专利名称：软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及软磁铁氧体烧结工艺，特别是一种适合采用耐火材料匣钵成串密堆烧 结软磁铁氧体磁环的氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺。
背景技术：
软磁铁氧体烧结以追求增产、节能、降耗，同时提升产品品质为最根本目的。现有 的软磁铁氧体烧结工艺是将软磁铁氧体磁芯或者磁环堆码到承烧板上送入氮气保护窑炉 排胶、升温、保温、降温，经过观-30小时以上完成烧结过程。无论是软磁铁氧体小件磁芯 还是磁环，堆码到承烧板上烧结，其装烧堆码高度受到很大限制，工作量极大，烧结效率低 下。堆码过高，因振动发生位错，导致变形，因粘连导致掉块，产品质量难以保证，烧结成本 居尚。
发明内容
本发明所要解决的问题就是提供一种软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工 艺，实现快速烧结，缩短烧结周期20%以上时间的前提下，同时实现了软磁铁氧体磁环成串 叠装密堆不发生开裂、粘连掉块，并且电性能一致性好，设备产能大幅度提升的目标。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案软磁铁氧体氮气窑阶梯式平 衡气氛烧结工艺，其特征在于包括以下工艺流程，1)将软磁铁氧体磁环坯件一次性成串密堆装入耐火材料匣钵并送入氮气窑内；2)对氮气窑进行一阶段升温处理，将氮气窑内温度从室温升到600°C 士30°C，并 在氮气窑内温度达到300°C 士 15°C时以320 480L/分的速度持续送入空气，在氮气窑内 温度达到600°C 士30°C后保温5 6分钟；3)对氮气窑进行二阶段升温处理，将氮气窑内温度从600°C 士 30°C升到 1250士30°C，并持续以320 480L/分的速度送入空气，在氮气窑内温度达到1250士30°C后 保温18 22分钟；4)对氮气窑进行三阶段升温处理，将氮气窑内温度从1250 °C 士 30°C升到 1350士40°C，达到1350°C 士40°C后进行保温处理；5)遵循平衡气氛曲线要点对氮气窑进行分阶段冷却处理，冷却处理完成后形成软 磁铁氧体磁环半成品；6)将软磁铁氧体磁环半成品送出氮气窑，进行后续老化处理；7)对老化处理后的软磁铁氧体磁环半成品进行分测和终检，合格者为成品。进一步的，所述一阶段升温处理包括以下几个阶段1)从室温到200°C 士 10°C，以2. 6 3. 0°C /分速度升温；2)从 200°C 士 10°C到 600°C 士30°C，以 1. 3 1. 5°C / 分速度升温。进一步的，所述二阶段升温处理包括以下几个阶段1)从 600°C 士30°C到 900°C 士30°C，以 2. 45 2. 75°C / 分速度升温；3
2)从 900°C 士30°C到 1250士30°C，以 1. 60 1. 75°C / 分速度升温；进一步的，所述三阶段升温处理以0. 9 1. 1°C /分速度升温，达到1350°C 士40°C 后保温处理时间为5 6小时，氮气窑内氧分压从8% 5%渐变。进一步的，对氮气窑进行分阶段冷却处理在氮气窑内温度达到1250°C 士5°C、 1200°C 士5°C、1180°C 士5°C、1120°C 士5°C、1090°C 士5°C、1060°C 士5°C时均保温 4 6 分 钟。采用上述技术方案后，本发明具有如下优点将软磁铁氧体磁环成串密堆一次性 装入耐火材料匣钵中，减少了二次排坯工序，节约人力、物力、坯件报废率大幅度下降，制品 变形、掉块、开裂、不良品的比例大幅度下降，最大限度地满足窑炉装填空间；大幅度缩减烧 结周期，实现M小时以内烧结，不仅直接降低了能耗，同时在生产安排上有利于使氮气氛 保护钟罩窑炉避开用电高峰；采取阶梯式平衡气氛烧结工艺曲线，在氮气隧道窑炉、氮气钟 罩窑炉中解决了普通烧结工艺曲线烧结密堆时发生一致性差，制品粘连严重的问题；并且 通过对过程温度-气氛曲线的精确控制，制造出适合多种节能电光源电子电路所需求的不 同电感、因子，以及L-T曲线的软磁铁氧体磁环；工艺稳定性、可靠性、重现性增强，制品一 致性、稳定性提升。
下面结合附图对本发明作进一步说明图1为本发明中绕结温度与软磁铁氧体磁环电感的关系图；图2为软磁铁氧体磁环烧结时氧分压与磁环因子的关系图。
具体实施例方式软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，包括以下工艺流程1)将软磁铁氧体磁环坯件一次性成串密堆装入耐火材料匣钵并送入氮气窑内；2)对氮气窑进行一阶段升温处理，将氮气窑内温度从室温升到600°C 士30°C，并 在氮气窑内温度达到300°C 士 15°C时以320 480L/分的速度持续送入空气，在氮气窑内 温度达到600°C 士30°C后保温5 6分钟；3)对氮气窑进行二阶段升温处理，将氮气窑内温度从600°C 士 30°C升到 1250士30°C，并持续以320 480L/分的速度送入空气，在氮气窑内温度达到1250士30°C后 保温18 22分钟；4)对氮气窑进行三阶段升温处理，将氮气窑内温度从1250 °C 士 30°C升到 1350士40°C，达到1350°C 士40°C后进行保温处理；5)遵循平衡气氛曲线要点对氮气窑进行分阶段冷却处理，冷却处理完成后形成软 磁铁氧体磁环半成品；6)将软磁铁氧体磁环半成品送出氮气窑，进行后续老化处理；7)对老化处理后的软磁铁氧体磁环半成品进行分测和终检，合格者为成品。实施例一所述一阶段升温处理包括以下几个阶段1)从室温到200°C，以2. 6°C /分速度升温；
2)从200°C到600°C，以1. 3°C /分速度升温，并在氮气窑内温度达到310°C时以 480L/分的速度持续送入空气，然后保温5分钟。所述二阶段升温处理包括以下几个阶段1)从600°C到900°C，以2. 75°C /分速度升温，并持续以320L/分的速度送入空 气；2)从900°C到1250°C，以1. 75°C /分速度升温，并持续以320L/分的速度送入空 气，然后保温22分钟。所述三阶段升温处理以1. I0C /分速度升温，达到1350°C 士40°C后保温处理时间 为6小时，氮气窑内氧分压从8% 5%渐变。对氮气窑进行分阶段冷却处理在氮气窑内温度达到1250°C、1195°C、1180°C、 1115°C、1085°C、1060°C时均保温 5 分钟。实施例二所述一阶段升温处理包括以下几个阶段1)从室温到200°C，以2. 8°C /分速度升温；2)从200°C到600°C，以1.4°C/分速度升温，然后保温5分钟，并在氮气窑内温度 达到300°C时以400L/分的速度持续送入空气。所述二阶段升温处理包括以下几个阶段1)从600°C到900°C，以2.6°C/分速度升温，并持续以400L/分的速度送入空气；2)从900°C到1250°C，以1. 67V /分速度升温，并持续以400L/分的速度送入空 气，然后保温20分钟。所述三阶段升温处理以1. 0°C /分速度升温，达到1350°C 士40°C后保温处理时间 为5小时，氮气窑内氧分压从8% 5%渐变。对氮气窑进行分阶段冷却处理在氮气窑内温度达到1255 °C、1205 °C、1175 °C、 1120°C、1090"C >1065°C 时均保温 6 分钟。实施例三所述一阶段升温处理包括以下几个阶段1)从室温到200°C，以3. 0°C /分速度升温；2)从200°C到600°C，以1. 5°C /分速度升温，并在氮气窑内温度达到时以 320L/分的速度持续送入空气，然后保温6分钟。所述二阶段升温处理包括以下几个阶段1)从600°C到900°C，以2. 45°C /分速度升温，并持续以480L/分的速度送入空 气；2)从900°C到1250°C，以1. 60°C /分速度升温，并持续以480L/分的速度送入空 气，然后保温18分钟。所述三阶段升温处理以0. 9°C /分速度升温，达到1350°C 士40°C后保温处理时间 为5小时，氮气窑内氧分压从8% 5%渐变。对氮气窑进行分阶段冷却处理在氮气窑内温度达到1245 °C、1200°C、1185 °C、 1125°C、1095 °C、1055 °C 时均保温 5 分钟。有关于三阶段升温处理时最高温的确定，即1350°C 士40°C的取值确定，如图1所示，在不同的烧结最高温度下得到不同电感强度产品，并且电感强度与烧结温度呈线性正 比增长。因此需要根据所需生产或者客户要求的产品来确定对氮气窑进行三阶段升温处理 所需升到的最高温度。氧分压Ph决定的比率平衡，从而影响软磁铁氧体磁环中 因子的变化，如图2所示，氧分压PO2与软磁铁氧体磁环中因子的关系，计算公式为log PO2 =A-B/T, A、B均由试验确定的系数。本发明工艺实现快速烧结，缩短烧结周期20%以上时间的前提下，同时实现了软 磁铁氧体磁环13只及以上成串叠装密堆不发生开裂、粘连掉块，并且电性能一致性好，设 备产能大幅度提升的目标。除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本 发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定 义的范围。
权利要求
1.软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，其特征在于包括以下工艺流程，1)将软磁铁氧体磁环坯件一次性成串密堆装入耐火材料匣钵并送入氮气窑内；2)对氮气窑进行一阶段升温处理，将氮气窑内温度从室温升到600°C士30°C，并在氮 气窑内温度达到300°C 士 15°C时以320 480L/分的速度持续送入空气，在氮气窑内温度 达到600°C 士30°C后保温5 6分钟；3)对氮气窑进行二阶段升温处理，将氮气窑内温度从600°C士30°C升到1250士30°C， 并持续以320 480L/分的速度送入空气，在氮气窑内温度达到1250士30°C后保温18 22分钟；4)对氮气窑进行三阶段升温处理，将氮气窑内温度从1250°C士30°C升到1350士40°C， 达到1350°C 士40°C后进行保温处理；5)遵循平衡气氛曲线要点对氮气窑进行分阶段冷却处理，冷却处理完成后形成软磁铁 氧体磁环半成品；6)将软磁铁氧体磁环半成品送出氮气窑，进行后续老化处理；7)对老化处理后的软磁铁氧体磁环半成品进行分测和终检，合格者为成品。
2.根据权利要求1所述的软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，其特征在于 所述一阶段升温处理包括以下几个阶段1)从室温到200°C士 10°C，以2. 6 3. 0°C /分速度升温；2)从200°C 士 10°C到 600°C 士30°C，以 1. 3 1. 5°C / 分速度升温。
3.根据权利要求1所述的软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，其特征在于 所述二阶段升温处理包括以下几个阶段1)从600°C 士30°C到 900°C 士30°C，以 2. 45 2. 75°C / 分速度升温；2)从900°C 士30°C到 1250士30°C，以 1. 60 1. 75°C / 分速度升温；
4.根据权利要求1所述的软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，其特征在于 所述三阶段升温处理以0. 9 1. I0C /分速度升温，达到1350°C 士40°C后保温处理时间为 5 6小时，氮气窑内氧分压从8% 5%渐变。
5.根据权利要求1所述的软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，其特征在 于对氮气窑进行分阶段冷却处理在氮气窑内温度达到1250°C 士5°C、1200°C 士5°C、 1180°C 士5°C、1120°C 士5°C、1090°C 士5°C、1060°C 士5°C时均保温 4 6 分钟。
全文摘要
本发明公开了软磁铁氧体氮气窑阶梯式平衡气氛烧结工艺，包括以下工艺流程将软磁铁氧体磁环坯件一次性成串密堆装入耐火材料匣钵并送入氮气窑内；对氮气窑进行一阶段升温处理；对氮气窑进行二阶段升温处理；对氮气窑进行三阶段升温处理；遵循平衡气氛曲线要点对氮气窑进行分阶段冷却处理；将软磁铁氧体磁环半成品送出氮气窑，进行后续老化处理；对老化处理后的软磁铁氧体磁环半成品进行分测和终检，合格者为成品。本发明实现快速烧结，缩短烧结周期20％以上时间的前提下，同时实现了软磁铁氧体磁环成串叠装密堆不发生开裂、粘连掉块，并且电性能一致性好，设备产能大幅度提升的目标。
文档编号C04B35/64GK102050621SQ201010539318
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者柏玉新 申请人:柏玉新