一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法及其保温体结构的制作方法

专利名称：一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法及其保温体结构的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷纤维，尤其是涉及一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法及其保温体 结构。
背景技术：
压电材料广泛应用于声纳换能^1、铁电体存储器、光栅、传感器、生物医学成像、超声 工程等诸多方面。压电陶瓷不仅具有较大的压电常数、机电械耦合系数和介电常数，而且其 机械损耗和介电损耗都较小。随着电子信息技术和智能化复合材料的广泛应用，压电陶瓷材 料朝着薄膜和纤维形态发展。压电纤维与聚合物材料复合后，克服了两者的缺点，形成兼具 压电性能和柔韧性的压电复合材料，而且复合材料的制造工艺简单，能制备出大面积薄片和 具有复杂形状的制品，因此成为众多科研机构和学者的研究热点之一 (盖学周.压电材料的 研究发展方向和现状.中国陶瓷，2008， 44 (5): 9-13)。
传统的压电陶瓷纤维热处理方法主要是采用常规热处理方法，利用热传导、热辐射、对 流等形式将热源产生的热量传递到凝胶纤维的表面，再通过热传导逐步使纤维中心温度升高， 这样的加热方式不仅容易造成纤维内部成分和结构的不均一性，还会产生晶粒尺寸增大、化 学活性降低、杂质含量增多等缺点。近年来，许多科研人员对不同材料微波加热和微波辅助 热处理的可行性做了大量的研究(Binner J. The potential of microwave processing for ceramics. Materials World, 1993, 1 (3) : 152-155)。微波加热具有内部升温速率快、节能、加热均匀等 特点，因此成为陶瓷材料热处理的理想选择。微波加热与常规加热的区别主要在于微波加热 是介质材料自身损耗电磁场能量而发热，材料整体同时均匀加热，不需要通过热传导过程， 升温速率快，时间短，节能高效(Sutton W H. Microwave processing of ceramic materials. American Ceramic Society Bulletin, 1989， 68 ( 2) :376 — 386)。在微波加热中，微波能只能被加 热物体吸收而产生热量，空气和相应的容器不会发热，热效率高、热惯性小，安全无毒无污 染，易于控制。目前，各先进国家在陶瓷的微波加热和微波辅助热处理方面均开展了研究工 作，并取得了不少成果，利用微波加热制备出A1203 (Janney M A， Kimrey H D, Allen W R, W a/. Enhanced diffusion in sapphire during microwave heating. Journal of Materials Science. 1997, 32 (5) :1347-1355)、 ZnO (李磊，许业文,林枞等.微波烧结ZnO压敏电阻的可行性研究.电子元件
3与材料，2007， 26 (3) : 41 — 43 ) 、 MgO (Yi Fang, Dinesh Agrawal， Ganesh Skandan， Mohit Jain, Fabrication of translucent MgO ceramics using nanopowders , Materials Letters, 2004， 58: 551 — 554) 、 Zr02、 Si02、 Si3N4 (曲世鸣,张明.微波混合加热技术及应用前景.物理，1999, 28 (2): 117)、 SiC、 AIN ( Jiping Cheng, Dinesh Agrawal, Yunjin Zhang and Rustum Roy, Development of translucent aluminumnitride(AlN) using microwave sintering process, Journal of Electroceramics, 2002,9,67-71)和PZT等材料。但在压电陶瓷领域，微波热处理和微波辅助热处理局限于制 备块状、粉末状、片状等形态的陶瓷(PramodKSharma,ZOunaies，VVVaradanandVK Varad肌Dielectric and piezoelectric properties of microwave sintered PZT. Smart Mater. Struct 10 (2001) 878 - 883)，国外有关陶瓷纤维的微波热处理和微波辅助热处理的报道很少，而国内在 这一方面的应用未见报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法及其保温体结构，所制得的 纤维具有单一的物相结构，长径比大于200且内部致密，能作为1-3型压电复合材料用陶瓷纤维。
本发明的技术方案是用微波辅助热处理方法代替传统的常规热处理方法，凝胶纤维经过 微波预烧和热处理后，获得了具有单一的物相结构、长径比大于200且内部致密、晶粒大小 均匀的陶瓷纤维，能作为l-3型压电复合材料用陶瓷纤维。
本发明所述的陶瓷纤维的微波辅助热处理方法具体步骤如下
1) 将凝胶纤维放入坩埚中，然后将装有凝胶纤维的坩埚放入保温体中，再将保温体整体 放入微波炉中预烧；
2) 将预烧后的纤维在马弗炉中进行热处理，得到陶瓷纤维。
所述的凝胶纤维最好选自锆钛酸铅凝胶纤维、铌酸锂凝胶纤维、钛酸钡凝胶纤维、钛酸
铅凝胶纤维、锆钛酸铅镧凝胶纤维等中的一种。微波炉的频率可为2450MHz，预烧的微波功
率最好为100 1000W，预烧的时间最好为10 60min。
所述的热处理最好以3 5°C/min的升温速率升温至800 1100°C，保温60 120min。 本发明所述的一种用于陶瓷纤维的微波辅助热处理方法的保温体结构设有外层保温体、
次外层A1203保温体和内层坩埚，在次外层A1203保温体与内层坩埚之间设有微波辅助吸收介质。
所述的外层保温体最好设有保温砖、外层保温盖板和内层保温盖板，所述的外层保温体 设有双层盖板保温结构。所述的外层保温体与次外层Al203保温体之间最好设有保温空间，所述的次外层A1203 保温体最好设有单层盖板保温结构。
所述的微波辅助吸收介质可为活性炭或SiC粉末等。 所述的坩埚最好为带有单层盖板的刚玉坩埚。
本发明具有以下突出的优点用微波辅助热处理方法代替传统的常规热处理方法，材料 整体同时均匀加热，不需要热传导过程，升温速率快，材料的均匀性和一致性得到提高；縮 短了加热时间，节能高效；热惯性小，安全无毒无污染，易于控制；所用的保温体结构保温 效果好，使用寿命长，简单易操作，能抵抗骤冷骤热产生的热应力；外层保温体带有双层盖 板保温结构，与单层盖板结构相比，内、外两层盖板能够将保温体内外隔断开来，有效的防 止热量传递，大大提高了保温效果；凝胶纤维经过微波预烧和热处理后，能保持原有形态不 断裂，获得了具有单一的物相结构、长径比大于200且内部致密、晶粒大小均匀的陶瓷纤维， 能作为1-3型压电复合材料用陶瓷纤维。


图1为本发明的微波辅助热处理的保温体结构示意图。在图1中，1为微波炉本体，2为 带有双层盖板保温结构的外层保温体，3为带有单层盖板保温结构的次外层Al203保温体， 4为微波辅助吸收介质，5为内层坩埚，6为凝胶纤维样品。
图2为本发明所述的外层保温体的结构示意图。在图2中，7为保温砖，8为外层保温盖 板，9为内层保温盖板。
图3为锆钛酸铅凝胶粉末在微波功率700W条件下预烧后，再经过800。C热处理后的X 射线衍射谱图。在图3中，横坐标为2theta。
图4为在微波功率700W条件下预烧后锆钛酸铅陶瓷纤维束的表面形貌。
图5为在微波功率700W条件下预烧后，再经过80(TC热处理后的锆钛酸铅陶瓷纤维的表 面形貌。
具体实施例方式
下面以图l、 2为本发明实施例中的保温体结构，对本发明作进一步的说明。 实施例1
(1)准备本发明使用的保温体结构，如图1中所示，它包括一个微波炉本体l，在微波 炉本体1中设置有保温体，保温体包括外层保温体2和次外层Al203保温体3。在次外层A1203 保温体3与内层坩埚5之间设有微波辅助吸收介质4。外层保温体2设有保温砖7、外层保温 盖板8和内层保温盖板9，外层保温体2带有双层盖板保温结构;外层保温体2与次外层A1203保温体3之间设有保温空间。次外层Al203保温体3为带有单层盖板保温结构。微波辅助吸 收介质4为活性炭粉末，坩埚5为带有单层盖板的刚玉坩埚。
(2) 将准备好的锆钛酸铅凝胶纤维6放入坩埚5中，将装有凝胶纤维的坩埚5、微波辅 助吸收介质4、次外层Al203保温体3和外层保温体2整体放入微波炉1中。在微波频率 2450MHz、微波功率700W的条件下预烧30min。
(3) 预烧后的纤维以5°C/min的升温速率升温至80(TC热处理，得到的锆钛酸铅陶瓷纤 维具有单一钙钛矿相，表面较平整、光滑，结构较致密。
实施例2
同实施例1，所不同的是在微波功率700W的条件下预烧40min时，得到的锆钛酸铅陶瓷 纤维具有单一钙钛矿相，表面较平整、光滑，结构较致密。 实施例3
同实施例1，所不同的是在微波功率800W的条件下预烧30min时，得到的锆钛酸铅陶瓷 纤维具有单一钙钛矿相，结构较致密。
实施例4
同实施例l，所不同的是纤维在预烧后进行900。C热处理时，得到的锆钛酸铅陶瓷纤维具 有单一钙钛矿相，表面晶粒细小，表面较平整、光滑，结构较致密。 实施例5
同实施例1，所不同的是纤维在预烧后进行IOO(TC热处理时，得到的锆钛酸铅陶瓷纤维 具有单一钙钛矿相，表面晶粒细小，表面较粗糙。
图3给出锆钛酸铅凝胶粉末在微波功率700W条件下预烧后，再经过80(TC热处理后的X 射线衍射谱图。从图3中可看到锆钛酸铅凝胶粉末在通过微波辅助热处理方法后具有单一钙 钛矿相。
图4给出在微波功率700W条件下预烧后锆钛酸铅陶瓷纤维束的表面形貌。从图4中可 看到纤维的表面较平整、光滑。
图5给出在微波功率700W条件下预烧后，再经过80(TC热处理后的锆钛酸铅陶瓷纤维的 表面形貌。从图5中可看到纤维结构较致密。
权利要求
1、一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法，其特征在于具体步骤如下1)将凝胶纤维放入坩埚中，然后将装有凝胶纤维的坩埚放入保温体中，再将保温体整体放入微波炉中预烧；2)将预烧后的纤维在马弗炉中进行热处理，得到陶瓷纤维。
2、如权利要求1所述的一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法，其特征在于所述的凝胶纤 维选自锆钛酸铅凝胶纤维、铌酸锂凝胶纤维、钛酸钡凝胶纤维、钛酸铅凝胶纤维、锆钛酸铅 镧凝胶纤维中的一种。
3、 如权利要求1所述的一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法，其特征在于微波炉的频率 为2450MHz。
4、 如权利要求1所述的一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法，其特征在于预烧的微波功 率为100 1000W，预烧的时间为10 60min。
5、 如权利要求l所述的一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法，其特征在于所述的热处理 以3 5°C/min的升温速率升温至800 1100°C，保温60 120min。
6、 一种用于如权利要求l所述陶瓷纤维的微波辅助热处理方法的保温体结构，其特征在于设有外层保温体、次外层Al203保温体和内层坩埚，在次外层Ab03保温体与内层坩埚之间设有微波辅助吸收介质。
7、 如权利要求6所述的保温体结构，其特征在于所述的外层保温体设有保温砖、外层保 温盖板和内层保温盖板。
8、 如权利要求6或7所述的保温体结构，其特征在于所述的外层保温体与次外层八1203保温体之间设有保温空间，所述的次外层Al203保温体设有单层盖板保温结构。
9、 如权利要求6所述的保温体结构，其特征在于所述的微波辅助吸收介质为活性炭或 SiC粉末。
10、 如权利要求6所述的保温体结构，其特征在于所述的坩埚为带有单层盖板的刚玉坩埚。
全文摘要
一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法及其保温体结构，涉及一种陶瓷纤维。提供一种陶瓷纤维的微波辅助热处理方法及其保温体结构，所制得的纤维具有单一的物相结构，长径比大于200且内部致密，能作为1-3型压电复合材料用陶瓷纤维。将凝胶纤维放入坩埚中，然后将装有凝胶纤维的坩埚放入保温体中，再将保温体整体放入微波炉中预烧；将预烧后的纤维在马弗炉中进行热处理，得到陶瓷纤维。保温体结构设有外层保温体、次外层Al₂O₃保温体和内层坩埚，在次外层Al₂O₃保温体与内层坩埚之间设有微波辅助吸收介质。
文档编号C04B35/64GK101492296SQ20091011117
公开日2009年7月29日 申请日期2009年3月5日 优先权日2009年3月5日
发明者捷 潘, 熊兆贤, 麦满芳 申请人:厦门大学