一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法与流程

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本发明涉及一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法,属于复合材料
技术领域

背景技术
:随着人们对功能性保健产品需求的增长,具有保健功能的可穿戴材料在医疗保健领域得到广泛的应用。具有高导热性以及良好柔韧性、阻燃性、耐高温性、安全性以及舒适透气性的高性能碳基可穿戴材料正成为未来发展的趋势。自石墨烯问世以来,其优异的物理性能吸引了众多学者的广泛关注。石墨烯具有优良的导电性,电子迁移率高达2×105cm2v-1s-1,是目前载流子迁移率最大的材料。石墨烯是二维平面结构比零维或一维导电材料在基体中更容易形成导电网络。石墨烯这些优异的性能,使其在电加热领域展现良好的应用前景。中国专利(公开号cn104910398a,cn103966907b,cn104927090)通过将氧化石墨烯水溶液和纤维素配制成复合分散液,在经过干燥处理得到石墨烯复合薄膜,尽管由于石墨烯的加入使得薄膜的柔韧性和透气性有所改善。然而,该制备方法是将纤维素与氧化石墨烯进行充分混合,形成分散液,然后制膜,由于原料本身特性所限,膜的柔韧性和透气性并不能显著提高。此外,纤维素材质的耐温性有限,同时不具备阻燃性,严重影响其应用于可穿戴材料上的安全性能。中国专利申请公开号cn106057279a,申请公开日2016.10.26,发明名称为“一种新型聚合物/石墨烯柔性导电复合膜及其制备方法”,该申请方案以聚乳酸为基体,掺杂石墨烯制备而成,并向其中加入适量的纳米纤维素,利用纳米纤维素中的-oh,与聚乳酸中的-coo,形成氢键增强了石墨烯导电复合膜的强度,改善了以聚乳酸为基体,石墨烯导电复合膜的质地脆等缺点,石墨烯的添加使复合膜的热稳定性以及导电导热能力有所提高。但是其聚乳酸基材耐温性不够,容易热解,且阻燃性差,限制了其在可穿戴材料的应用。聚苯硫醚超细纤维一种高性能特种纤维材料,具有优异的耐高温以及抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等特性。同时,聚苯硫醚超细纤维膜还具有优异的柔韧性、透气性以及力学特性,若与石墨烯复合制备成高导热和电致发热的复合纤维膜,则十分适合制备安全性能好的可穿戴材料,用于医用保健领域。在现有的耐高温高性能超细纤维膜技术中,中国专利公开号cn104725653a,公开日2015年6月24日,发明
专利名称:为“一种ptfe超细纤维膜的制备方法”,该发明将ptfe树脂、填料、助剂、以及石墨烯混合,然后将该混合物在高温加热的混料机中熔融,融化成浆状物质再有螺杆机挤出,挤出细条,辊压成片,冷却使混合物固化,最后送入压延辊上压延成薄膜。该方法制备的薄膜耐温性好,阻燃性好,导热性好。但是该方法过程较为繁琐,同时该方法制备的是塑料薄膜,不具备透气性。技术实现要素:为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法,即将氧化石墨烯水溶液涂覆到聚苯硫醚超细纤维膜上,经干燥、紧张热定型、热还原处理得到具有电热特性的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜,作为可穿戴材料可用于医疗保健产品领域。为了实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法。所述制备方法是将氧化石墨烯水溶液涂覆于聚苯硫醚超细纤维网上,干燥后经热还原制得石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜,其制备方法包括以下步骤:①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60-80℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60-600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1-10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85-110℃,热轧压力为10-30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130-150℃,紧张热定型时间为0.1-0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190-210℃,热还原时间为1-2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.25-2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9-49.9。由于采用了以上技术方案,本发明的一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法,具有以下优点:1本发明将石墨烯水溶液涂覆到聚苯硫醚超细纤维的上,经干燥,紧张热定型,热还原处理得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。石墨烯的添加,提高了聚苯硫醚纤维膜的导热性,本发明提供的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜导热率可达0.3~4w/m·k,而普通的聚苯硫醚膜的导热率只有4×10-4w/m·k,同时赋予复合膜电发热性能,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度可达60~120℃。2由于本发明所选用的聚苯硫醚超细纤维基材具有较好的耐热性和阻燃性,本发明所述的复合膜在475℃才开始分解,极限氧指数为40~45%,具有优异的耐热性能、阻燃性、透气性、安全性以及柔韧性。3本发明石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜其制备工艺简单,成本低,具有优异的阻燃性以及较高的导热性,可广泛应用于可穿戴材料以及医用保健领域。具体实施方式下面结合具体实例对本发明作进一步的详细描述。本发明的目的在于提供一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法,即将氧化石墨烯水溶液涂覆到聚苯硫醚超细纤维膜上,经干燥、紧张热定型、热还原处理得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜,提高了石墨烯聚苯硫醚超细纤维膜的电热性。一种石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜的制备方法:所述制备方法是将氧化石墨烯水溶液涂覆于聚苯硫醚超细纤维网上,干燥后经热还原制得石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜,其制备方法包括以下步骤:①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60-80℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60-600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1-10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85-110℃,热轧压力为10-30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130-150℃,紧张热定型时间为0.1-0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190-210℃,热还原时间为1-2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.25-2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9-49.9。具体实施例实施例1①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例2①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.7w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例3①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。对具体实施例1、具体实施例2、具体实施例3进行测试对比,所得结果如表1:表1不同比例复合膜的性能对比rgo:pps导热系数(w/m·k)极限氧指数(%)电压为7v时稳态温度(℃)0.1:0.94451200.1:252.443930.1:49.90.34060实施例4①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例5①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例6①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为140℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.24mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例7①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例8①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例9①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为60g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为140℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.24mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例10①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例11①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例12①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为170℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.25mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例13①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例14①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例15①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为170℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.25mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例16①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例17①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例18①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为300g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为170℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.25mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例19①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例20①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例21①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为1mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为170℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.25mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例22①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例23①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例24①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为5mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为140℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.24mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。实施例25①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为130℃,紧张热定型时间为0.5h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为190℃,热还原时间为2h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.78mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:0.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为4w/m·k,极限氧指数为45%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为120℃。实施例26①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为85℃,热轧压力为10mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为150℃,紧张热定型时间为0.1h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为210℃,热还原时间为1h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为2.4mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:25。测试结果表明,复合膜的导热系数为2.4w/m·k,极限氧指数为43%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为93℃。实施例27①聚苯硫醚超细纤维网的涂覆与干燥采用喷涂或浸涂方法将氧化石墨烯水溶液涂覆到大小为1m×1m聚苯硫醚超细纤维网上,然后在60℃下,于真空干燥箱中干燥,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网。其中,所述的聚苯硫醚超细纤维网的克重为600g/m2,所述的氧化石墨烯的水溶液浓度为10mg/ml。②热轧处理将经步骤①得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维网进行热轧处理,得到氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中所述的热轧温度为110℃,热轧压力为30mpa。③紧张热定型处理将经步骤②得到的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行紧张热定型处理。其中所述的紧张热定型温度为140℃,紧张热定型时间为0.3h。④热还原处理将经步骤③紧张热定型处理后的氧化石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜进行热还原处理,得到石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜。其中,所述的热还原温度为200℃,热还原时间为1.5h。所述的石墨烯复合的聚苯硫醚超细纤维膜厚度为0.24mm,石墨烯与聚苯硫醚纤维质量比为0.1:49.9。测试结果表明,复合膜的导热系数为0.3w/m·k,极限氧指数为40%,在对复合膜施加7v的电压时,复合膜的稳态温度为60℃。当前第1页12
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