阳离子固色剂乳液的制备方法
【技术领域】
[0001] 发明设及化学生产技术领域，设及一种生产方法，尤其是指一种阳离子固色剂乳 液的制备方法。
【背景技术】
[0002] 由于染料在不同纤维上的染色机理和染色牢度均不同，所W固色剂的固色原理也 不同。各类染料固色剂的固色原理如下:利用固色剂和染料生成不溶性色淀直接染料、酸性 染料和活性染料因含有亲水性基团，遇水时降低染料和纤维间的亲和力。利用固色剂分子 中的阳离子电荷和染料的阴离子基团形成静电结合，使染料与固色剂在纤维上生成不溶 性色淀，降低染料的水溶性，从而提高湿处理牢度，提高染料的皂洗和白布沾色牢度，固色 剂的阳离子性越强，其皂洗、白布沾色牢度越好。如直接染料、活性染料用阳离子固色剂处 理，生成色淀来提高湿牢度直接铜盐染料用铜盐处理，酸性染料染色后用铭盐处理，使染料 与纤维间形成藝合物，从而降低其水溶性，W提高染色。而不管是哪种固色剂，目前的固色 剂的制作并不完善，固色剂的作用和效果并不好。通常使用PDMDAAC和二乙締 Ξ胺-环氧氯 丙烷聚合物作为固色剂，耐摩擦(级)和耐洗(级）只能达至lj2-3。
【发明内容】
[0003] 发明的目的是针对上述问题，提供了一种能使耐摩擦和耐洗等级高的阳离子固色 剂乳液的制备方法。
[0004] 为达到上述目的，发明采用了下列技术方案：阳离子固色剂乳液的制备方法，其特 征在于，包括W下步骤：（a)将18%-25%的二締丙基胺加入反应蓋；（b)调节PH:通过酸碱调节 剂来调节K1调到2~3,酸调节剂包括盐酸、硫酸，碱调节剂为液碱便可；（C)加入8%-12%丙締 酷胺和48%-55%水：同时开动揽拌，边揽拌边升溫到30-50°C ; (d)加入引发剂和分子量调节 剂0.2%~0.3%; (e)加入1%二乙基二締丙基氯化锭溶液:保持蓋内溫度在30~50°C，滴加时 间大约0.5-2小时，滴完后，再升溫80-90°C，保溫反应4-6小时;测定残单< 2%后；（f)加入 8%-15%二甲胺一环氧氯丙烷聚合物:再保溫在50-60°C，反应3-5小时。
[0005] 在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的引发剂为APS，添加量为 0.5-3〇/〇。
[0006] 在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的分子量调节剂为异丙醇。
[0007] 在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的反应蓋采用2-10升不诱 钢反应蓋，揽拌转速100-500转/分。
[000引在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的二締丙胺的含量(％):大于 或等于99%，小于或等于100%，，沸点rC ) : 111-112°C，烙点rC ) : -88.4°C，折光率（20%): 1.440,水份(％):大于或等于50%，小于或等于100%。
[0009]在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的二甲胺一环氧氯丙烷聚合 物的含固量:大于或等于50%，小于或等于100%，PH( 1%) : 6-9，粘度:500-6500CPS。
[0010] 在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的丙締酷胺的含量:大于或 等于99%，小于或等于100%，，相对密度(20 °C ) : 1.122。
[0011] 在上述的一种阳离子固色剂乳液的制备方法中，所述的二乙基二締丙基氯化锭的 含量:大于或等于60%，小于或等于100%，PH(%1): 5-7，氯化钢(％) : < 2%。
[0012] 与现有技术相比较，发明的优点在于:通过该制造工艺，能够实现加工工艺简单， 制造方便，成本低廉，成品率高的阳离子固色剂乳液;通过加入阳离子固色剂乳液进行固 色，产品固色效果优良，耐摩擦(级)3-4,耐洗(级)3-4,耐水(级)能达到3-4。
【具体实施方式】
[0013] 下面将结合使用实施例中，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显 然，所描述的实施例仅仅是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施 例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于 发明保护的范围。
[0014] 实施例1: 阳离子固色剂乳液的制备方法，包括W下步骤:（a)将18%的二締丙基胺加入反应蓋;反 应蓋采用2立升不诱钢反应蓋，揽拌转速100转/分，所述的二締丙胺的含量(％):99%，沸点 rC ): 11 rC，烙点rC ): -88.4°C，折光率(20%): 1.440; (b)调节PH:通过酸碱调节剂来调节， 酸调节剂包括盐酸、硫酸，碱调节剂为液碱便可；（C)加入8%丙締酷胺和48%水：同时开动揽 拌，边揽拌边升溫到30°C ;所述的丙締酷胺的含量:99.0%，相对密度(20°C ) : 1.122。（cO加入 0.25%的引发剂和分子量调节剂，其中引发剂为0.1%，分子量调节剂为0.15%，引发剂为APS， 添加量为0.5;所述的分子量调节剂为异丙醇。（e)加入1%二乙基二締丙基氯化锭溶液:保持 蓋内溫度在30°C，滴加时间大约0.5小时，滴完后，再升溫80°C，保溫反应4小时；（f )加入8% 二甲胺一环氧氯丙烷聚合物:再保溫在50°C，反应3小时，所述的二甲胺一环氧氯丙烷聚合 物的含固量:50%，PH( 1%) : 6，粘度:500CPS。最后得出产品（银纺58号），外观:浅黄色粘稠液 体，含固量:50 ± 1%，PH( 1%) : 5-7，粘度：1000-6000CPS，残单(％):含 2%，无机盐(％) : < 2〇/〇。
[0015] 产品固色效果
结果分析 从上述固色结果表明本发明的阳离子固体乳液具有优越使用性能。
[0016] 实施例二 阳离子固色剂乳液的制备方法，包括W下步骤:（a)将21%的二締丙基胺加入反应蓋;反 应蓋采用6立升不诱钢反应蓋，揽拌转速300转/分，所述的二締丙胺的含量(％) :99.5%，沸点 rC ) : 111.5°C，烙点rC ) : -88.4°C，折光率(20%) : 1.440; (b)调节PH:通过酸碱调节剂来调 节，酸调节剂包括盐酸、硫酸，碱调节剂为液碱便可；（C)加入10%丙締酷胺和51%水：同时开 动揽拌，边揽拌边升溫到40°C ;所述的丙締酷胺的含量:99.5%，相对密度(20°C ) : 1.122。（d) 加入0.29%的引发剂和分子量调节剂，其中引发剂为0.12%，分子量调节剂为0.17%，引发剂 为APS，添加量为2%;所述的分子量调节剂为异丙醇。（e)加入1%二乙基二締丙基氯化锭溶 液:保持蓋内溫度在40°C，滴加时间大约1.2小时，滴完后，再升溫85°C，保溫反应5小时；ii 定残单1%后；（f)加入11%二甲胺一环氧氯丙烷聚合物:再保溫在55°C，反应4小时，所述的二 甲胺一环氧氯丙烷聚合物的含固量:75%，PH( 1%) : 7.5，粘度:300化S。最后得出产品（银纺58 号），外观:淡黄色粘稠液体，含固量:50 ± 1%，PH( 1%) : 5-7，粘度：1000-6000CPS，残单(％): <2〇/〇,无机盐(〇/〇): <2〇/〇。
[0017] 产品固色效果
结果分析 从上述固色结果表明本发明的阳离子固体乳液具有优越使用性能。
[001引实施例Ξ 阳离子固色剂乳液的制备方法，包括W下步骤：（a)将25%的二締丙基胺加入反应蓋;反 应蓋采用10立升不诱钢反应蓋，揽拌转速500转/分，所述的二締丙胺的含量(％): 100%，沸点 rC): 112°C，烙点rC ): -88.4°C，折光率(20%): 1.440; (b)调节PH:通过酸碱调节剂来调节， 酸调节剂包括盐酸、硫酸，碱调节剂为液碱便可；（C)加入12%丙締酷胺和55%水:同时开动揽 拌，边揽拌边升溫到50°C ;所述的丙締酷胺的含量：100%，相对密度(20°C ) : 1.122。（d)加入 0.3%的引发剂和分子量调节剂，其中引发剂为0.15%，分子量调节剂为0.2%，引发剂为APS， 添加量为3%;所述的分子量调节剂为异丙醇。（e)加入1%二乙基二締丙基氯化锭溶液:保持 蓋内溫度在50°C，滴加时间大约为2小时，滴完后，再升溫90°C，保溫反应6小时;测定残单2% 后；（f)加入15%二甲胺一环氧氯丙烷聚合物:再保溫在60°C，反应5小时，所述的二甲胺一环 氧氯丙烷聚合物的含固量：100%，PH( 1%) :9，粘度:6500CPS。最后得出产品（银纺58号），外 观:黄色粘稠液体，含固量:50 ± 1%，PH( 1%) : 5-7，粘度：1000-6000CPS，残单(％) : ^ 2%，无 机盐(o/o) : < 20/0。
[0019] 产品固色效果
结果分析 从上述固色结果表明本发明的阳离子固体乳液具有优越使用性能。
[0020] W上所述仅为发明较佳实施例而已，并不用W限制发明，凡在发明的精神和原则 之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a)将18%-25%的二烯丙 基胺加入反应釜；（b)调节PH:通过酸碱调节剂来调节PH调到2~3,酸调节剂包括盐酸、硫 酸，碱调节剂为液碱便可；（c)加入8%-12%丙烯酰胺和48%-55%水：同时开动搅拌，边搅拌边 升温到30-50°C;(d)加入引发剂和分子量调节剂0.2%~0.3%; (e)加入1%二乙基二烯丙基 氯化铵溶液:保持釜内温度在30~50°C，滴加时间大约0.5-2小时，滴完后，再升温80-90 °C，保温反应4-6小时;测定残单< 2%后；（f)加入8%-15%二甲胺一环氧氯丙烷聚合物:再保 温在50-60°C，反应3-5小时。2. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为 APS，添加量为0.5-3%。3. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的分子量调 节剂为异丙醇。4. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的反应釜采 用2-10升不锈钢反应釜，搅拌转速100-500转/分。5. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，其特征在于，所 述的二烯丙胺的含量(％):大于或等于99%，小于或等于100%，沸点（°0:111_112°(：，水份 (%):大于或等于50%，小于或等于100%。6. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二甲胺一 环氧氯丙烷聚合物的含固量:大于或等于50%，小于或等于100%，PH( 1%) : 6-9，粘度：500- 6500cps〇7. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺 的含量:大于或等于99%，小于或等于100%。8. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺 的含量：2 99.0%。9. 根据权利要求1所述的阳离子固色剂乳液的制备方法，其特征在于，所述的二乙基二 烯丙基氯化铵的含量:大于或等于60%，小于或等于100%，PH(%1): 5-7，氯化钠(％) : < 2%。
【专利摘要】发明涉及化学生产技术领域，涉及一种生产方法，尤其是指一种阳离子固色剂乳液的制备方法。它包括以下步骤：（a）将18%-25%的二烯丙基胺加入反应釜；（b）调节PH，（c）加入8%-12%丙烯酰胺和48%-55%水；（d）加入引发剂和分子量调节剂0.2%～0.3%；（e）加入1%二乙基二烯丙基氯化铵溶液；（f）加入8%-15%二甲胺—环氧氯丙烷聚合物。发明的优点在于：通过该制造工艺，能够实现加工工艺简单，制造方便，成本低廉，成品率高的阳离子固色剂乳液；通过加入阳离子固色剂乳液进行固色，产品固色效果优良，耐摩擦（级）3—4，耐洗（级）3—4，耐水（级）能达到3—4。
【IPC分类】C08F220/56, C08F226/02, D06P5/08, C08F226/04
【公开号】CN105568722
【申请号】CN201511012962
【发明人】俞益平, 周铁林, 俞敏达
【申请人】浙江大川新材料股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月31日