专利名称：一种利用石油焦和TiO的制作方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到TiC陶瓷粉体制备。
TiC是一种常用的面心立方晶体结构陶瓷材料，具有高硬度、高熔点、高导电性和很高的化学稳定性，在机械、化工及电子等技术领域具有广泛的应用背景。
现有技术制备TiC陶瓷粉体的主要方法是利用碳与金属Ti直接反应是制取碳化物粉末，或采用TiO2粉与石墨C在高温下合成TiC陶瓷，或者采用TiO2与碳黑在通氢气的碳管炉或高频真空炉(1800K～2100K)中反应制得TiC粉末。
现有技术的缺点是制备温度高、工艺复杂、成本高。为了克服现有技术的不足，找到工艺过程简单、成本低廉的方法制备TiC陶瓷粉体，特提出本发明的技术解决方案。
本发明的基本构思是，依据石油焦中的C与TiO2粉和Ti粉在高温下可以发生化学反应生成TiC，并放出较大热的原理。根据石油焦中含杂质量的高低不同，定出石油焦中C与TiO2粉和Ti粉高温化学反应预定反应温度Tk，在真空炉中Tk温度用钨丝点火制备TiC陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于TiO2、石油焦与Ti的粒度为100目～200目，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在250转/分，混料5h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其进一步特征在于预定温度Tk是800℃～1100℃；Tk的选择方法是当石油焦中杂质含量在1～6wt％时，Tk选800℃～900℃；当石油焦中杂质含量在6～10wt％时，Tk选900℃～1000℃；当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，Tk选1000℃～1100℃。
现有技术一般需要在高温下用纯C粉合成TiC，成本高、工艺复杂。本发明利用石油炼制过程中低附加值副产品——石油焦作为原料，制备TiC陶瓷粉体，制备过程工艺简单、成本低，同时解决了废料处理问题。目前，现有技术石油焦的利用价值很低，其中部分用于制造碳素产品，但大部分石油焦用于燃料，不仅利用效益低，还大大的污染环境。
本发明的主要优点是(1)工艺简单、成本低、制备温度低，(2)解决了石油炼制行业的固体廉价副产物处理问题，同时有利于环境保护。(3)提高了石油焦综合利用价值。
下面结合本发明的具体实例，进一步说明本发明的细节。
实施例1原料为100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦经测定杂质总含量为4.6wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.03克，共配料17.83g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为250转/分；混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料5h后，用3MPa的压力压制成坯体。
石油焦中杂质含量在1～6wt％范围时，对应的预定温度Tk在800℃～900℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下当石油焦中杂质含量在1～2.5wt％范围时，预定温度Tk取800℃～830℃范围；石油焦中杂质含量在2.5～4.0wt％的范围时，预定温度Tk取830℃～860℃的范围；石油焦中杂质含量在4.0～6wt％的范围时，预定温度Tk取860℃～900℃的范围。本实施例Tk取860℃～900℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
实施例2原料为100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦经测定杂质总含量为6.7 wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.14克，共配料17.94g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为250转/分；混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料5h后，用3MPa的压力压制成坯体。
石油焦中杂质含量在6～10wt％范围时，对应的预定温度Tk在900℃～1000℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下当石油焦中杂质含量在6～8wt％范围时，预定温度Tk取900℃～950℃范围；当石油焦中杂质含量在8～10wt％的范围时，预定温度Tk取950℃～1000℃的范围。本实施例Tk取900℃～950℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
实施例3原料为100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦经测定杂质总含量为13.8wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.57克，共配料18.37g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为250转/分；混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料5h后，用3MPa的压力压制成坯体。
当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，Tk选石油焦中杂质含量在10～15wt％范围时，对应的预定温度Tk在1000℃～1100℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下当石油焦中杂质含量在10～12.5wt％范围时，预定温度Tk取1000℃～1050℃范围；当石油焦中杂质含量在12.5～15wt％的范围时，预定温度Tk取1050℃～1100℃的范围。本实施例Tk取1050℃～1100℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
权利要求
1.一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于TiO2、石油焦与Ti的粒度为100目～200目，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在250转/分，混料5h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述，一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于，预定温度Tk是800℃～1100℃。
3.根据权利要求1或2所述，一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于其预定温度Tk的选择方法是当石油焦中杂质含量在1～6wt％时，Tk选800℃～900℃；当石油焦中杂质含量在6～10wt％时，Tk选900℃～1000℃；当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，Tk选1000℃～1100℃。
全文摘要
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到TiC陶瓷粉体制备。本发明公开了一种利用石油焦和TiO
文档编号C04B35/56GK1511804SQ0215900
公开日2004年7月14日 申请日期2002年12月27日 优先权日2002年12月27日
发明者崔立山, 赵金龙, 高万夫, 郑雁军 申请人:石油大学(北京)