专利名称：靶材料及其在溅射过程中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及根据专利权利要求1的前序部分所述的靶材料及其应用。
它涉及玻璃涂层领域，特别是具有可热处理的阳光保护层系统的玻璃涂层。
背景技术：
弯曲的涂层玻璃用于多种用途。此用途为例如，在建筑物转角处作为橱窗玻璃的曲面窗玻璃。均匀涂覆曲面玻璃的工艺在技术上是非常困难的。因此，已经尝试首先涂覆玻璃，随后再使其变形。但是，遇到的问题是涂层剥落或形成气泡。剥落或鼓泡问题还发生在只须受温热的平面建筑玻璃上。建筑玻璃为加热几分钟至大约700℃的温度，随后迅速冷却而形成的。当该玻璃受到破坏时，不同于未回火的玻璃，由于这些加热和冷却过程，该玻璃破碎成许多小玻璃碎片。出于技术安全原因，这种性能常常是需要的。
已知一种热加工涂层玻璃的制造方法，其中，首先在玻璃基板上形成日照控制层(solar control layer)或电学传导层，并在其上沉积保护层(EP 0546302B1)。这里的日照控制层由金属组成，例如不锈钢、钛、铬、锆、钽或铪或这些金属的氮化物、硼化物或碳化物。另一方面，保护层包括例如氮化硼、氮化硅、硅的氮化物或碳氮化物。
另外，已知涂层玻璃可以经过热处理，并且热防护膜和另外的保护膜依次按序成层(EP 0501632B1)。另外的保护膜对于可见光波长是透明的并由硅的氧氮化物构成，用化学式SiOxNy表示，其中x在0.65-1.25范围内，y在0.05-0.67范围内。
在另一种可热处理的窗玻璃中，涂层含有封闭在两个介电层之间的金属氮化物层(WO 02/090281A2)。其中一个介电层至少部分硝化，并设置以使金属氮化物层位于这些介电层和玻璃基板之间。
还已知用于氮化或氧化硅层沉积的溅射靶(DE 19810246A1)。这种溅射靶包含在熔体中加入掺杂物质的凝固形成的硅体。掺杂物质由1-15重量％的铝组成。
发明内容
本发明通过利用溅射来向基板提供可回火的涂层来解决问题，其中能获得非常高的溅射速率。
根据专利权利要求1的特征来解决这个问题。
本发明从而涉及利用溅射来制备用于日照控制和吸收层的保护层的靶材料。这种靶材料由掺杂钛的硅组成。由该靶材料制备的保护层可被加热而不使其性能显著改变。因此它也适合于涂覆加热随后弯曲的玻璃。
本发明获得的一个优点包括抗日光和热辐射的层系防护物具有5-50％的透射度，且透射度是可设定的。另外，层系可具有不同的反射色，且这些不同的颜色也可以容易地设定。
此外，层系为机械高稳定性的，且具有高抗划伤性。从而具有长使用寿命的独特窗玻璃成为可能。可回火的层允许涉及涂覆、切割、回火的高效的生产顺序。本发明另外的优点包括，在回火的过程中，光学参数例如颜色、透射度和反射性完全不变或只轻微变化。在回火过程中，散射光分量，即所谓的光雾度值几乎不会增大。
根据本发明涉及Si:Ti以及也涉及AlSi:Ti的靶材料的一个优点是，与纯硅相比，溅射速率提高大约20％。此更高的溅射速率可归因于钛掺杂。而且钛导致陶瓷层例如含钛的氮化硅对金属层更好的粘附性。含钛陶瓷层对例如铬的提高的粘附性被认为归因于Ti-Cr桥(bridge)。
本发明具体的实施例在附图中示出，并在下文中进一步详细说明。
附图中图1是溅射室的横截面，图2是溅射室的局部详图，图3是基板的第一多层涂层，图4是基板的第二多层涂层，图5是基板的第三多层涂层，图6是基板的第四多层涂层，图7是基板的第五多层涂层。
具体实施例方式
图1显示了溅射室1的横截面，在其中实施基板的涂覆。此溅射室1包括专门的涂覆室2和两个缓冲室3、4。邻接此溅射室1在其右方和/或左方可具有另外的溅射室，在此没有示出。基板5通过支架7支撑的传送辊6从左至右地传送。在缓冲室3、4每个的上方设置增压室8、9，每个增压室8、9的上方安置泵10、11。
在泵10、11之间安置有装配盖12，在其底面固定有阴极支柱13，它支承着具有靶15的阴极14。靶15由硅、铝和钛或只由硅和钛的组合物组成。靶15下方的阳极16固定在支柱17上，它包括冷却系统18，并通过绝缘体19连接到涂覆室2的壁20上。邻近阳极16提供用于溅射气体的供给线21、38。在阴极遮罩22内提供阴极冷却水管道23、24，用于冷却水的往返输送。阴极接线由25表示。间隙联锁装置(gapinterlock)26连接涂覆室2和缓冲室4。
37表示压力传感器，其通过线路27与控制器28连接并测量涂覆室2内的压力。根据测得的压力，通过控制线路29、30和阀门31、32来控制涂覆室2内的气体压力，通过线路33、34控制阴极-阳极电压。
两个气体线路21、38沿着阴极14从两面延伸。两个外部线路21和两个内部线路38每一个都彼此相连。
通过线路33、34测量等离子体放电的电压和电流，特别是与时间相关的，以便确定瞬时功率。
对于本发明重要的是，靶15是掺杂钛的陶瓷Si或SiAl靶。如果供给氮和氧时对该靶进行溅射，若例如Ti的百分率为2重量％，Al为10重量％且Si为88重量％，则在基板5上形成(SiAl:Ti)NO层。但是，0.5-50重量％的钛的混合物也是允许的。SiAl和Ti之间的冒号表示在冒号前面的材料被钛掺杂。
(SiAl:Ti)NO层优选利用混合靶制备。但也可以通过同时溅射两个靶来施加此涂层。这种情况下的第一靶可以是金属的Ti靶或陶瓷的TiOx靶，这种情况下的第二靶则为Si或SiAl靶。将铝与钛混合也是容易想到的。所有的溅射形式原则上都是可以使用的，即平面和旋转阴极，DC和AC溅射。
对于层重要的是钛和硅同氧或同氮形成化合物。因此，反应的溅射过程必须在含氧和氮的气氛中进行。这些气体通过线路21、38引入溅射室。在这种情况下，得到的层除Al化合物之外，还含有不定量的反应产物TiO2、TiN、SiO2和Si3N4。由于因水的分解而产生的氢存在于环境气氛中，钛也可同氢形成化合物。氢化钛提高了溅射层的粘着度。因此，至少向生产气体中提供少量的水或含氢气体是有利的。已知的含氢气体例如所谓的合成气体，氮-氢混合物或氩和氢的混合物。
意想不到的是，尽管较厚层的纯TiN为金色且不透明，却仍然形成了光学透明层。铝的百分率不被层的性能所要求；它用来提高硅靶的可用性，含有至少约5％铝的硅靶会明显失去纯铝的脆性。另外，溅射性能也通过加入铝而改善。
当用两个靶溅射时，如果一个为TiOx靶，即使没有氧的加入也能够形成(SiaAlb:Tic)xNyOz层，且其具有更大的氧含量。下标a、b、c、x、y、z代表整数。
适应于特定的相邻层，保护层(SiaAlb:Tic)xNyOz也可以从(SiaAlb:Tic)N至(SiaAlb:Tic)O变化。
图2显示了涂覆室2的局部详图，其中使用了两个靶15、42。这里靶15包含Si或SiAl，另一个靶42由金属的Ti或TiOx组成。若靶由SiAl组成，则硅掺入1％-15％的铝，由此提高了其他情况下脆性硅的机械性能。靶15、42都通过阴极14、41和阴极支柱13、40同装配盖12连接。
靶15、42可以同时或依次溅射。用来制备日照控制层或吸收层的靶未在图1和2中示出。
图3显示了玻璃基板50上的第一层顺序。该层顺序包括为(SiaAlb:Tic)xNyOz的层51，优选为金属且此处为铬的日照控制层52，为(SiaAlb:Tic)xNyOz的另外的层53。
图4显示了不同于图3的层顺序，其中直接在玻璃基板50上提供了另外的介电层54。
图5显示了另一种层顺序。不同于图4的层顺序，其中另外的介电层54覆盖在上层53上。
图6显示了不同于图4层顺序的另外的层顺序，其中又提供了第二介电层55，将上层53同外界隔绝。
图7显示了相应于图5层顺序的另外的层顺序，但其中又包括了相应于图3中层顺序51、52、53的层顺序56、57、58。
使用相同的发生器和1500cm2的靶面积所得到的溅射速率如下所列多晶Si 电功率18.1kW，速率30nm*m/min非晶SiAl电功率18.0kW，速率34nm*m/min非晶SiAl:Ti 电功率18.5kW，速率42nm*m/min
权利要求
1.利用溅射来制备用于日照控制和吸收层的保护层的靶材料，其特征在于，所述靶材料包含硅和钛。
2.如权利要求1所述的靶材料，其特征在于，所述靶材料还包含铝。
3.如权利要求1或2所述的靶材料，其特征在于，钛的百分率为0.5-50重量％。
4.如权利要求1或2所述的靶材料，其特征在于，钛的百分率为2重量％，铝的百分率为10重量％，硅的百分率为88重量％。
5.如前述一项或多项权利要求所述的靶材料，其特征在于，它在单个靶(15)中作为合金实现。
6.如权利要求2-4的一项或多项所述的靶材料，其特征在于，它以两个靶的形式提供，其中一个靶是金属的钛靶，另一个靶是SiAl靶。
7.如权利要求2-4的一项或多项所述的靶材料，其特征在于，提供两个靶，其中一个靶是TiOx靶，另一个靶是SiAl靶。
8.如权利要求5-7所述的靶材料，其特征在于，靶是绕其纵轴并相对于磁控管的磁体旋转的圆柱形的靶。
9.如前述一项或多项权利要求所述的靶材料在室(22)中进行的溅射过程中的应用，向所述室中引入氮和氧，由此形成(SiaAlb:Tic)xNyOz保护层，其中a、b、c、x、y、z是大于零的整数。
10.如前述一项或多项权利要求所述的靶材料在室(22)中进行的溅射过程中的应用，向所述室中引入氮和氧，由此形成(Sia:Tib)xNyOz保护层，其中a、b、x、y和z是大于零的整数。
11.如权利要求9或10所述的靶材料的应用，其特征在于，(SiaAlb:Tic)xNyOz层或(Sia:Tib)xNyOz层的氧含量和/或氮含量在向着吸收层的方向减少。
12.如权利要求9-11所述的保护层在嵌入日照控制和吸收层中的应用。
13.如权利要求12所述的嵌入的日照控制和吸收层作为玻璃涂层的应用。
14.如权利要求13所述的嵌入的日照控制和吸收层的应用，其特征在于，在玻璃和嵌入的日照控制和吸收层之间提供介电层。
15.如权利要求13所述的嵌入的控制和吸收层的应用，其特征在于，在外保护层上提供介电层。
16.如权利要求13所述的嵌入的控制和吸收层的应用，其特征在于，它嵌入在两个介电层之间，其中一个介电层同玻璃接触。
17.如权利要求13所述的嵌入的控制和吸收层的应用，其特征在于，提供两个嵌入的控制和吸收层，两者之间配置介电层。
全文摘要
本发明涉及利用溅射来制备用于日照控制和吸收层的保护层的靶材料。这种靶材料由掺杂钛的硅组成。利用该靶材料制备的保护层可被加热而不使其性能显著改变。因此它也适合于涂覆加热随后弯曲的玻璃。
文档编号C03C17/36GK1961094SQ200480043213
公开日2007年5月9日 申请日期2004年6月2日 优先权日2004年6月2日
发明者耶德·克莱德艾特, 安东·兹梅尔蒂, 迈克尔·盖斯勒 申请人:应用材料有限公司