专利名称：陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷材料、陶瓷基复合材料烧结等领域，具体为一种陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法。
背景技术：
陶瓷或陶瓷基复合材料具有许多其他材料无法比拟的优质性能，如高硬度、耐腐蚀、耐磨损、耐高温、抗老化等，可以在许多其他材料无法承受的恶劣环境条件下应用。因此陶瓷及陶瓷基复合材料的烧结制备工艺一直很受人们的关注。
目前陶瓷及陶瓷基复合材料的烧结方法有许多，如无压烧结、热压烧结、热等静压烧结、电火花烧结、爆炸烧结等。其中热压烧结所需成本比较低，但所需烧结时间较长，烧结时间延长易引起晶粒长大，从而使材料性能降低。电火花烧结所需烧结时间短，有利于获得细晶高致密度材料，但设备成本高。通常的烧结方法均有烧结成本和烧结质量之间的这种矛盾。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，它能在较低成本下获得优质陶瓷或陶瓷基复合材料。
本发明的技术方案为一种陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，将陶瓷粉末或陶瓷基复合粉末进行加热、加压、加电火花复合式烧结(在整个烧结过程中这几种手段可先后或同时进行)。烧结气氛可控，为空气或真空或氩气或氮气气氛。
本发明加热温度范围为500～2000℃，该加热途径为非电火花烧结引起的加热；加压的压力范围为0～200MPa，该压力指的为电火花烧结中所需初压和成形压以外的压力；电火花烧结参数为初压为0.01～5MPa，成形压为2～200MPa，电流密度为40～2000A/cm2，电源脉动频率100～20000Hz，电火花烧结时间为1秒～100分钟。
本发明电火花烧结参数较好为初压为0.05～4MPa，成形压为5～50MPa，电流密度为200～500A/cm2，电源脉动频率1000～1500Hz，电火花烧结时间为30秒～30分钟。
本发明陶瓷粉为Al2O3、SiC、Si3N4、WC、ZrO2、TiC、SiO2、BN或AlN；陶瓷基复合粉末为以上陶瓷粉的相互间复合或在以上陶瓷粉或陶瓷基复合粉中加入Al、Mg、Ni、Ca、Co、VC、W、Cu、C、MgO、Y2O3、Cr2O3中的一种或几种，按体积百分比计，复合物质加入量0～50％。
本发明为增强粉体导电性以利于电火花烧结的需要，可以往以上粉体中加入一些对放电、导电有利的液态物质，如水玻璃、甲酸或丙三醇等，加入量为粉体的5～40％(体积百分比)。
本发明的有益效果是利用本发明可以在较低成本下制得优质陶瓷或陶瓷基复合材料，它克服了现有技术中单独使用热压烧结方法、电火花烧结方法的不足，热压烧结方法烧结虽然成本比较低但所需烧结时间较长，易引起晶粒异常长大；而单独使用电火花烧结方法可以在很短时间内获得高致密度细晶陶瓷，且烧结热效率高、节省电能，但设备成本高。在加热、加压同时辅以电火花烧结手段，既可以缩短烧结所需时间，又可以降低设备成本(因为有加热、加压参与，烧结对电火花设备要求相对降低，电火花设备成本降低)，从而实现在较低成本下制得优质陶瓷或陶瓷基复合材料。
具体实施例方式
实施例1将纳米α-Al2O3粉(平均粒径50nm)与-150目Al粉经高能球磨(球磨罐转速800转/分，球料比10∶1)13.5小时制得30％vol Al-Al2O3(体积百分比)复合粉体，将1克混合物装入内径为Ф10mm石墨模具中(石墨模具工作面熔敷有一薄层Al2O3)，在氩气气氛中先将粉体所在烧结炉内温度升高至1300℃，对烧结体给予电火花烧结，电火花烧结参数为初压为3MPa，成形压为50MPa，电流密度为420A/cm2，电源脉动频率1200Hz，当试样温度达到1450℃保温2分钟，关闭电火花烧结电源，保持50MPa压力，并使其在烧结炉内的温度氛围(1300℃)下烧结1小时，所得试样致密度高于单纯由热压烧结(加热温度、施加压力及保温时间同上)所得试样的致密度；晶粒尺寸小于单纯由热压烧结获得的具有相同致密度的同种试样的晶粒尺寸(加热温度、施加压力同上，只是为获得相同致密度需将保温时间一定程度延长)。
实施例2将ZrO2粉(平均粒径10nm)、Y2O3粉(平均粒径20nm)、-300目Ca粉经高能球磨(球磨罐转速875转/分，球料比15∶1)20小时得17％vol Ca-3％vol Y2O3-ZrO2复合粉体，再往复合粉中加入30％vol(体积百分比)水玻璃并充分混合均匀，将1.5克混合体装入内径为Ф8mm石墨模具中(石墨模具工作面熔敷有一薄层Al2O3)，在氮气气氛下将粉体所在烧结炉内温度升高至1000℃，再对该烧结体给予电火花烧结，电火花烧结参数为初压为2MPa，成形压为47MPa，电流密度为400A/cm2，电源脉动频率1100Hz，当试样温度达到1250℃保温2分钟，关闭电火花烧结电源，保持47MPa压力并随炉冷却，所得试样致密度高于单纯由热压烧结(加热温度、施加压力及保温时间同上)所得试样的致密度；晶粒尺寸小于等于单纯由热压烧结获得的具有相同致密度的同种试样的晶粒尺寸(加热温度、施加压力同上，只是为获得相同致密度需将保温时间一定程度延长)。
实施例3将Co包WC粉末(平均粒径100nm，Co占20％wt)中加入0.5％wt(重量百分比)VC粉(平均粒径50nm)并充分混合均匀，将1.2克混合物装入内径为Ф10mm石墨模具中(石墨模具工作面熔敷有一薄层SiO2)，在氩气气氛下将其所在烧结炉内温度升高至1000℃；再对粉体给予电火花烧结，电火花烧结参数为初压为3.2MPa，成形压为45MPa，电流密度为380A/cm2，电源脉动频率1150Hz，当试样温度达到1200℃保温2分钟，关闭电火花烧结电源，保持45MPa压力并随炉冷却，所得试样致密度高于单纯由热压烧结(加热温度、施加压力及保温时间同上)所得试样的致密度；晶粒尺寸小于等于单纯由热压烧结获得的具有相同致密度的同种试样的晶粒尺寸(加热温度、施加压力同上，只是为获得相同致密度需将保温时间一定程度延长)。
实施例4将SiC粉(平均粒径100nm)、Si3N4粉(平均粒径500nm)、-200目Ni粉、-300目Al粉经高能球磨(球磨罐转速900转/分，球料比7∶1)13小时得1％wt Si3N4-15％wtAl-10％wt Ni-SiC复合粉体，将1克混合物装入内径为Ф9mmBN模具中，在氩气气氛下将其所在烧结炉内整体温度升高至1600℃，再对烧结体给予电火花烧结，电火花烧结参数为初压为3MPa，成形压为47MPa，电流密度为405A/cm2，电源脉动频率1080Hz，当试样温度达到1850℃保温10分钟，关闭电火花烧结电源，保持47MPa压力并使试样随炉冷却，所得试样致密度高于单纯由热压烧结(加热温度、施加压力及保温时间同上)所得试样的致密度；晶粒尺寸小于单纯由热压烧结获得的具有相同致密度的同种试样的晶粒尺寸(加热温度、施加压力同上，只是为获得相同致密度需将保温时间一定程度延长)。
实施例5将WC粉(平均粒径120nm)、TiC粉(平均粒径300nm)、-300目MgO粉、-200目Cu粉经高能球磨(球磨罐转速850转/分，球料比8∶1)15小时得1％wtTiC-1％wt MgO-24％wt Cu-WC复合粉体，在氩气气氛下将粉体所在烧结炉内整体温度升高至1100℃，再对烧结体给予电火花烧结，电火花烧结参数为初压为3.4MPa，成形压为48MPa，电流密度为390A/cm2，电源脉动频率1090Hz，当试样温度达到1200℃保温30秒，关闭电火花烧结电源，保持48MPa压力并使其随炉冷却，所得试样致密度高于单纯由热压烧结(加热温度、施加压力及保温时间同上)所得试样的致密度；晶粒尺寸小于等于单纯由热压烧结获得的具有相同致密度的同种试样的晶粒尺寸(加热温度、施加压力同上，只是为获得相同致密度需将保温时间一定程度延长)。
权利要求
1.一种陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，其特征在于将陶瓷粉末或陶瓷基复合粉末进行加热、加压、加电火花复合式烧结，在整个烧结过程中这几种手段先后或同时进行，烧结气氛为空气、真空、氩气或氮气气氛。
2.按照权利要求1所述陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，其特征在于加热温度范围为500～2000℃，该加热途径为非电火花烧结引起的加热；加压的压力范围为0～200MPa，该压力指的为电火花烧结中所需初压和成形压以外的压力；电火花烧结参数为初压为0.01～5MPa，成形压为2～200MPa，电流密度为40～2000A/cm2，电源脉动频率100～20000Hz，电火花烧结时间为1秒～100分钟。
3.按照权利要求2所述陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，其特征在于电火花烧结参数为初压为0.05～4MPa，成形压为5～50MPa，电流密度为200～500A/cm2，电源脉动频率1000～1500Hz，电火花烧结时间为30秒～30分钟。
4.按照权利要求1所述陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，其特征在于陶瓷粉为Al2O3、SiC、Si3N4、WC、ZrO2、TiC、SiO2、BN或AlN；陶瓷基复合粉末为以上陶瓷粉的相互间复合或在以上陶瓷粉或陶瓷基复合粉中加入Al、Mg、Ni、Ca、Co、VC、W、Cu、C、MgO、Y2O3、Cr2O3中的一种或几种，按体积百分比计，复合物质加入量0～50％。
5.按照权利要求1所述陶瓷粉体或陶瓷基复合粉体烧结方法，其特征在于粉体中加入水玻璃、甲酸或丙三醇，按体积百分比计，其加入量为粉体的5～40％。
全文摘要
本发明涉及一种陶瓷或陶瓷基复合材料粉末烧结方法，是将陶瓷粉末或陶瓷基复合粉末进行加热、加压、加电火花复合式烧结(在整个烧结过程中这几种手段可先后或同时进行)。烧结气氛可控，为空气或真空或氩气或氮气气氛。利用本发明可以在较短时间、较低成本下完成陶瓷或陶瓷基复合材料的粉末冶金烧结，针对解决陶瓷或陶瓷基复合材料粉末冶金烧结所需周期长、成本高、烧结过程中晶粒易长大的问题。
文档编号C04B35/64GK1629098SQ200310119098
公开日2005年6月22日 申请日期2003年12月15日 优先权日2003年12月15日
发明者王茂才, 李华玲, 刘伟军 申请人:中国科学院金属研究所