝条件为:温度为20?50°C，纺丝电压为8?22kV，流速为0.01?10mL/h，纺丝接收距离为8?16cm,接收棍转速100?1500rpm,针头来回走速20?50cm/min,纺丝时间 12h ?48h。
2.如权利要求1所述的一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，其特征在于还包括如下步骤: 将氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中处理I?12h，去离子水与丙酮的质量比为1:1?5，所述交联剂和盐酸在丙酮、去离子水、盐酸和交联剂的混合溶液中的质量分数分别为lwt%?6wt%和0.5wt%?lwt%,得到经过交联的氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜。
3.如权利要求2所述的一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法，其特征在于:所述交联剂为马来酸酐、戊二醛、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸或环氧氯丙烷中的一种或几种。
【文档编号】D04H1/4382GK103938366SQ201410159160
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2014年4月18日
【发明者】贾宝平, 叶恩洲, 王秋泽, 丁建宁 申请人:江南石墨烯研究院, 常州大学