专利名称：二元螯合分离工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种二元螯合分离工艺。
背景技术：
我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃，因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点，应用范围极广，具有低色散和较好的红外、紫外透过性，使其在光学器件中有广泛的用途，同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料，通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能，同时可保持其低声子能量特征，还可以作为转换发光材料，而生产氟磷酸盐光学玻璃的过程中，其Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Pb、Zn等有色离子含量小于 0.广1PPM，而螯合剂的购买成本过高，常采用合成法生成螯合分离剂，目前，常用的螯合分离剂合成方法包括将螯合剂加入试液中，与此试液中杂质完全反应后生成螯合物，此螯合物很难沉淀下来，无法达到分离杂质的目的，常用的螯合分离方法还包括螯合萃取体系，即向螯合物中加入有机溶剂，进行萃取分离，引入有机溶剂后能有效地去除了杂质，但有机溶剂很难洗净，从而影响产品色度，导致产品发黑，生产出来的产品纯度不高，且需引入有机溶剂，增加生产成本，生产过程需萃取，生产过程复杂，不能立即过滤分离，产品纯度不高， 不能大批量生产等缺点。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种不需引入有机溶剂，不萃取， 立即过滤分离，生产成本较低，产品纯度达到电子级，生产过程简单，杂质含量较低，能批量生产的一种二元螯合分离工艺。本发明的目的是通过以下技术方案来实现二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为50 1000. 8 1. 2的螯合剂和试液，搅拌 3 5分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :1 2或2 :1 2，搅拌3 5分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。本发明的有益效果是本发明提供一种二元螯合分离工艺，采用先向常用的螯合剂中加入分离离子，生成一元螯合物，再向一元螯合物中加入重金属离子，得到不用萃取， 能立即过滤分离的二元螯合物，生产过程中不需引入有机溶剂，从而节省产品原料投入，具有不需引入有机溶剂，不萃取，立即过滤分离，生产成本较低，产品纯度达到电子级，生产过程简单，杂质含量较低，能批量生产等优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。实施例1
二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为500. 8的的螯合剂和试液，搅拌5分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :2，搅拌3分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。实施例2:
二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为1001. 2的螯合剂和试液，搅拌3分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2 :1，搅拌5分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。实施例3:
二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为751的螯合剂和试液，搅拌4分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :1，搅拌4分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。实施例4:二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为501的的螯合剂和试液，搅拌5分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2 1.6，搅拌3分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。实施例5:
二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为1001的螯合剂和试液，搅拌3分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2 1. 5，搅拌5分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。实施例6:
二元螯合分离工艺，它包括以下步骤
(1)室温下，向反应容器内加入重量比为501. 2的螯合剂和试液，搅拌4分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；
(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2 1.8，搅拌4分钟，反应完全后得到二元螯合物；
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；
(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
权利要求
1.二元螯合分离工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)室温下，向反应容器内加入重量比为50 1000. 8 1. 2的螯合剂和试液，搅拌 3 5分钟，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；(2)测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :1 2或2 :1 2，搅拌3 5分钟，反应完全后得到二元螯合物；(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离；(4)过滤完成后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中有色金属离子含量均小于0. IPPm时，即得最终成品。
2.根据权利要求1所述的二元螯合分离工艺，其特征在于所述的重金属离子包括金、 银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
全文摘要
本发明公开了一种二元螯合分离工艺，它包括以下步骤(1)向反应容器内加入重量比为50～1000.8～1.2的螯合剂和试液，搅拌，与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物；(2)加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为11～2或21～2，搅拌3～5分钟，反应完全后得到二元螯合物；(3)过滤、离心分离；(4)用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当测得有色金属离子含量均小于0.1ppm时，即得最终成品。本发明提供一种二元螯合分离工艺，具有不需引入有机溶剂，不萃取，立即过滤分离，生产成本较低，产品纯度达到电子级，生产过程简单，杂质含量较低，能批量生产等优点。
文档编号C03C1/00GK102351417SQ20111026391
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月7日 优先权日2011年9月7日
发明者明实, 明智, 明添, 明雯 申请人:四川明晶光电科技有限公司