本发明属于纺织化工技术领域，具体涉及一种改性有机硅织物涂层剂的制备方法。
背景技术：
最近几年，功能性纺织品发展异常迅猛，主要表现在气候适应功能（如温度保持、防水透湿及防风拒水等），防护功能（阻燃、抗静电、隔热、辐射防护等），卫生保健与医疗功能（如抗菌、防污、保健与皮肤护理等）和运动休闲功能（如柔软、弹性、吸湿散热等），而其中织物涂层整理是纺织后整理中新发展起来的加工技术，主要是在织物表面均匀地涂上一层能形成薄膜的高分子化合物，由于能赋予织物各种功能，又能赋予织物独特的风格手感和外观，从而大大提高织物的附加值，其整理效果远超传统印染整理。涂层整理的具体优点有：①相对印染后整理浸轧工艺，涂层整理只在表面进行，可节约材料；②不用水洗，节约能源与用水，基本无污水排放，环保；③基布要求低，低档和价廉织物经涂层加工，可制得高档产品。
目前使用的织物涂层剂主要分为聚丙烯酸酯、聚氨酯和有机硅等几大类，聚丙烯酸酯和聚氨酯类织物涂层剂虽然用途广泛，但也存在透湿透气性差、表面光洁度差、手感难以调节适度等缺点，难以满足高档织物涂层整理的发展需求；有机硅类织物涂层剂虽然表面能低、耐高温，经其处理后的织物爽滑、柔软、透湿透气性佳，但与织物的粘着力低，耐水洗性差。开发新型高效、绿色环保、操作工艺简单和物美价廉的高档织物用有机硅织物涂层剂仍然是当前研究的热点。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对传统的织物涂层剂与织物的粘着力低，耐水性能差，难以满足织物涂层整理的发展需求的问题，提供了一种改性有机硅织物涂层剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将烯丙基缩水甘油醚、端含氢硅油、氯铂酸异丙醇溶液，混合均匀后加热至80～85℃，保温反应4～5h，得改性硅油混合液；
（2）将三乙醇胺、冰醋酸与所得改性硅油混合液混合均匀后，在70～80℃下反应3～5h，将反应液减压蒸馏3～5h，得聚醚改性有机硅油；
（3）将所得聚醚改性有机硅油与氯铂酸异丙醇溶液混合，在氮气氛围下，加热至100～105℃，同时滴加丙烯酸丁酯异丙醇溶液和乙二醇二甲基丙烯酸酯异丙醇溶液，保温反应3～5h，得自粘性有机硅油；
（4）按重量份数计，取30～50份所得自粘性有机硅油，20～30份去离子水，2～3份粒径为20～30μm玻璃微球，2～3份纳米二氧化硅，装入高速剪切机中剪切分散20～30min，得改性有机硅织物涂层剂。
进一步所述的烯丙基缩水甘油醚的质量为端含氢硅油质量的1.2～1.8倍。
进一步所述的氯铂酸异丙醇溶液质量分数为0.1～0.2%，使用量为烯丙基缩水甘油醚质量的0.02～0.05%。
进一步所述的三乙醇胺的质量为端含氢硅油质量的1.5～3.0倍。
进一步所述的冰醋酸的质量为端含氢硅油质量的50～100%。
进一步所述的丙烯酸丁酯异丙醇溶液的质量分数为5～10%，使用量为端含氢硅油质量的3～6倍。
进一步所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯异丙醇溶液的质量分数为5～10%，使用量为端含氢硅油质量的3～6倍。
本发明的有益效果是：本发明将烯丙基缩水甘油醚与端含氢硅油加热反应再通过三乙醇胺改性，合成一种季铵盐改性聚醚有机硅油，接着将改性有机硅油与丙烯酸丁酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯进行接枝聚合反应，生成丙烯酸酯乳液，改善耐水性能和粘结性能，得到自粘性有机硅油，最后将其与玻璃微球、水等物质进行剪切分散即可。本发明制备的改性有机硅织物涂层剂与织物的粘着力高，色牢度高，耐水性能好，耐静水压达到29.8～32.5kpa，色牢度达到3～4级，透湿量达到3895～4235g·m-2d-1，满足了织物涂层整理的发展需求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
取120～180g烯丙基缩水甘油醚，100～150g端含氢硅油，5～6g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以300～400r/min搅拌混合均匀，并加热至80～85℃，保持温度反应4～5h，得改性硅油混合液；取150～240g三乙醇胺，80～100g冰醋酸混合均匀后，加入改性硅油混合液中，以300～400r/min搅拌混合15～20min，随后加热至70～80℃反应4～5h，得反应液，将反应液装入减压蒸馏装置中减压蒸馏3～5h，随后冷却至室温出料，得聚醚改性有机硅油；将聚醚改性有机硅油与5～6g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液装入三口烧瓶中，在氮气氛围下，以300～400r/min搅拌20～30min，随后加热至100～105℃，并同时以1～5g/min速率向三口烧瓶中滴加500～600g质量分数为5%丙烯酸丁酯异丙醇溶液和500～600g质量分数为5%乙二醇二甲基丙烯酸酯异丙醇溶液，滴加完毕后继续恒温搅拌反应3～5h，得自粘性有机硅油；最后按重量份数计，取30～50份自粘性有机硅油，20～30份去离子水，2～3份粒径为20～30μm玻璃微球，2～3份纳米二氧化硅，装入高速剪切机中剪切分散20～30min，得改性有机硅织物涂层剂。
实例1
取180g烯丙基缩水甘油醚，150g端含氢硅油，6g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以400r/min搅拌混合均匀，并加热至85℃，保持温度反应5h，得改性硅油混合液；取240g三乙醇胺，100g冰醋酸混合均匀后，加入改性硅油混合液中，以400r/min搅拌混合20min，随后加热至80℃反应5h，得反应液，将反应液装入减压蒸馏装置中减压蒸馏5h，随后冷却至室温出料，得聚醚改性有机硅油；将聚醚改性有机硅油与6g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液装入三口烧瓶中，在氮气氛围下，以400r/min搅拌30min，随后加热至105℃，并同时以5g/min速率向三口烧瓶中滴加600g质量分数为5%丙烯酸丁酯异丙醇溶液和600g质量分数为5%乙二醇二甲基丙烯酸酯异丙醇溶液，滴加完毕后继续恒温搅拌反应5h，得自粘性有机硅油；最后按重量份数计，取50份自粘性有机硅油，30份去离子水，3份粒径为30μm玻璃微球，3份纳米二氧化硅，装入高速剪切机中剪切分散30min，得改性有机硅织物涂层剂。
实例2
取120g烯丙基缩水甘油醚，100g端含氢硅油，5g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以300r/min搅拌混合均匀，并加热至80℃，保持温度反应4h，得改性硅油混合液；取150g三乙醇胺，80g冰醋酸混合均匀后，加入改性硅油混合液中，以300r/min搅拌混合15min，随后加热至70℃反应4h，得反应液，将反应液装入减压蒸馏装置中减压蒸馏3h，随后冷却至室温出料，得聚醚改性有机硅油；将聚醚改性有机硅油与5g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液装入三口烧瓶中，在氮气氛围下，以300r/min搅拌20min，随后加热至100℃，并同时以1g/min速率向三口烧瓶中滴加500g质量分数为5%丙烯酸丁酯异丙醇溶液和500g质量分数为5%乙二醇二甲基丙烯酸酯异丙醇溶液，滴加完毕后继续恒温搅拌反应3h，得自粘性有机硅油；最后按重量份数计，取30份自粘性有机硅油，20份去离子水，2份粒径为20μm玻璃微球，2份纳米二氧化硅，装入高速剪切机中剪切分散20min，得改性有机硅织物涂层剂。
实例3
取160g烯丙基缩水甘油醚，120g端含氢硅油，5g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液，装入三口烧瓶中，以350r/min搅拌混合均匀，并加热至82℃，保持温度反应4h，得改性硅油混合液；取220g三乙醇胺，90g冰醋酸混合均匀后，加入改性硅油混合液中，以350r/min搅拌混合17min，随后加热至75℃反应5h，得反应液，将反应液装入减压蒸馏装置中减压蒸馏4h，随后冷却至室温出料，得聚醚改性有机硅油；将聚醚改性有机硅油与5g质量分数为0.1%氯铂酸异丙醇溶液装入三口烧瓶中，在氮气氛围下，以350r/min搅拌25min，随后加热至103℃，并同时以4g/min速率向三口烧瓶中滴加550g质量分数为5%丙烯酸丁酯异丙醇溶液和550g质量分数为5%乙二醇二甲基丙烯酸酯异丙醇溶液，滴加完毕后继续恒温搅拌反应4h，得自粘性有机硅油；最后按重量份数计，取40份自粘性有机硅油，25份去离子水，2份粒径为25μm玻璃微球，3份纳米二氧化硅，装入高速剪切机中剪切分散25min，得改性有机硅织物涂层剂。