专利名称：：锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷及制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种压电陶瓷，尤其涉及Sr、Ba联合掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。
背景技术：
：压电陶瓷是一类重要的功能陶瓷材料，以锆钛酸铅(PZT)为基系列的陶瓷因优良的性能广泛应用于机械、电子、通信等方面。铌锑-锆钛酸铅系压电陶瓷的谐振频率稳定性和时间稳定性很好，能应用于滤波器，大功率水声换能器，超薄型蜂鸣器，大功率驱动器，车辆番号自动读出装置、滤波器振子等。通过Zr/Ti的调整可以改变材料的性能参数。但单纯依靠Zr/Ti变化不能满足对性能的要求，在生产上经常添加一些杂质来调整材料的性能。用碱土金属置换PZT的铅离子可以改变PZT的一系列物理性能。B^+部分取代Pb^后材料的介电常数提高，Kp较高；S一+部分取代Pl^+后，不仅材料的介电系数明显提高，Kp较高，而且可以降低烧成温度，扩大烧结范围。研究Sr2+，Bf置换Pl^+的文章不少，但对于两者的联合掺杂作用很少有人研究。所以对于Sr2+，B^+联合置换Pl^+进行尝试，同时获得综合性能较好的压电陶瓷材料，这对国内、国外压电陶瓷材料的开发是一个弥补，拓展了多种元素联合取代的空间，对于压电陶瓷市场的开发也将起到促进作用。
发明内容本发明的目的是开发Sr、Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，提供一种综合性能好，适应温度范围广的压电陶瓷材料，弥补国内、国外压电陶瓷材料的一个空缺，促进压电陶瓷市场的拓展。本发明通过如下技术方案予以实现。Sr、Ba联合掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其组成及摩尔含量为Pb。.96Sr。.。3Bao.。3(Sb"2Nbm)謹(ZrxTi固-x)03，其中x=0.510.525。制备步骤如下(1)配料以Pb304，Nb205，Sb203，Zr02，Ti02，SrC03，BaC03为原料，按Pb,Sr,Bao.Q3(Sb1/2Nbl/2),(ZrxTia98_x)03，其中x=0.510.525的化学计量比混合，湿法球磨4小时，千燥后过筛；(2)造粒在Al2O3坩埚中密封预烧90(TC并保温2小时，再次球磨4小时、合成料烘干过筛后添加7%的聚乙烯醇(PVA)，100MPa预压造粒后；(3)成型经300MP加压成型，制成圆片；(4)于750。C排胶；(5)烧成于1210。C1250。C行密封埋料烧成，保温2h;(6)制品烧成后，经研磨、超声波清洗后被覆银电极，于75(TC烧银，再于12(TC硅油中极化，制得Sr，Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。所述歩骤(5)的烧成温度为121(TC。所述步骤(6)的制品研磨厚度为lmm，极化时间为20分钟，场强为3000V/mm。本发明的有益效果是提供了一种价格便宜、原材料丰富，介龟压电综合性能好，居里温度高，最佳烧结温度偏低，烧结温度范围宽的压电陶瓷材料，弥补了国内、国外压电陶瓷材料的一个空缺。图h是Sr、Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷实施例1的扫描电镜SEM图；图2:是Sr、Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷实施例3的扫描电镜SEM图。具体实施方式本发明以Pb304、Nb205、Sb203，Zr02、Ti02、SrC03禾aBaC03为原料，其纯度均大于99%。按Pbo.96Sr,Ba,(Sb1/2Nb1/2)a02(ZrxTi0.98-x)03，其中x=0.510.525的化学计量比混合，湿法球磨4小时，干燥后过筛；在Al203坩埚中密封预烧90(TC并保温2小时，再次球磨4小时、合成料烘干过筛后添加7%的聚乙烯醇(PVA)，lOOMPa预压造粒后；经300MP加压成型，制成圆片；于75(TC排胶；于121(TC1250'C行密封埋料烧成，保温2h。研磨至厚度为lmm，超声波清洗后被覆银电极，于750'C烧银，再于12(TC硅油中极化，极化时间为20分钟，场强为3000V/mm，制得Sr，Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。实施例14的选择的配方是Pb,Sr,Ba謹(Sb!/2Nb!/2),(ZrxTi謹-x)03系列，X=0.51、0.515、0.52、0.525。原料组成为质量百分比，具体配方详见表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>为了加以比较，对比实施例5~6选择的配方是Pb(Sb1/2Nb，/2),(ZrxTia98.x)03，X=0.51、0.52。原料组成为质量百分比，具体配方详见表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述实施例14和对比实施例56在90(TC预烧下均得到完整的钙钛矿结构，121(TC烧结下部分实施例相应的性能参数见表3，本发明的实施例均采用常规、标准的检测方法。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表3可以清晰的看出，Sr2+、B,置换Pb"后，铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷的介电压电性能都有明显的提高，以实施例3和对比实施例6相比得出，8^3/化为对比实施例6的1.56倍，cb为对比实施例6的1.28倍，Kp比对比实施例6增长了2%。从说明书附图1，2看出，Sr，Ba联合掺杂铌锑锆钛酸铅压电陶瓷的晶粒形貌均一，晶粒得到完全的生长，晶体的大小均一性使极化更为完善，这也有利于材料的压电性能的提高。居里温度虽然比铌锑锆钛酸铅有所降低，但较之其他成分的三元系压电陶瓷來说，居里温度也是比较高的，这也说明了此种压电陶瓷材料可以适用于高温下使用而同时着保持高的介电压电性。实施例3在不同烧结温度下的介电压电性能见表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表4看出，随着烧结温度的变化，实施例3的介电压电性能变化不明显，没有随着温度的变化出现大幅度波动，这说明此体系具有较宽的温度烧结范围。而且121(TC条件下各项性能较好，可以看出Sr2+、Ba^置换Pb^后系统的烧结温度较以往的压电陶瓷最佳性能处的烧结温度低，这也有利于节约成本。其较好的介电压电性能对于压电陶瓷市场的拓展也将起到促进作用，可广泛应用于制动器，激光陀螺激光腔长补偿，激光陀螺抖动轮等。权利要求1.一种锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其组成及摩尔含量为Pb0.96Sr0.03Ba0.03(Sb1/2Nb1/2)0.02(ZrxTi0.98-x)O3，其中x＝0.51～0.525。2.根据权利要求1的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其特征在于，所述组成的原料为Pb304、Nb205、Sb203、Zr02、Ti02、SrC03禾口BaC03。3.权利要求l的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷的制备方法，歩骤如下(1)配料以Pb304、Nb205、Sb203、Zr02、Ti02、SrC03、禾nBaC03为原料，按Pb,Sr,Ba,(Sb1/2Nb1/2)ao2(ZrxTio.98-x)03，其中x=0.510.525的化学计量比混合，湿法球磨4小时，干燥后过筛；(2)造粒在Al2O3坩埚中密封预烧90(TC并保温2小时，再次球磨4小时、合成料烘干过筛后添加7%的聚乙烯醇，100MPa预压造粒后；(3)成型经300MP加压成型，制成圆片；(4)于75(TC排胶；(5)烧成于1210'C125(TC行密封埋料烧成，保温2h;(6)制品烧成后，经研磨、超声波清洗后被覆银电极，于75(TC烧银，再于12(TC硅油中极化，制得Sr，Ba掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷。4.根据权利要求3的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)的烧成温度为1210°C。5.根据权利要求3的锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其特征在于，所述歩骤(6)的制品研磨厚度为lmm，极化时间为20分钟，场强为3000V/mm。全文摘要本发明公开了一种锶、钡掺杂铌锑锆钛酸铅系压电陶瓷，其组成及摩尔含量为Pb<sub>0.96</sub>Sr<sub>0.03</sub>Ba<sub>0.03</sub>(Sb<sub>1/2</sub>Nb<sub>1/2</sub>)<sub>0.02</sub>(Zr<sub>x</sub>Ti<sub>0.98-x</sub>)O<sub>3</sub>，其中x＝0.51～0.525。所述组成的原料为Pb<sub>3</sub>O<sub>4</sub>、Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、ZrO<sub>2</sub>、TiO<sub>2</sub>、SrCO<sub>3</sub>和BaCO<sub>3</sub>。制备步骤为(1)配料、(2)造粒、(3)成型、(4)排胶、5)烧成、(6)研磨、清洗、极化。本发明提供了一种价格便宜、原材料丰富，介电压电综合性能好，晶体形貌均一良好，居里温度高，最佳烧结温度偏低，烧结范围宽的压电陶瓷材料，广泛应用于机械、电子、通信等方面。文档编号C04B35/49GK101265090SQ20081005282公开日2008年9月17日申请日期2008年4月21日优先权日2008年4月21日发明者孙清池,伟张,马卫兵申请人:天津大学