一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法，是针对聚乳酸纤维强度低、韧性差的情况，采用在聚乳酸纤维中加入羟基化多壁碳纳米管，并对羟基化多壁碳纳米管进行表面修饰、聚合接枝、制备母粒、熔融纺丝，制成强韧型聚乳酸复合纤维，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的强韧型聚乳酸复合纤维断裂强度达4.98cN/dtex，断裂伸长率达37.3％，断裂强度提高32％，断裂伸长率提高22％，扩大了聚乳酸纤维的应用范围，是十分理想的制备强韧型聚乳酸复合纤维的方法。
【专利说明】一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法，属化学纤维制备及应用的技 术领域。
【背景技术】
[0002] 聚乳酸纤维，简称PLA纤维，是一种可降解的化学纤维材料，以可再生的玉米等谷 物为原料制成，克服了高分子材料依赖于石化资源的缺点，可在水中或土壤中完全降解，不 会对环境造成污染；PLA纤维具有优异的生物相容性、生物可降解性、生物可吸收性，被大 量应用于医用生物材料；PLA纤维具有柔软、质轻、吸汗、快干、抗菌性、有益于皮肤的弱酸 性、防霉性等优点，可应用于服装布料、生活用品、室内装饰品、床上用品，在医用和生活日 用品中得到了广泛应用。
[0003] 但是，PLA纤维存在脆性高、韧性差、抗冲击性差、加工热稳定性差、结晶慢的弊端， 尤其是脆性高、韧性差、抗冲击性差的缺点严重限制了其作为纤维材料的应用，例如PLA纤 维无法满足医用手术缝合线对打结强度和柔韧性的高要求，故必须对PLA纤维的强度和韧 性进行改善，对PLA纤维进行增强增韧处理，才能满足高【技术领域】的需要。
【发明内容】
[0004] 发明目的
[0005] 本发明的目的是针对【背景技术】的情况，以羟基化多壁碳纳米管、聚乳酸为原料，经 对羟基化多壁碳纳米管进行修饰、聚合接枝、制备母粒、熔融纺丝，制成强韧型聚乳酸复合 纤维，以大幅度提高聚乳酸纤维的强度、韧性，扩大聚乳酸纤维的使用范围。
[0006] 技术方案
[0007] 使用的化学物质材料为：聚乳酸、羟基化多壁碳纳米管、甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅烷、丙交酯、二氯甲烷、辛酸亚锡、无水乙醇、丙酮、去离子水，其准备用量如下： 以克、毫升为计量单位
[0008]
【权利要求】
1. 一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：聚 乳酸、羟基化多壁碳纳米管、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙交酯、二氯甲烷、辛 酸亚锡、无水乙醇、丙酮、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位 聚乳酸：H0[OCCH(CH3)0] 825H I85OgiO. Olg 羟基化多壁碳纳米管：C-〇H 20g±0. Olg Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：C1QH2204Si 10g±0. Olg
制备方法如下： (1) 精选化学物质材料： 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制： 聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒〇3X3mm，99. 9% 羟基化多壁碳纳米管：固态固体，羟基含量3. 06wt %，99. 9% Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：液态液体，99% 丙交酯：固态固体，99. 5% 二氯甲烷：液态液体，99. 9% 辛酸亚锡：液态液体，95 % 丙酮：液态液体，99% 无水乙醇：液态液体，99. 9% 去离子水：液态液体，99. 9% (2) 修饰羟基化多壁碳纳米管 ① 称取羟基化多壁碳纳米管20g±0.01g，Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 10g±0. Olg，加入烧杯中； 量取无水乙醇至500mL，加入烧杯中； 搅拌混合5min，成混合液； ② 将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪内，进行超声分散，超声频率为40kHz，超声 分散时间30min ; ③ 超声分散后，将盛有混合液的烧杯置于水浴锅中，开启水浴锅加热器，加热温度 70°C ±2°C，恒温反应5h ; ④ 抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，保留滤饼，弃去废 液； ⑤ 丙酮洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入丙酮IOOmL,搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶 上进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液； ⑥ 无水乙醇洗漆、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇IOOmL,搅拌洗漆5min，然后 在抽滤瓶上进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液； ⑦ 去离子水洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水IOOmL，搅拌洗涤5min，然后 在抽滤瓶上进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液； 去离子水洗涤、抽滤重复进行三次； ⑧ 真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80°C，真 空度l〇Pa，干燥时间3h ; (3) 聚合接枝羟基化多壁碳纳米管 ① 称取经过修饰的羟基化多壁碳纳米管20g±0. Olg，丙交酯140g±0. Olg，量取辛酸 亚锡150mL±10mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌IOmin,混合均勻，成混合液； ② 真空干燥，将盛有混合液的烧杯置于真空干燥箱中干燥，干燥温度25°C，真空度 l〇Pa，干燥时间48h，干燥后成粉体； ③ 冲洗、抽滤，向盛有粉体的烧杯内加入二氯甲烷200mL，进行冲洗IOmin ; 然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去冲洗液； ④ 清洗、抽滤，将冲洗后的滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇200mL，搅拌清洗IOmin ; 然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液； ⑤ 洗涤、抽滤，将清洗后的滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤IOmin ; 然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液； ⑥ 真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度40°C，真 空度l〇Pa，干燥时间3h，干燥后为聚合接枝羟基化多壁碳纳米管，重量为160g ; (4) 制备强韧型聚乳酸纤维母粒 强韧型聚乳酸纤维母粒的制备是在双螺杆挤出机内进行的，是在配料、温区加热、双螺 杆挤出、冷却、切粒过程中完成的； ① 配料，称取聚乳酸840g±0. 01g、聚合接枝轻基化多壁碳纳米管160g±0. Olg,分别 加入双螺杆挤出机的主喂料箱和侧喂料箱，其比例为5. 25:1 ; ② 设定双螺杆挤出机十个加热温度区：1_2区163°C -167°C，3-4区168°C -172°C，5-6 区 173°C -177°C，7-8 区 178°C -182°C，9-10 区 183°C _185°C ; ③ 开启双螺杆挤出机； 十个温度区分别按设定的量值加热； 主喂料箱、侧喂料箱按5. 25:1的比例分别自动输出聚乳酸、聚合接枝羟基化多壁碳纳 米管；在挤出过程中，经过加热温度区熔融，通过口模挤出熔体细流； 熔体细流通过冷却水槽,冷却成带条； ⑤带条通过切粒机切制，成聚乳酸+聚合接枝羟基化多壁碳纳米管复合母粒； (5) 制备强韧型聚乳酸纤维 强韧型聚乳酸纤维的制备是在单螺杆挤出机上进行的，是在配料、温区加热、单螺杆挤 出、喷丝板喷丝、冷却固化过程中完成的； ①配料，称取聚乳酸l〇〇〇g±〇. 〇lg，加入主喂料箱，称取复合母粒l〇〇〇g±〇. Olg加入 侧喂料箱，其比例为1:1 ; ② 设置单螺杆挤出机六个温度区：1区180°C -185°C，2区186°C -191°C，3区 192°C _197°C，4 区 198°C _203°C，5 区 204°C _209°C，6 区 190°C _210°C ; 设定烙体压力IOMpa ; ③ 开启单螺杆挤出机； 主喂料箱、侧喂料箱按1:1的比列分别自动输出聚乳酸、复合母粒； 在挤出过程中，经加热温度区加热、材料混合熔融，形成熔体,通过喷丝板微孔喷出细 流； 细流经冷却装置冷却，形成纤维； ⑤ 纤维进入丝室，在冷空气作用下冷却固化，成复合纤维； ⑥ 复合纤维经油辊上油、热盘拉伸，卷装成形，成强韧型聚乳酸复合纤维； (6)检测、分析、表征 对制备的强韧型聚乳酸复合纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分 析、表征； 用JSM-6700F型扫描电子显微镜进行纤维断面形貌分析； 用YG061电子单纱强力测试仪进行拉伸断裂性能分析； 结论：强韧型聚乳酸复合纤维为黑色丝状，纤维断裂强度为4. 98cN/dteX，断裂伸长率 为37. 3%，断裂强度提高了 32%，断裂伸长率提高了 22%。
【文档编号】D01F1/10GK104357953SQ201410650468
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】刘淑强, 肖云超, 吴改红, 郭红霞, 许安, 董华, 张晓芳, 张永芳, 戴晋明 申请人:太原理工大学