专利名称：一种炭石墨热等静压浸银方法
技术领域：
本发明涉及在高温、高压下制备复合材料的方法，具体为一种炭石墨热等静 压浸银方法。
背景技术：
经过中温热处理的炭石M体，尽管其脆性得到明显的改善，并可加工成为 各种幵沐的炭石墨制品，由于在制备过程中使用沥青做粘结齐诉口浸渍剂，它们炭
化后在制品中必然形成大量的开口和闭口气孑L缺陷，导致材料的强度低，透气率 大，无法用做工作环境苛刻的结构件，尤其在高性能机械密封中，炭石墨材料的 润滑，耐高温，耐磨性能就无法充分发挥。较长一段时间，人们都是采用传统的 浸金属设备X寸炭石,体浸银、浸铜。由于浸渍压力只會继到IO MPa左右，浸 渍深度和±真充率的进一步提高受到限制，尤其对于以超细粉为主要配方的细结构 炭石墨制品的微 U^佳以充分i真充。
发明内容
本发明的目的在于JIJ共一种炭石墨热等静压浸银方法，解决以超细粉为主要
配方的细结构炭石墨制品的微 bt以充分填充等问题。
本发明的技术方案是
一种炭石墨热等静压浸银方法，将盛装银包石墨锭的柑埚和装入的银包石墨 锭一起^A热等静压机中，进行热等静压，用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩 埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银柑埚置于保护坩埚内，盛装银包石墨锭的
浸银坩埚的直径尺寸比所装银锭直径大1 5%， SJ:层浸银坩埚安装有螺盖，螺
盖与浸银坩埚通过螺纹连接。
所述的炭石墨热等静压浸银方法，浸银工艺如下先在100 200Pa下烘炉至 300°C;通Ar气0.142MPa，升^S银充分熔化；断加热电源，抽真空至真空度 为200-1000Pa;充Ar并通电加热，在1200 1260°C、 80 90 MPa下保温、保压 1 3小时后，断电随炉冷却。戶; 述的炭石墨热等静压浸f艮方法，浸银柑埚用细结构石墨材料加工，石墨茅立 度为10-200阿。
所述的炭石墨热等静压浸银方法，保护坩埚包括上层保护坩埚、中层保护坩 埚、下层保护坩埚，分别放在上、中、下层，每层保护坩埚中放置多个盛装银包 石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚底部设有定位盘，浸银坩埚顶部设有浸银柑埚盖， 银包石墨锭置于浸银坩埚内，在银包石墨f^i:、下设有支撑棒；中层保护坩埚直 接压在下层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，上层保护坩埚直接压在中层盛装银包 石墨锭的浸银坩埚上，上层盛装银包石墨锭的浸银坩埚安装有螺盖，螺盖与浸银 坩埚M螺纹连接，在装炉前通过调整螺盖螺纹的圈数，限制上层坩埚中的炭石 墨基体上浮，并为银包石墨锭留出轴向膨胀量3-5mm。
本发明的有益效果是
1 、本发明采用热等静压^W炭石墨进行浸银，可以完全确f呆浸银过禾呈在高温、 高压下进行，炭石 体被凝固后的银封结固定在整体银包石墨锭的中心，通过 改进石墨坩埚结构，使热等静压浸银质量和效率提高。为彻底解决上层银包石墨 锭中的炭石M^tt浸银过程中向上浮，将坩埚改进为带螺纹结构，并用细结构 石墨材料加工，其内径比银包石墨锭的外径大1~5%左右，提高了浸银质量和效 率。
2、 本发明中用于浸银炭石難体是以超细石油焦粉为主成分，加Aig量的土 状石墨和耐磨炭黑以及少量碳化硅粉制备出的焙烧品基体，经过中温石墨化热处 理后使浸银前的炭石 体具有高强度、润滑、耐磨和韧性及可加工等综合性能。 采用热等静压机浸银后的炭石墨材料强度、耐磨和密針性能超过了国内外同类材 料的7jC平，其原因之一是采用了一种先进的热等静压浸银方法。
3、 本发明材料的强度、导热、导电和耐磨性能明显改善，为该材料开辟出新 的应用前景。
图1为本发明热等静压浸银的坩埚组装结构示意图。
图中，l保护柑埚盖；2螺盖；3上层保护坩埚；4浸银柑埚盖；5支撑棒；6 浸银柑埚；7石墨基体；8银；9定位盘；10中层保护坩埚；11下层保护坩埚。 具体实駄式
如图1所示，在本发明方法中用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，它们都是由高强细结构石墨(石墨粒度为10-200)im)加 工而成。盛装银包石墨锭的浸银柑埚的l:径尺寸应比所装银锭直径大1~5%左右， 防止银泄漏的保护坩埚通常有3个上层保护坩埚3、中层保护坩埚IO、下层保 护坩埚ll，分别放在上、中、下层，在三层保护坩埚的顶部设有保护坩埚盖l， 旨大保护坩埚中可放置^F个盛装银包石墨锭的小浸银坩埚6，浸银柑埚6底 部设有定位盘9，浸银坩埚6顶部设有浸银柑埚盖4，外包银8的石ltt体7 (即 银包石墨锭)置于浸银柑埚6内，在银包石墨ITh、下设有支撑棒5 (如钨棒 或钼棒等)。第二层大保护坩埚(中层保护坩埚10)直接压在第一层盛装银包石 墨锭的浸银坩埚上，也^A和一层相同数量的坩埚。第三层大保护柑埚(上层保 护坩埚3)直接压在第二层盛装银包石墨锭的浸银柑埚上，装入的银包石墨锭坩 埚数量同第二层。但必须注意，应在第三层盛装银包石墨锭的浸银柑埚上采取限 制银熔化后炭石》体上浮的措施，将坩埚改进为带螺纹结构，艮口在第三层盛 装银包石墨锭的浸银坩埚上安装螺盖2，在装炉前通过调整螺盖2螺纹的圈数， 限制上层坩埚中的炭石 体上浮，并为银包石墨锭留出轴向膨胀量3-5mm，从 而提高了浸银质量和效率。
所使用的浸银设备为QIH-32热等静压机，盛装银包石墨锭的坩埚和^A的 银包石墨锭一起^A QIH-32热等静压机中，QIH-32等静压机的最高温度和压力 分别为170(TC和170MP^均热区为小370X1200mm，分为上、中、下三个热区， 并可自动监控温度，按特定工艺可以对小50 270X70 300mm的各种规格的炭石 難條银。
本发明使用的焙烧品炭石墨毛坯，其制备工艺如下
将《5 u m超细石油焦粉，《45 " m的天然土状石墨，5(M20nm的耐磨炭黑， 《5tim的碳化硅粉，按重量比计，超细石油焦粉天然土状石墨耐磨炭黑
碳化硅私^=65~75: 5 15: 5~15: 5 10，采用传统工艺混捏、压型、浸两次沥青、 焙烧三次制成毛坯。本发明中所用的沥青为中温煤焦油沥青，浸渍沥青时的鹏 为170 190。C，压力为0.6 lMPa，焙烧》鹏为850 950°C，获得要求成分的焙烧 品基体，其密度为1.70g/cm3 1.72^cm3，肖氏硬度在90~110之间。 实施例1
将经2000°C、保温2h热处理后的M231炭石墨基体，体积密度为1.70 1.82g/cm3，加工成cl)62X77匪的63土央石墨基体，组装、浇铸成21个银包石墨锭分别装入l、 2、 3层保护坩埚中，上层柑埚在装炉前通过调整螺纹的圈数，为 银包石墨锭留出轴向3mm膨胀量，从而提高了浸银质量和效率。
浸银工艺如下先在100 200Pa下烘炉至300。C;通Ar气0.1M).2MPa，升 温至116(TC士1(TC，保温30^l中，使银充^^熔化；断加热电源，抽真空30分钟， 至真空度为500Pa;充Ar并通电加热，在1240°C、 85 MPa下保温、保压2小时 后，断电随炉冷却至IO(TC以下出炉，用车加工扒掉浸银炭石墨四周的银，浸银 后材料的密度为2.8(K3.50g/cm3，较浸银前的1.70 1.82 g/cm3有明显提高；同时 炭石墨基体中的开口气孔全部被银填充，开口气孔率《1%。
实施例2
与实施例1不同之处在于
浸银工艺如下先在100 200Pa下烘炉至30(TC;通Ar气0.1~0.2MPa，升 驢1160。C士1(TC，保温30力H中，使银充分熔化；断加热电源，抽真空30分钟， 至真空度为1000Pa;充Ar并通电加热，在1200°C、 90MPa下保温、保压3小时 后，断电随炉冷却至IO(TC以下出炉，用车加工扒掉浸银炭石墨四周的银，浸银 后材料的密度为2.80~3.50g/cm3，较浸银前的1.70~1.82 g/cm3，有明显提高；同时 炭石M体中的开口气 L全部被银填充，开口气 L率《1。/。。
实施例3
与实施例1不同之处在于
浸银工艺如下先在100 200Pa下烘炉至300。C;通Ar气0.1~0.2MPa，升 温至1160。C士10。C，保温30分钟，使银充^>熔化；断加热电源，抽真空30分钟， 至真空度为200Pa;充Ar并通电加热，在1260°C、 80MPa下保温、保压1小时 后，断电随炉冷却至IO(TC以下出炉，用车加工扒掉浸银炭石墨四周的银，浸银 后材料的密度为2.8(K3.50g/cm3，较浸银前的1.70~1.82g/cm3，有明显提高；同时 炭石難体中的开口气孑L全部被银填充，开口气孑匕率《1%。
权利要求
1、一种炭石墨热等静压浸银方法，其特征在于将盛装银包石墨锭的坩埚和装入的银包石墨锭一起装入热等静压机中，进行热等静压，用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚置于保护坩埚内，盛装银包石墨锭的浸银坩埚的直径尺寸比所装银锭直径大1～5％，最上层浸银坩埚安装有螺盖，螺盖与浸银坩埚通过螺纹连接。
2、 按照权利要求1所述的炭石墨热等静压浸银方法，其特征在于，浸银工艺 如下先在10(K200Pa下烘炉至30(TC;通Ar气0.1~0.2MPa，升温至银充分熔 化；断加热电源，抽真空至真空度为200-1000Pa;充Ar并通电加热，在1200~1260 。C、 80 90MPa下保温、保压1~3小时后，断电随炉冷却。
3、 按照权禾腰求1戶脱的炭石墨热等静压浸银方法，其特征在于，浸银柑埚 用细结构石墨材料加工，石墨粒度为10-200,。
4、 按照权利要求1臓的炭石墨热等静压浸银方法，其特征在于，保护柑埚 包括上层保护坩埚、中层保护柑埚、下层保护坩埚，分别放在上、中、下层，每 层保护坩埚中放置多个盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚底部设有定位盘， 浸银柑埚顶部设有浸银柑埚盖，银包石墨锭置于浸银坩埚内，在银包石墨IS上、 下设有支撑棒；中层保护坩埚直接压在下层盛装银包石墨锭的浸银柑埚上，上层 保护坩埚直接压在中层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，上层盛装银包石墨锭的浸 银坩埚安装有螺盖，螺盖与浸银柑埚fflil螺纹连接，在装炉前通过调整螺盖螺纹 的圈数，限制上层坩埚中的炭石墨基体上浮，并为银包石墨锭留出轴向膨胀量 3-5mm。
全文摘要
本发明涉及在高温、高压下制备复合材料的方法，具体为一种炭石墨热等静压浸银方法。将盛装银包石墨锭的坩埚和装入的银包石墨锭一起装入热等静压机中，进行热等静压，用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚置于保护坩埚内，盛装银包石墨锭的浸银坩埚的直径尺寸比所装银锭直径大1～5％，最上层浸银坩埚安装有螺盖，螺盖与浸银坩埚通过螺纹连接。本发明通过热等静压对炭石墨基体浸银，通过改进石墨坩埚结构，使热等静压浸银质量和效率提高，密度为1.70～1.82g/cm<sup>3</sup>的炭石墨基体经过热等静压浸银后制备成密度为2.80～3.50g/cm<sup>3</sup>浸银炭石墨复合材料，材料的强度、导热、导电和耐磨性能明显改善，为该材料开辟出新的应用前景。
文档编号C04B41/51GK101450872SQ200710158758
公开日2009年6月10日 申请日期2007年12月7日 优先权日2007年12月7日
发明者俎志鸿, 吴峻峰, 周序科, 周金玉, 巴力学, 徐红军, 成会明, 杜海峰, 樊宝平, 王晋忠, 朔 白, 程文利, 川 罗, 赵金福, 靳灵钧 申请人:中国科学院金属研究所