一种超临界流体纳米银纺织面料前处理及其微波制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于具有多功能纺织面料领域，具体涉及超临界二氧化碳硅烷前处理微波 制备纳米银功能纺织面料。
【背景技术】
[0002] 银纳米粒子除了具备一般纳米材料的表面效应、小尺寸效应、催化效率强和宏观 量子隧道效应等许多优于常规固体物质的特殊化学和物理性质的性质外，还具有独特的催 化性质、优异的生物相容性和较好的传感性等。随着科技发展和人们生活水平不断提高，纳 米银纺织面料受到人们青睐，纳米银在低温超导、防静电、抗菌等方面应用前景非常广阔。 通过简单、环保的方法将纳米银施加到纺织面料表面成为纺织面料功能整理研宄的热点。
[0003] 微波加热与传统的水浴加热方法相比，具有节能减排的优势，而且缩短了加热周 期、克服了具有表面温度梯度及系统的能量损失等缺点。运用微波加热一步完成纳米银粒 子的生成以及纳米银粒子在纺织面料上的沉积，目前还是研宄较少。有机硅烷作为一种偶 联剂，被广泛应用于织物的功能性整理中，将功能性材料粘结到纺织面料的作用。
[0004] 超临界流体因为其优异的物理化学性能而被广泛应用。超临界流体的表面张力 低、扩散能力好、润湿性能佳，近年来被应用于纺织品的前处理中。超临界二氧化碳处理结 束后降低压力，二氧化碳迅速气化，既对环境无污染，处理速度快，处理均匀，膨胀性好， 有极高的扩散系数，容易让助剂分子快速扩散进纤维的空隙中，可以达到均匀吸附的效果； 二氧化碳本身也无毒、无味、不燃，处理过程安全，成本较低，可应用助剂范围广，适合用于 纺织品的前处理。
[0005] 因此，将纺织面料用硅烷作为偶联剂在超临界状态下前处理，再通过微波加热方 法合成纳米银颗粒并且施加至纺织面料上，形成具有优异性能的纳米银纺织面料，并进行 后处理，它将同时具有抗静电、抗紫外、抗菌等功能。目前，大多数研宄主要集中在纳米银粒 子的化学制备工艺上，尚未有报道用超临界流体对织物进行硅烷前处理后用微波法制备纳 米银多功能纺织面料。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳用于纳米银纺织面料前处理及纳米银 纺织面料制备方法，所得纺织材料具有抗菌和抗紫外等功能。
[0007] 本发明的技术方案： 本发明提供一种纳米银纺织面料，其原料包括硝酸银、还原剂、偶联剂、丙酮乙醇和纺 织面料，其中，还原剂和硝酸银质量比为10~80,丙酮和偶联剂的体积比为50~200,乙醇和 偶联剂的体积比为5~20,每平方米纺织面料使用的硝酸银的质量为5g~50g。
[0008] 所述纺织面料为天然面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
[0009] 优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
[0010] 所述还原剂为柠檬酸钠、葡萄糖、硼氢化钠、三乙酰基硼氢化钠、乙二醇。
[0011] 本发明还提供了上述纳米银纺织面料的制备方法，先将纺织面料用浸渍或者超临 界技术用偶联剂进行前处理，然后在去离子水中加入硝酸银、还原剂溶液，搅拌5~10min，均 匀后加入纺织面料，再用微波加热，最后将纺织面料经水洗、干燥，经过后整理即可。
[0012] 本发明上述导电导磁纺织面料的制备方法，包括如下步骤： 1) 纺织面料前处理：偶联剂浸渍处理方法为：把偶联剂溶于丙酮在20~80°C处理 0. 5~3h后干燥；超临界前处理的方法为：把偶联剂溶于乙醇中，溶液加入染料釜，布样加入 反应釜，在5~20Mpa，温度为20~60°C条件下超临界静态处理5~20min后取出，晾干； 2) 将AgN03，加入到蒸馏水中，并加入还原剂溶液，搅拌均勾，再将步骤1)处理后的纺 织面料浸泡在溶液中，然后进行微波加热。其中，还原剂和硝酸银质量比为10~80,丙酮和 偶联剂的体积比为50~200,乙醇和偶联剂的体积比为5~20,每平方米纺织面料使用的硝酸 银的质量为5g~50g。
[0013] 优选的，步骤1)中，把硅烷溶于乙醇中，溶液加入染料釜，布样加入反应釜，在 5~20Mpa，温度为20~60°C条件下超临界静态处理5~20min后取出，晾干。
[0014] 步骤（2)中，搅拌反应采用微波加热，反应时间为l~15min，每隔一定时间取出翻 动一次。
[0015] 本发明的有益效果： 本发明采用超临界前处理技术及微波合成法技术，具有环保、生产效率高、纳米银结合 力高、重复性好等特点，且得到的纳米银纺织面料具有抗菌、抗紫外、抗静电等功能。该方法 工艺简单，成本低，能够在纺织面料表面形成均匀、牢度高功能涂层。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明实施例1制备的纳米银织物表面扫描电镜图(放大30000倍)。由图 1可见，纳米银粒子较为均匀地在纤维表面，纳米银粒子呈球形。
[0017] 图2为本发明实例1其他条件相同下，不用硅烷前处理、用硅烷前处理及用超临界 硅烷前处理下的紫外透过率。由图2可知，蚕丝在超临界硅烷前处理时，紫外透过率最低， 即纳米银硅烷处理的丝织物对于纳米银的沉积有积极作用，可见经过超临界硅烷处理的纳 米银丝织物具有最好的抗紫外效果。
[0018] 图3为本发明实施例2制备的不同前处理、不同柠檬酸钠含量条件下的沉积速率 纳米银织物，由图可见，其他条件相同，未用硅烷前处理、用硅烷前处理及用超临界硅烷前 处理下不同柠檬酸钠含量条件下的沉积速率。由图3可知，蚕丝在超临界硅烷前处理时，在 不同量的柠檬酸钠时，沉积速率都是最大的，可见超临界硅烷处理的丝织物对于纳米银的 沉积由于普通处理或未处理。
【具体实施方式】
[0019] 本发明提供一种纳米银纺织面料，其原料包括硝酸银、还原剂、偶联剂、丙酮、乙醇 和纺织面料，其中，还原剂和硝酸银质量比为10~80,丙酮和偶联剂的体积比为50~200,乙 醇和偶联剂的体积比为5~20,每平方米纺织面料使用的硝酸银的质量为5g~50g。
[0020] 所述纺织面料为天然面料面料或化学合成纺织面料中的至少一种。
[0021] 优选的，所述纺织面料为棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种。
[0022] 所述还原剂为柠檬酸钠、葡萄糖、硼氢化钠、三乙酰基硼氢化钠、乙二醇。
[0023] 本发明还提供了上述纳米银纺织面料的制备方法，先将纺织面料用偶联剂浸渍处 理或者超临界下进行前处理，然后将AgNOjp入到蒸馏水中，并加入相应量的还原剂溶液， 在于不超过室温的温度下搅拌反应5~10min，然后进行微波加热一定