专利名称：一种正温度系数热敏电阻的还原法的制作方法
技术领域：
本发明涉及正温度系数热敏电阻的制造方法，具体为一种正温度系数热敏电阻的还原法，能降低正温度系数热敏电阻的电阻率。
背景技术：
PTCR又称为正温度系数热敏电阻，本体成分为(Bi Pb) TiO3，烧结时加入烧结助剂以及半导化元素Nb、Y。PTCR在半导化过程中，晶粒开始生长。生长的过程中，由于炉温的差异、不同批次原料产生的差异，以及PTCR固有的双晶特性，极易导致晶粒的不规整生长，从而引起各个批次电阻的波动性。在PTCR的应用中，同一电压下，由于用户对元件的反应时间以及电压对应的电流特性有着一定的要求，故要求PTCR电阻有较窄的一个使用范围。在传统的工艺过程中，通过调节烧结助剂，控制粉料球磨的一致性，来料批次的一致性和控制原料中杂质元素的含量等方法来提高烧成电阻的成品率。因波动性而导致电阻率未能达到使用要求的废品片，由于传统的PTCR在晶粒生长完全后，很难通过其他方法降低电阻率。因此，需要一种PTCR还原技术，能再利用这些PTCR，以节约资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正温度系数热敏电阻的还原法，可以把阻值高于要求的废品片，通过还原技术变为适用于要求的合格片。其技术方案为，将正温度系数热敏电阻在氮气条件下加热，以降低其电阻率。通过反复抽真空和充入氮气，使加热炉内氮气压力达到+0. 1 +0. 4Mpa，再缓慢升高温度，并保 一种正温度系数热敏电阻的还原法，包括如下步骤
1)装片抽真空将正温度系数热敏电阻装入加热炉中，于加热炉中，用真空泵对炉内抽真空，至压力为-0. 1 -0. 4 Mpa时关闭真空泵；
(2)充入氮气向炉内充入氮气，至压力为+0.1 +0.4Mpa时停止充入氮气；
(3)二次抽真空再开启真空泵，二次抽真空，压力为-0.1 -0.4 Mpa时关闭真空
泵；
(4)二次充入氮气向炉内再次充入氮气至压力为+0. 1 +0.4 Mpa时停止充入氮
气；
(5)加热以7 10°C/min的速率升高炉内温度，炉内温度到达290 310°C时，升温速率调为2 3°C /min，炉内温度到达500 550°C时，保温20 60min，停止加热，待冷却
后取出。
所述氮气的纯度(体积百分含量)为98% 99. 99%。所述的正温度系数热敏电阻的本体成分为(Bi Pb) TiO3，所含的半导化元素为Nb和Y。正温度系数热敏(PTC)电阻，作为一种N型半导体材料，其电阻率体现在单位体积中的载流子浓度，有别于其他的半导体材料，PTC中相当部分载流子被氧吸附。本发明的PTC还原方法，通过在纯氮气环境，氧分压高的情况下，迫使部分氧原子扩散至纯氮气环境中，它所吸附的载流子得以释放，从而使PTC电阻率降低。氮化处理的机理在于，在纯氮气环境中，由于PTCR高温烧结过程中，晶界处部分载流子被氧原子吸附，这部分氧原子对载流子的吸附对PTCR铁电性有着一定的贡献，故氮化处理过程后，电阻率下降超过40%的PTCR，PTC特性会较差。炉温到达500 550°C时， 被氧原子吸附的载流子较活跃，由于纯氮气环境中氧分压太大，这样温度情况下，部分载流子挣脱的氧原子的束缚，成为增加电导率的载流子，氧原子乘机扩散到炉内的氮气环境中， 所以处理后的PTCR电阻率有明显的降低。本发明可用于PTC元件生产、制造，特别适用于处理阻值高于要求的废品；经过本方法处理的正温度系数热敏电阻，其电阻率可降低30% 40%。本方法引入后，可大幅提高产品成品率，节约了资源，避免浪费，从而降低了生产成本。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1
将阻值高于要求的正温度系数热敏电阻废品片(本体成分为(Bi Pb) TiO3,烧结时加入烧结助剂以及半导化元素Nb、Y)装片置于加热炉中，用真空泵对炉内抽真空，至压力为-0. 2Mpa时关闭真空泵。向炉内充入氮气(体积百分含量99. 9%)，至压力为+0. 3Mpa时停止充入氮气。再开启真空泵，二次抽真空，压力为-0. 3Mpa时关闭真空泵。向炉内二次充入氮气(体积百分含量99. 9%)，至压力为+0. 4Mpa时停止充入氮气。以9°C /min的速率升高炉内温度，炉内温度由常温升至300°C时，升温速率调为 2. 50C /min，炉内温度到达520°C时，保温40min，停止加热，待冷却后取出。处理前的正温度系数热敏电阻废品片，其电阻率为334 Ω cm，处理后电阻率下降为225 Ω cm，而PTC特性不变。通过上述方法的处理，可将原本电阻值高于要求的正温度系数热敏电阻废品片的电阻值降低，使之符合使用要求。实施例2
将阻值高于要求的正温度系数热敏电阻废品片(本体成分为(Bi Pb) TiO3,烧结时加入烧结助剂以及半导化元素Nb、Y)装片置于加热炉中，用真空泵对炉内抽真空，至压力为-0. 3Mpa时关闭真空泵。向炉内充入氮气(体积百分含量99. 9%)，至压力为+0. 2Mpa时停止充入氮气。再开启真空泵，二次抽真空，压力为-0. 2Mpa时关闭真空泵。
向炉内二次充入氮气(体积百分含量99. 9%)，至压力为+0. 3Mpa时停止充入氮气。以9. 5°C /min的速率升高炉内温度，炉内温度由常温升至300°C时，升温速率调为 2. 2V /min,炉内温度到达540°C时，保温20min，停止加热，待冷却后取出。处理前的正温度系数热敏电阻废品片，其电阻率为452 Ω cm，处理后电阻率下降为305 Ω ？ cm,而PTC特性不变。实施例3
将阻值高于要求的正温度系数热敏电阻废品片(本体成分为(Bi Pb) TiO3,烧结时加入烧结助剂以及半导化元素Nb、Y)装片置于加热炉中，用真空泵对炉内抽真空，至压力为-0. IMpa时关闭真空泵。向炉内充入氮气(体积百分含量99. 9%)，至压力为+0. 4Mpa时停止充入氮气。再开启真空泵，二次抽真空，压力为-0. IMpa时关闭真空泵。向炉内二次充入氮气(体积百分含量99. 9%)，至压力为+0. 2Mpa时停止充入氮气。以8. 5°C /min的速率升高炉内温度，炉内温度由常温升至305°C时，升温速率调为 2V /min,炉内温度到达510°C时，保温60min，停止加热，待冷却后取出。处理前的正温度系数热敏电阻废品片，其电阻率为492 Ω cm，处理后电阻率下降为323 Ω ？ cm,而PTC特性不变。
权利要求
1.一种正温度系数热敏电阻的还原法，其特征在于，包括如下步骤(1)装片抽真空将正温度系数热敏电阻装入加热炉中，于加热炉中，用真空泵对炉内抽真空，至压力为-0. 1 -0. 4 Mpa时关闭真空泵；(2 )充入氮气向炉内充入氮气，至压力为+0. 1 +0. 4 Mpa时停止充入氮气；(3)二次抽真空再开启真空泵，二次抽真空，压力为-0.1 -0.4 Mpa时关闭真空泵；(4)二次充入氮气向炉内再次充入氮气至压力为+0. 1 +0.4 Mpa时停止充入氮气；(5)加热以7 10°C/min的速率升高炉内温度，炉内温度到达290 310°C时，升温速率调为2 3°C /min，炉内温度到达500 550°C时，保温20 60min，停止加热，待冷却后取出。
2.权利要求1所述一种正温度系数热敏电阻的还原法，其特征在于，所述的氮气纯度的体积百分含量为98% 99. 99%ο
3.权利要求1所述一种正温度系数热敏电阻的还原法，其特征在于，所述正温度系数热敏电阻的本体成分为(Bi Pb) TiO3,所含的半导化元素为Nb和Y。
全文摘要
本发明涉及正温度系数热敏电阻的制造方法，提供了一种正温度系数热敏电阻的还原法，将正温度系数热敏电阻在氮气条件下加热，以降低其电阻率。通过反复抽真空和充入氮气，使加热炉内氮气压力达到+0.1～+0.4MPa，再缓慢升高温度，并保温。通过本方法处理的正温度系数热敏电阻，其电阻率可降低30%～40%。本方法用于处理阻值高于要求的废品，可大幅提高产品成品率，节约了资源，避免浪费，降低生产成本。
文档编号C04B35/64GK102336572SQ20101023519
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日
发明者张宝胜 申请人:上海子誉电子陶瓷有限公司